化验规程.docx
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化验规程.docx
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化验规程
目录
锌土化验标准········································2
煤炭的测定··········································5
辅料验证标准········································8
煤气的化验标准······································9
锅炉用软化水的化验标准·····························12
过程产品化验标准···································13
包装物质量标准·····································16
锌土化验标准
DFSHJ-01
一、样品前处理:
按本公司制定的固体取样标准取样,将均匀取的锌土样品通过筛选将大小颗粒分开(也可将最大的锌块单独挑出)分别称量计算各占的比例,再分别测定含Zn量、含Fe量。
二、原理:
1、锌含量测定原理:
试样用盐酸溶解后,在pH=5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定。
2、铁含量测定原理:
在酸性条件下,用过硫酸铵氧化二价铁成为三价铁离子能与EDTA生成稳定的络合物,用磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定三价铁。
三、仪器和试剂:
1、药匙
2、表面皿
3、电子天平
4、称量瓶
5、烧杯:
100ml
6、容量瓶:
100ml
7、锥形瓶:
250ml
8、移液管:
10ml
9、碱式滴定管:
50ml
10、电炉子:
1000W
11、量筒:
100ml
12、蒸馏水
13、盐酸:
1+1
14、氨水:
1+1
15、甲基橙:
1g/L
16、抗坏血酸(固体)
17、过硫酸铵
18、酚酞指示剂:
2g/L
19、氢氧化钠溶液:
200g/L
20、盐酸溶液:
1mol/L
21、磺基水杨酸:
50g/L
22、二甲酚橙指示剂:
5g/L,限2周内使用。
23、乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=6):
称取180g乙酸钠溶于少量水中,加入15mL冰乙酸,用水稀释至1L,混匀。
24、硫代硫酸钠:
100g/L
25、氟化钾:
200g/L
26、EDTA标准溶液:
c=0.05mol/L
配制:
称取18.6gEDTA溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,放置3日后标定再使用。
27、EDTA标准溶液:
c=0.005mol/L
四、步骤
1、称取试样1g±0.0001g放入100mL烧杯中,加5mL盐酸,盖上表面皿,低温加热至试样完全溶解,取下表面皿,用少许水吹洗表面皿和烧杯壁,继续加热煮沸,放置冷却至室温,定容到100mL容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,放置至沉淀全部沉降到瓶底再继续使用。
2、移取10mL上清液于250mL锥形瓶中,加30mL水,滴加1滴甲基橙指示剂,用氨水和盐酸调至溶液恰变红色,加0.1g抗坏血酸溶解,加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液、5mL硫代硫酸钠溶液、5mL氟化钾溶液,摇匀。
加入1-2滴二甲酚橙指示剂,用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液由暗红色恰好变为黄色为终点。
3、移取10mL上清液于250mL锥形瓶中,加50mL水,加0.05g过硫酸铵完全溶解后,滴加2滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈微红色,滴加盐酸溶液至溶液澄清透亮,煮沸2分钟,加入2mL磺基水杨酸,溶液变为紫红色,用0.005mol/L的EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色恰好变为无色为反应终点。
五、计算:
Zn(%)=(C×V×M)/(m×10)
式中:
C——EDTA的摩尔浓度,mol/L;
V——试液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
