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化验细则
目 录
一、聚合硫酸铁1
1.技术要求1
1.1外观要求1
1.2技术要求1
2.化验方法1
2.1密度的测定1
2.2全铁含量的测定2
2.3还原性物质(以Fe2+计)含量的测定4
2.4盐基度6
二、聚合氯化铝7
1.技术要求7
1.1外观特点7
1.2技术要求7
2.试验方法7
2.1氧化铝(A12O3)含量的测定8
2.2盐基度的测定9
2.3密度的测定10
三、氯化铁11
1.技术要求11
1.1外观特点。
11
1.2技术要求11
2.试验方法11
2.1氯化铁含量的测定11
2.2氯化亚铁含量的测定12
四、重铬酸钾法测定COD14
1.原理14
2.仪器14
3.试剂14
4.测定步骤15
5.结果的表述15
6.注意事项:
15
五、酒精的测定16
1.乙醇浓度(酒精度)16
1.1定义16
1.2原理16
1.3仪器16
1.4分析步骤16
1.5结果的允许差16
2.比色法测定乙醇中甲醇的含量16
2.1原理16
2.2试剂和材料16
2.3仪器17
2.4分析步骤17
2.5精密度17
六、酸碱滴定法测定氢氧化钠溶液的含量18
1.原理18
2.仪器18
3.试剂18
4.分析步骤18
5.结果的表述18
七、酸碱滴定法测定盐酸溶液的含量19
1.原理19
2.仪器19
3.试剂19
4.分析步骤19
5.结果的表述19
八、酸碱滴定法测定硫酸的含量20
1.原理20
2.仪器20
3.试剂20
4.分析步骤20
5.结果的表述20
九、0.1mol/L氢氧化钠和盐酸标准溶液的配制和标定21
1.氢氧化钠(0.1mol/L)标准溶液的配制21
2.氢氧化钠标准溶液的标定21
2.1标定步骤21
2.2氢氧化钠标准溶液浓度计算21
3.盐酸(0.1mol/L)标准溶液的配制21
4.盐酸标准溶液的标定21
4.1标定步骤21
4.2盐酸标准溶液的浓度算21
十、次氯酸钠的标定22
1.原理22
2.试剂22
3.分析步骤22
3.1试料22
3.2测定23
4.结果计算23
一、聚合硫酸铁
聚合硫酸铁产品按用途分为两类。
I类:
饮用水用。
Ⅱ类:
工业用水、废水和污水用。
1.技术要求
1.1外观:
液体为红褐色粘稠透明液体:
固体为淡黄色无定型固体。
1.2聚合硫酸铁应符合表1要求。
表 1
项 目
指 标
I类
Ⅱ类
液体
固体
液体
固体
密度/g/cm3(20℃) ≥
1.45
-
1.45
-
全铁的质量分数/% ≥
11.0
19.0
11.0
19.0
还原性物质(以Fe2+计) ≤
0.10
0.15
0.10
0.15
盐基度/%
8.0~16.0
8.0~16.0
8.0~16.0
8.0~16.0
不溶物的质量分数/% ≤
0.3
0.5
0.3
0.5
PH(1%水溶液)
2.0~3.0
2.0~3.0
2.0~3.0
2.0~3.0
镉(Cd)的质量分数/% ≤
0.0001
0.0002
-
-
汞(Hg)的质量分数/% ≤
0.00001
0.00001
-
-
铬[Cr(Ⅵ)]的质量分数/% ≤
0.0005
0.0005
-
-
砷(As)的质量分数/% ≤
0.0001
0.0002
-
-
铅(Pb)质量分数/% ≤
0.0005
0.001
-
-
2.化验方法
本标准所用试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
安全提示:
本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意。
溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。
2.1密度的测定(密度计法)
2.1.1方法提要
由密度计在被测掖体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出该液体的密度。
2.1.2仪器、设备
①密度计:
刻度值为0.001g/cm3。
②恒温水浴:
可控制温度(20±1)℃。
③温度计:
分度值为1℃。
④量筒:
250mL~500mL。
2.1.3测定步骤
将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。
将量筒置于(20±1)℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
2.2全铁含量的测定
2.2.1重铬酸钾法(仲裁法)
2.2.1.1方法提要
在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应方程式为:
2.2.1.2试剂和材料
①氯化亚锡溶液:
250g/L。
称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中,加入20mL盐酸,加热溶解,冷却后稀释到100mL,保存于棕色滴瓶中,加入高纯锡粒数颗。
②盐酸溶液:
1+1。
③氯化汞饱和溶液。
④硫-磷混酸:
将150mL硫酸,缓慢注人到含500mL水的烧杯中,冷却后再加入150mL磷酸,然后稀释到1000rnI容瓶中。
⑤重铬酸钾标准滴定溶液:
c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。
⑥二苯胺磺酸钠溶液:
5g/L。
2.2.1.3分析步骤
