使用高场非对称波形离子迁移谱FAIMS技术提高液相色谱质谱LCMS分析的选择性.docx
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使用高场非对称波形离子迁移谱FAIMS技术提高液相色谱质谱LCMS分析的选择性
使用高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术提高液相色谱-质谱(LC-MS)分析的选择性
RogerGuevremont;BeataKolakovski
【摘要】对一些审查严格的应用领域,如制药工业等,方法的选择性至关重要.高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术可以有效提高方法的选择性.本文描述了这种与色谱和质谱正交的技术,并显示了在LC-MS流程中它能够显著提高实验室的产出率.
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2007(005)006
【总页数】4页(P23-26)
【关键词】液相色谱-质谱;离子迁移谱;非对称;技术;波形;高场;LC-MS;制药工业
【作者】RogerGuevremont;BeataKolakovski
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】工业技术
生命科学仪器2007第5卷/6月刊研究报告使用高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术提高液相色谱一质谱(LC-MS)分析的选择性摘要对一些审查严格的应用领域,如制药工业等,方法的选择性至关重要。
高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术可以有效提高方法的选择性。
本文描述n童种与色谱和质谱正交的技术,并显示r在LC-MS流程中它能够显著提高实验室的产出率。
在LC-MS方法的发展过程中,干扰问题常常存在。
对于制药T业等一些对数据要求比较精确的行业,分析方法的选择性至关重要。
很多决定选择性的因素,如样品预处理方法、分析柱、质谱检测等,都直接影响样品的产出率。
高场非对称波形离子迁移谱技术(FAIMS),一种与色谱及质谱正交和互补的技术,是通过在线分离气相离子、降低化学背景及同量的内源干扰来提高方法的选择性。
本文讨论了这种可用于液相色谱一质谱(LC-MS)流程,能增强实验室产出率的新技术。
1什么是FAIMS技术FAIMS是一种在大气压条件下分离离子的技术。
其设备安装在大气压离子源与MS真空腔的入口之间。
图1显示了两种FAIMS电极。
图2是将FAIMS引入LC-MS联用系统的示意图。
图3和图4分别显示出FAIn4S与两种不同型号的Waters/Micromass(Manr.hester,lJ.K.)质谱联用的情况。
一‘二廿打:
《骂¨一一_,.≥瀚翥q艄气翻图1半球形的FAIMS电极(左图)和并行电极(右图)关于FAIMS技术有j个要点:
1.FAIMS分离离子的方式与MS不同;
2.该技术分离离子不丢失灵敏度(离子数);
3.其连续离子流不存在传统的离子●毒●图2HPLC-FAIMS-MS系统示意图图3安装在Q-TOFMicroMS(Waters/Micromass)(未安装离子源、气体及电路连接)的半球形FAIMS迁移谱所涉及的门控或漂移时间。
这种技术操作简单、灵敏度高、选择性高,必将会引起越来越多的LC-MS研究者的兴趣。
(FAIMS的分离机理详见网站)由于FAIMS位于离子源和MS之间,为MS提供样品的离子流,因而与分离技术相兼容,如图2所示,作者简介:
Theauthorsare'withIonalyticsCorp.,1200MontrealRd..M50-IPF,Ottawa,Canada:
tel.:
613-842-0977fax:
613-842-()981;fl-nlail:
inIoCa)innaMirti.rmn.23(分析的选择性FAIMS)技术可以有效提高方法的选择性。
本文描述n童种与色谱和质谱正交的技术,并显示r在LC-MS流程中它能在LC-MS方法的发展过程中,干扰问题常常存在。
对于制药T业等一些对数据要求比较精确的行业,分析方法的选择性至关重要。
很多决定选择性的因素,如样品预处理方法、分析柱、质谱检测等,都直接影响样品的产出率。
高场非对称波形离子迁移谱技术(FAIMS),一种与色谱及质谱正交和互补的技术,是通过在线分离气相离子、降低化学背景及同量的内源干扰来提高方法的选择性。
本文讨论了这种可用于液相色谱一质谱图1显示了两种FAIMS电极。
图2是将FAIMS引入LC-联用系统的示意图。
图3和图4分别显示出FAIn4S与两种不同型号的Waters/Micromass(Manr.hester,lJ.K.)质谱联用的情况。
‘二_,.≥瀚翥q艄气半球形的FAIMS度(离子数);3.其连续离子流不存在传统的离子2HPLC-FAIMS-MS系统示意图3安装在Q-TOFMicroMS(Waters/Micromass)(未安装单、灵敏度高、选择性高,必将会引起越来越多的)由于FAIMS位于离子源和MS之间,为MS提供作者简介:
authorsare'withIonalyticsCorp.,1200MontrealRd..M50-IPF,Ottawa,Canada:
tel.:
613-842-0977fax:
613-842-()981;fl-nlail:
研究报告HPLC与电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)相连二。
样品从LC柱流出后,形成离子流,并经载气送到FAIMS。
当离子流经过一对距离很近的FAIMS电极时,离子被选择性地离开。
如图2所示,只有部分离子穿过FAIMS系统,进入MS检测。
系统可以用软件进行控制。
分析人员通过设定分散电压(DV)和补偿电压(CV)可以选择特定离子通过。
这里提到的分散电压是指施加在FAIMS电极上的高频不对称波形的峰电压;而补偿电压为电极之间的直流电偏压,用于补偿给定离子向其中一个电极漂移的倾向。
值得注意的是,CV与化合物的性质有关。
通过选择分析物传输所需的CV值,使其他离子与FAIMS电极发生碰撞而被去除。
因此,通过去除背景和干扰离子可以提高信噪比。
此外,通过降低对色谱分离的要求,还可以加快分析速度。
图4安装在Q-TOFUltimaMS(Waters/Micromass)(未安装完全)的半球形FAIMS0481216CompensationVoltage(CV)图5监测m/z179(上图)和m/z181(下图)的茶碱和同位素标记的副黄嘌呤混合离子的CV谱图。
2FAIMS的定量分析在进行化学分析时,首先要建立目标分析物的DV和CV值。
对于标准品的分析,通常可以将样品直接送至离子源中。
使用者可以对FAIMS(或MS)条件进行优化。
在这种直接进样方式中,常将DV值设为设备的最大值。
通过在扫描过程中监测目标物质的质荷比,获得CV谱。
信号最强处的CV值被用在以下的分析中。
只有在FAIMS的温度、载气种类或气压等条件发生变化时,才需要重新确定CV值。
这与MS的单离子监测实验不同。
对茶碱和副黄嘌呤(咖啡因的代谢产物)进行定量很难,这是由于二者的质荷比相同(MS无法区别),而且难以用HPLC进行分离。
图5为上述两种物质在ESI上直接进样时的CV谱。
上图为茶碱和副黄嘌呤混合物的谱图,下图为15N标记的副黄嘌呤的谱图。
在分析物的CV经验值(如茶碱在CV值为9.8V时可以被传送,见图5)被确定后,其余的分析过程与传统方法相同。
将HPLC与离子源相连后进样。
标准品,包括同位素标记的目标分析物的类似物及未知物,被用来进行分析。
表l列举了LC-FAIMS-MS分析的实验条件。
表2给出了含0.25ng/恤L茶碱及加入了不同浓度的干扰物(副黄嘌呤)的样品的定量分析结果。
采用传统LC-MS进行分析的结果出奇的高,这是由于副黄嘌呤和茶碱共洗脱,而且与茶碱的质量相同。
尽管如此,LC-FAIMS-MS系统仍然可以给出定量结果。
利用LC-FAIMS-MS技术,从含有副黄嘌呤的样品中进行茶碱的定量分析,大概需要半天的时间。
在不需要分离茶碱和副黄嘌呤情况下,HPLC运行5min左右。
茶碱的校正曲线在0.1~10ng/nL的范围内呈线性。
3具有相同质荷比的离子的分离图5显示了FAIMS用于MS无法鉴别、HPLC难以分开的物质的分离。
当CV值设定为9.8V时,茶碱离子可以选择性地通过FAIMS,进行定量分析。
此时,样品中产生于副黄嘌呤(与茶碱具有相同的质荷比)的离子因与FAIMS电极发生碰撞而无法到达MS。
同理,当CV设定在13.6V时,可以避免茶碱的干扰,进行副黄嘌呤的定量分析。
由于这些物质不可能在同一条件下同时通过FAIMS,因此无需采用LC进行分离,从而可以缩短LC方法的运行时间。
HPLC与电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源APCI)相连二。
的FAIMS电极时,离子被选择性地离开。
如图2所示只有部分离子穿过FAIMS系统,进入MS检测。
设定分散电压(DV)和补偿电压(CV)可以选择特定离子通过。
这里提到的分散电压是指施加在FAIMS电极上的高频不对称波形的峰电压;而补偿电压为电极之间的直流电偏压,用于补偿给定离子向其中一个电极漂移的倾向。
值得注意的是,CV与化合物的性质有关。
与电极发生碰撞而被去除。
因此,通过去除背4UltimaMS(Waters/Micromass)(未安装Voltage(CV)5监测m/z179上图)和m/z181下图)的茶碱和同位素标记的副黄嘌呤混合离子的CV谱图。
2的定量分析DV和CV值。
对于标准品的分析,通常可以将样品直接送至离子源中。
使用者可以对FAIMS(或MS)条件进行优化。
在这种直接进样方式中,常将DV值设为设备的最大值。
通过在扫描过程中监测目标物质的质荷比,的分析中。
只有在FAIMS的温度、载气种类或气压等条件发生变化时,才需要重新确定CV值。
这与对茶碱和副黄嘌呤(咖啡因的代谢产物)进行定量很难,这是由于二者的质荷比相同(MS无法区别),而且难以用HPLC进行分离。
图5为上述两种物质在ESI上直接进样时的CV谱。
上图为茶碱和副黄嘌呤混合物的谱图,下图为15N标记的副黄嘌呤的谱图。
在分析物的CV经验值(如茶碱在CV值为9.8V时可以被传送,见图5)被确定后,其余的分析过程与传统方法相同。
将HPLC与离子源相连后进样。
标准品,被用来进行分析。
表l列举了LC-FAIMS-MS分析的实验条件。
表2给出了含0.25ng/恤L茶碱及加入了不同浓度的干扰物(副黄嘌呤)的样品的
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