M——锌的摩尔质量,65.38g/mol;
m——试样的质量,g。
Fe(%)=(C×V×M)/(m×10)
式中:
C——EDTA的摩尔浓度,mol/L;
V——试液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
M——锌的摩尔质量,55.85g/mol;
m——试样的质量,g。
煤炭的测定
DFSHJ-02
一、挥发份的测定:
称取搅拌均匀小于0.2mm的试样1.0000g放入预先灼烧至900℃并恒重过的陶瓷坩埚中,轻敲坩埚使试样摊平,然后盖上坩埚盖,置于坩埚架上,打开预先升温至900℃的箱形高温炉的炉门,迅速将坩埚送入炉中恒温区域内,立即升动仪表,及时关好炉门,计时7min,从炉中取出坩埚,放入空气中冷却5min,然后移入干燥器皿内,冷却至室温,称重。
要求:
试验开始时,炉温有所下降,要求2min内恢复900℃并继续保持至实验结束,否则此试验作废。
二、挥发份
:
=
——煤重,g
——加热后残渣的质量,g
——试样水份的质量分数,%
在测定煤的挥发份产率的同时,利用坩埚中残留的焦渣的特征,可以初步测定煤的粘结性,按以下现象进行区分:
1、粉状:
全部是粉末,没有相互黏着颗粒。
2、粘着:
以手指轻压即成粉状,呈球状。
3、弱粘结:
以手指轻压即成粉末,是一整团。
4、不熔融粘结:
以手指用力压才裂成小块。
5、不膨胀熔融黏结:
焦渣呈扁平的饼状,煤粒界面不易分清,表面有银白色金属光泽。
6、弱膨胀熔融粘结:
焦渣用手指压不碎,表面有银白色金属光泽和较小的膨胀泡。
7、膨胀熔融粘结:
焦渣表面有金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
8、强膨胀熔融粘结:
焦渣表面有白色金属光泽,明显膨胀,焦渣高度超过15mm。
水分的测定
称取搅拌均匀小于0.2mm的试样1.0000g放入预先在烘箱中100-105℃烘干恒重的称量瓶中,烘干至恒重,称量
水份:
——试样质量,g
——烘干后试样质量,g
三、灰份的测定
称取搅拌均匀小于0.2mm的试样1g,放入预先灼烧至815℃并且恒重过的灰皿坩埚中,轻轻地将试样均匀的平铺在灰皿坩埚中,打开高温炉的炉门,将盛有煤试样的灰皿在炉门口将其碳化至烟尽后将试样移至高温炉恒温区,关闭炉门,在815℃的温度下,灼烧2h,恒重,从炉中取出恒重的灰皿,放在空气中冷却5min,然后移入干燥器中,冷却至室温,称重,然后进行恒重检查,每次30min,直至连续2次(以内差0.001为止)。
计算时取最后一次重量:
灰份:
——煤焦炭质量,g
——在皿中灼烧残留的质量,g
干燥试样灰份:
——试样水份含量
——灰份含量
四、煤(焦炭)中固定碳:
——水份
——灰份
——挥发份
五、可燃基挥发份:
*100%
六、发热量:
计算烟煤发热量的经验公式,由于烟煤有机质的高位发热量与煤的变质程度和结焦性都有密切的关系,因此计算烟煤的高位发热量的经验公式即以:
、
、
和焦渣特征性与指标为参数,由此得出公式如下:
式中
值,根据实测的
值和焦渣特性由表1查出。
(1)只有
小于35%而同时
又大于3%的煤的情况下才减去括号内的数字
(2)计算烟煤发热量的
值。
%
>10
>14
>18
>22
>28
>32
>36
>40
焦渣征征
~14
~18
~22
~28
~32
~36
~40
~55
1
84.5
82.0
79.0
78.0
76.0
74.5
74.5
74.0
2
85.0
84.5
82.0
80.5
80.0
78.5
77.5
74.0
3
85.5
85.5
84.5
82.5
81.5
80.5
80.5
78.5
4
86.0
86.0
85.0
84.0
83.5
82.0
81.0
79.5
5
86.0
86.0
86.0
85.5
84.5
83.5
82.5
81.5
6
86.0
86.0
87.0
86.5
86.0
85.5
84.0
83.0
7-8
86.0
86.0
87.0
86.5
86.0
85.5
84.0
83.0
辅料验证标准
DFSHJ-03
1、高锰酸钾
颜色:
紫黑色
净重:
大于50kg
湿度:
无明显潮湿
细度:
不结块的片状或针状
2、氯化钡
工业级:
符合GB/T1617-2002标准:
氯化钡
颜色:
白色
净重:
大于25kg
湿度:
无明显潮湿
细度:
不结块的粒状粉末
3、锌粉
颜色:
深灰色
净重:
大于50kg
湿度:
无明显潮湿
细度:
不结块,大于325目
煤气的化验标准
DFSHJ-04
一、原理:
氢氧化钾溶液可吸收二氧化碳,而其他组分对之不干扰,故首先吸收二氧化碳;
焦性没食子酸碱溶液吸收氧气,但其也可以吸收二氧化碳,所以排在氢氧化钾溶液之后;