称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水20mL,加盐酸溶液20mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量1滴,快速冷却,加氯化汞饱和溶液5mL,摇匀后静置1min,然后加水50mL,再加人硫-磷混酸10mL,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30s不褪)即为终点。
2.2.1.4结果的表述
全铁含量以质量分数w1计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
M——试料质量的数值,单位为克(g)。
2.2.2三氯化钛法
2.2.2.1方法提要
在酸性榕液中,滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价;过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”,使溶液呈蓝色。
在有铜盐的催化下,借助水中的溶解氧,氧化过量的三氯化钛,待溶液的蓝色消失后,即以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
2.2.2.2试剂和材料
①盐酸溶液:
1+1。
②硫酸溶液:
1+1。
③磷酸溶液:
15+85。
④硫酸铜溶液:
5g/L。
⑤三氯化钛溶液:
量取25mL15%的三氯化钛溶液,加人20rnL盐酸,用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护,可用15天左右。
⑥钨酸钠指示剂:
25g/L。
称取2.5g钨酸钠,溶解于70mL水中,加人7mL磷酸,冷却后用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中。
⑦重铬酸钾标准滴定溶液:
c(1/6K2Cr2O7)=0.01mol/L。
⑧二苯胺磺酸钠溶液:
5g/L。
2.2.2.3分析步骤
称取约0.2g~0.3g试样,精确至0.0002g。
置于250mL锥形瓶中,加盐酸溶液10mL,硫酸溶液10mL和钨酸钠指示剂1mL。
在不断摇动下,逐滴加人三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。
用水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约150mL,加入2滴硫酸铜溶液,充分摇动,待溶液的蓝色消失后,加人磷酸溶液10mL和2滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30s不褪)即为终点。
2.2.2.4结果的表述
全铁含量以质量分数w2计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——铁的摩尔质量(55.85g/mol);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
2.2.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
2.3还原性物质(以Fe2+计)含量的测定
2.3.1方法提要
在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为:
2.3.2试剂和材料
①硫酸
②磷酸
③高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅰ):
c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
④高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ):
c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
将高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅰ)稀释10倍,随用随配,当天使用。
2.3.3仪器、设备
①微量滴定管:
10mL。
2.3.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加水150mL,加人4mL硫酸,4mI.磷酸,摇匀。
用高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)滴定至微红色(30s不褪)即为终点,同时做空白试验。
2.3.5结果的表述
还原性物质(以Fe2+计)含量以质量分数w3计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
V——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)体积的数值,单位为毫升(mL);
C——高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
2.3.6允许差
行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
2.4盐基度
2.4.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,再加氟化钾掩蔽铁,然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
2.4.2试剂和材料
①盐酸溶液:
1+3。
②氢氧化钠溶液:
4g/L。
③盐酸标准溶液:
c(HCl)=0.1mol/L.