氯化亚铜氨溶液吸收一氧化碳,但同时也吸收二氧化碳、氧气,所以最后吸收。
二、试剂:
1、33%氢氧化钾溶液:
称取120g氢氧化钾,溶解在280ml蒸馏水中。
2、焦性没食子酸碱溶液:
溶解45g焦性没食子酸于210ml热蒸馏水中,冷却后再溶解90g氢氧化钾。
3、氯化亚铜氨溶液:
将1500g氯化铵溶于5000ml蒸馏水中,假如1350g氯化亚铜充分搅拌并加入250g铜粉防止氯化亚铜被氧化。
使用时,移取150ml上述溶液,再加150ml氨水。
4、封闭液:
5%硫酸加氯化钠至饱和溶液,再加数滴甲基橙。
5、气囊
三、步骤:
1、将盛有待测煤气的气囊与分析仪进气口连接。
2、打开三通活塞,把封闭液瓶放低,使气囊中煤气进入量管中,当量管中封闭液液面到达零刻线时,打开三通活塞与出气活塞,把封闭液瓶抬高,使煤气通过梳形管排出分析仪,当量管中封闭液液面达到三通活塞下方2cm处时关闭出气活塞和三通活塞,如此排空两次,重新使量管中封闭液液面恰好到零刻线。
3、打开三通活塞和氢氧化钾吸收瓶活塞,把封闭液瓶抬高,使煤气由量管进入氢氧化钾吸收瓶中,当量管中封闭液液面达到三通活塞下方2cm处,把封闭液瓶放低,使煤气重新回到量管中,当氢氧化钾吸收瓶中液面达到活塞时,把封闭液瓶抬高,使煤气再次由量管进入氢氧化钾吸收瓶中,如此重复七次,当氢氧化钾吸收瓶中液面第七次达到活塞时,关闭氢氧化钾吸收瓶活塞。
保持量管中封闭液液面和封闭液瓶中液面平齐,读取示数V1。
4、打开三通活塞和焦性没食子酸碱吸收瓶活塞,把封闭液瓶抬高,使煤气由量管进入焦性没食子酸碱吸收瓶中,当量管中封闭液液面达到三通活塞下方2cm处,把封闭液瓶放低,使煤气重新回到量管中,当焦性没食子酸碱吸收瓶中液面达到活塞时,把封闭液瓶抬高,使煤气再次由量管进入焦性没食子酸碱吸收瓶中,如此重复七次,当焦性没食子酸碱吸收瓶中液面第七次达到活塞时,关闭焦性没食子酸碱吸收瓶活塞。
保持量管中封闭液液面和封闭液瓶中液面平齐,读取示数V2。
5、打开三通活塞和第一个氯化亚铜氨吸收瓶活塞,把封闭液瓶抬高,使煤气由量管进入第一个氯化亚铜氨吸收瓶中,当量管中封闭液液面达到三通活塞下方2cm处,把封闭液瓶放低,使煤气重新回到量管中,当第一个氯化亚铜氨吸收瓶中液面达到活塞时,把封闭液瓶抬高,使煤气再次由量管进入第一个氯化亚铜氨吸收瓶中,如此重复七次,当第一个氯化亚铜氨吸收瓶中液面第七次达到活塞时,关闭第一个氯化亚铜氨吸收瓶活塞。
打开三通活塞和第二个氯化亚铜氨吸收瓶活塞,把封闭液瓶抬高,使煤气由量管进入第二个氯化亚铜氨吸收瓶中,当量管中封闭液液面达到三通活塞下方2cm处,把封闭液瓶放低,使煤气重新回到量管中,当第二个氯化亚铜氨吸收瓶中液面达到活塞时,把封闭液瓶抬高,使煤气再次由量管进入第二个氯化亚铜氨吸收瓶中,如此重复七次,当第二个氯化亚铜氨吸收瓶中液面第七次达到活塞时,关闭第二个氯化亚铜氨吸收瓶活塞,保持量管中封闭液液面和封闭液瓶中液面平齐,读取示数V3。
四、计算:
二氧化碳的含量:
V1
氧气的含量:
V2-V1
一氧化碳的含量:
V3-V2-V1
五、频次与指标
1、检验频次:
3次/天
2、指标
CO2≤6.0%,CO≥25.0%,O2≤0.6%
锅炉用软化水的化验标准
DFSHJ-05
一、仪器和试剂:
1、量筒:
100ml
2、锥形瓶:
250ml
3、碱式滴定管:
50ml
4、EDTA标准溶液:
0.01mol/L
5、铬黑T指示剂:
1g/L水溶液
6、氨-氯化铵缓冲溶液:
pH=10
称取氯化铵固体54g,加水溶解后加氨水350ml混合后置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
二、步骤:
量取软化水100ml于250ml锥形瓶中,加10ml缓冲溶液,摇匀,滴加铬黑T指示剂2滴,用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
三、计算:
总硬度=(v×c×1000)/m
式中:
V-滴定用EDTA标准溶液ml数
M-所用EDTA标准溶液的浓度
m-量取式样的体积,ml
四、频次与指标
1、检验频次:
3次/天
2、指标:
硬度≤0.1
过程产品(中控液)化验标准
DFSHJ-06
1使用工序:
提纯工序
2频次与指标
2.1频次:
至少1次/罐(合格为止)
2.2指标:
Fe%≤0.0002%Pb%≤0.0002%
Ba%≤0.025%锌片腐蚀合格
3试验溶液A的制备
在有盖的称量瓶中,迅速称取10.00g试样,精确至0.01g,置于100ml烧杯中,加40ml水及盐酸溶液数滴至溶液澄清透亮,再过量3滴,移入100ml容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