④氟化钾溶液:
500g/L。
称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到400mL。
加人2rnL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
⑤氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
⑥酚酞指示剂:
10g/L乙醇溶液。
2.4.3分析步骤
称取约(1.2~1.3)g试样,精确至0.0002g,置于400mL聚乙烯烧杯中,用移液管加人25mL盐酸标准溶液,加20mL煮沸后的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。
在室温下放置10min,再加人氟化钾溶液10mL,摇匀,加5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色(30s不褪)为终点。
同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。
2.4.4结果的表述
盐基度含量以质量分数w5计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
V0——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氢氧根摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(OH—)=17.0];
w4——试样中三价铁的质量分数,w4=w1-w3或w4=w2-w3;
18.62——铁摩尔质量M(1/3Fe),g/mol;
M——试料质量的数值,单位为克(g)。
2.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、聚合氯化铝
聚氯化铝按用途分为二类:
I类:
饮用水用。
Ⅱ类:
工业用水、废水和污水用。
1.技术要求
1.1外观,液体:
无色或黄色、褐色液体。
固体:
白色或黄色、褐色颗粒或粉末。
1.2水处理剂聚氯化铝指标应符合表2要求。
表 2
指标名称
指标
I类
Ⅱ类
液体
固体
液体
固体
优等品
一等品
优等品
一等品
氧化铝(A12O3)的质量分数/%)≥
10.0
10.0
30.0
28.0
10.0
27.0
盐基度/%
40~85
40~85
40~90
40~90
40~90
40~90
密度(20℃)/(g/cm3)≥
1.15
1.15
-
-
1.15
-
水不溶物的质量分数/%≤
0.1
0.3
0.3
0.1
0.5
1.5
pH(1%水溶液)
3.5~5.0
3.5~5.0
3.5~5.0
3.5~5.0
3.5~5.0
3.5~5.0
氨态氮(N)的质量分数/%≤
0.01
0.01
0.0002
0.001
0.0002
0.00001
0.0005
——
砷(As)的质量分数/%≤
0.0001
铅(Pb)的质量分数/%≤
0.005
锡(Cd)的质量分数/%≤
0.0001
汞(Hg)的质量分数/%≤
0.00001
六价铬(Cr-)的质量分数/%≤
0.0005
注:
氨态氮、砷、铅、镉、汞、六价铬等杂质的质量分数均按10.0%Al2O3计。
表2中I类产品的指标为强制性的,Ⅱ类为推荐性的。
2.试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所需要标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。
安全提示:
本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意。
溅到身上时,用大量水冲洗。
2.1氧化铝(A12O3)含量的测定
2.1.1方法提要
用硝酸将试样解聚,在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合,然后用氯化锌标准滴定溶液返滴定。
2.1.2试剂和材料
①硝酸溶液:
1+12。
②氨水溶液:
1+1。
③乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:
c(EDTA)约为0.05mol/L。
④乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5):
称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19mL,稀释至1000mL。
⑤百里酚蓝溶液:
1g/L乙醇溶液。
⑥二甲酚橙指示溶液:
5g/L。
⑦氯化锌标准滴定溶液:
c(ZnCl2)约0.02mol/L。
2.1.3分析步骤
称取0.32g样品,置于250mL锥形瓶中,加10mL蒸馏水,加10mL硝酸溶液,煮沸3min,冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加百里酚蓝溶液3~4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸5min。
冷却后加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲酚橙指示溶液,用氯化锌标准滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验。
2.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的氧化铝(A12O3)含量w1(%),按下式计算:
式中:
V0——空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
V——测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
M——氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
2.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
液体产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。
2.2盐基度的测定
2.2.1方法提要
在试样中加人定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
2.2.2试剂和材料
①盐酸标准溶液:
c(HCI)约0.5mol/L。
②氢氧化钠标准滴定溶液:
c(NaOH)约0.5mot/L。
③酚酞指示液:
10g/L乙醇溶液。
④氟化钾溶液:
500g/L。
称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。
加人2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。
2.2.3分析步骤
移取25.00mL试液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00m工_盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷却至室温。
转移至聚乙烯杯中,加入20mL氟化钾溶液,摇匀。
加人5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。
同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
2.2.4分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(w2)按下式计算:
式中:
Vo——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,9;
W1——测得的氧化铝的质量分数,%;
M——氢氧根[OH-]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.99);
0.5293——Al2O3折算成Al的系数;
8.994——[1/3Al]的摩尔质量。
2.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
2.3密度的测定
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。
2.3.1仪器、设备
①密度计:
分度值为0.001。
②恒温水浴:
可控温度(20±1)℃。
③温度计:
分度值为1℃。
④量筒:
250mL或500mL。
2.3.2分析步骤
将液体聚氯化铝试样注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。
将量筒置于(20±1)℃的恒温水浴中。
待温度恒定后,将密度计缓缓地放人试样中。
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时试样的密度。
三、氯化铁
净水剂氯化铁分为两种型号:
Ⅰ型为无水氯化铁;Ⅱ型为氯化铁溶液。
1.技术要求
1.1外观:
Ⅰ型为褐绿色晶体;Ⅱ型应为红棕色溶液。
1.2净水剂氯化铁应符合表3要求:
表 3 %
项目
指标
Ⅰ型
Ⅱ型
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
氯化铁(FeCI3),含量 ≥
98.7
96.0
93.0
44.0
41.0
38.0
氯化亚铁(FeCI2)含量 ≤
0.70
2.0
3.5
0.20
0.30
0.40
不溶物含量 ≤
0.50
1.5
3.0
0.40
0.50
游离酸(以HC计)含量 ≤
-
0.25
0.40
0.50
砷(As)含量 ≤
0.0020
0.0020
铅(Pb)含量 ≤
0.0040
0.0040
2.试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601,GB602,GB603之规定制备。
2.1氯化铁含量的测定
2.1.1方法提要
在酸性条件下,三价铁和碘化钾反应析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
2.1.2试剂和材料
①碘化钾(GB1272);
②盐酸(GB622)溶液:
1+1溶液;
③硫代硫酸钠(GB637)标准滴定溶液:
c(Na2S2O3)约0.1mol/L;
④可溶性淀粉指示液:
10g/L。
2.1.3仪器、设备
①一般实验室仪器。
②坩埚式过滤器:
滤板孔径为5-15um。
2.1.4分析步骤
准确称取试样1.0g,置于250mL碘量瓶中,加50mL水,3g碘化钾和10mL盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置30min用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
2.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化铁含量(w1)按下式计算:
式中:
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
M——试料的质量,g;
0.1622——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的氯化铁的质量。
2.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
2.2氯化亚铁含量的测定
2.2.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
2.2.2试剂和材料
①磷酸(GB1282);
②硫酸(GB625)溶液:
1+5溶液;
③重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液:
c(1/6K2Cr2O7)约0.05mol/L,临用前配制。
用移液管移取100ml,按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液,置于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
④二苯胺磺酸钠指示液:
5g/L。
2.2.3分析步骤
用移液管移取100mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人20mL硫酸、5mL磷酸和3~4滴二苯胺磺酸钠指示液,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。
2.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化亚铁含量(w2)按下式计算:
式中:
C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
M——试料的质量,g;
0.1268——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的,以克表示氯化亚铁的质量。
2.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于:
I型一等品和合格品为0.1%,I型优等品和Ⅱ型为0.02%。
四、重铬酸钾法测定COD
1.原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
2.仪器
①500mL全玻璃回流装置。
②加热装置(电炉)。
③25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
3.试剂
①重铬酸钾标准溶液:
浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L
称取预先在120℃烘干的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
②试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至于100ml,贮于棕色瓶中。
③硫酸亚铁铵标准溶液,C[(NH4)2Fe(S04)2·6H20]≈0.1mol/L
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸溶化,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加入100mL水,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加
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