4铁含量的测定
4.1试剂:
4.1.1过硫酸铵
4.1.2盐酸溶液:
1+1
4.1.3硫氰酸钾-正丁醇溶液:
10g/L
称取10g硫氰酸钾,用10ml蒸馏水溶解,加热至25℃-30℃,加正丁醇稀释至100ml,充分珍摇至澄清。
4.1.4铁标准溶液:
1.00ml溶液中含铁0.01mg。
用移液管移取1.0ml按HG/T3696.2配制的铁标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2分析步骤
4.2.1用移液管移取20ml试验溶液A,置于50ml比色管中,加10ml水及1ml盐酸溶液,0.03g过硫酸铵,摇匀。
加15ml硫氰酸钾-正丁醇溶液振摇30s,醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。
4.2.2标准比色溶液的制备:
用移液管移取0.4ml的体积的铁标准溶液,与试样同时同样处理。
5铅含量的测定
5.1试剂
5.1.1甲苯
5.1.2碘化钾溶液:
200g/L,使用时加少量抗坏血酸。
5.1.3锌溶液:
1ml溶液中含锌50mg。
称取6.22g光谱纯氧化锌,加10ml水,加50ml盐酸溶解,移入100ml容量中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.1.4铅标准溶液:
1ml溶液中含铅0.01mg。
用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.1.5孔雀石绿溶液:
50g/L
5.2分析步骤
5.2.1用移液管移取20ml试验溶液A,置于50ml比色管中,加1ml碘化钾溶液,摇匀。
用移液管加1ml孔雀石绿溶液,用水稀释至45,加5ml甲苯,振摇30s。
静置分层后,与标准比色溶液比较。
5.2.2标准比色溶液的制备:
在50ml比色管中加入18.00ml锌溶液,用移液管移取0.4ml体积的铅标准溶液,加1ml碘化钾溶液,摇匀。
用移液管加1ml孔雀石绿溶液,用水稀释至45,加5ml甲苯,振摇30s。
6钡含量的测定
6.1试剂
6.1.1盐酸溶液:
1+1
6.1.2乙醇:
95%
6.1.3硫酸溶液:
1mol/L
6.1.4钡标准溶液:
1.00ml溶液中含钡0.1mg
6.2分析步骤
6.2.1用移液管移取20ml试验溶液A,置于50ml比色管中,加1ml盐酸溶液和3ml乙醇,再加入1ml硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。
所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
6.2.2标准比浊溶液的制备:
用移液管移取5.0ml的钡标准溶液,与试样同时同样处理。
7锌片腐蚀试验
7.1材料
7.1.1水砂纸:
粒度140目
7.1.2锌片:
XD2级
7.1.3电炉子:
1000W
7.2分析步骤
过滤80ml中控液于150ml的烧杯中,把表面用水砂纸擦净并剪成40mm×8mm的锌片,放入试验溶液中,在电炉子加热煮沸开始计时,保持30分钟后,煮沸过程中保持试验溶液不得少于60ml,不足用蒸馏水补齐。
取出锌片,用水洗,锌片表面应无明显变色、模糊不清、腐蚀、斑点等即为合格。
包装物质量标准
DFSHJ-07
名称
尺寸标准
封口标准
印刷标准
重量标准
25kg内袋
45cm×90cm
一端封口,封口线距底端2cm
无
16g
50kg内袋
52cm×100cm
一端封口,封口线距底端1cm
无
22g
桶内袋
66cm×100cm
一端封口,封口线距底端1cm
无
75g
普通外袋
50cm×90cm
一端封口,封口线距底端1.5cm、反折2cm,封口线线头两边延长5cm
印刷清晰无误,文字、图像等符合要求
75g
英文25kg
外袋
42cm×66cm
一端封口,封口线距底端1cm、反折2cm,封口线线头两边延长5cm
印刷清晰无误,文字、图像等符合要求
42g
出口英文
25kg外袋
40cm×72cm
一端封口,封口线距底端1cm、反折2cm,封口线线头两边延长5cm
印刷清晰无误,文字、图像等符合要求
68g
英文50kg
外袋
50cm×90cm
一端封口,封口线距底端1cm、反折2cm,封口线线头两边延长5cm
印刷清晰无误,文字、图像等符合要求
75g
要求:
内袋出现下列情况:
①破损②两端封口③两端都没封口④一端封口但没封到头⑤重量不足⑥尺寸不对⑦本标准所有尺寸误差为1cm,重量误差为1g,超过1%,即为不合格。
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