氟化物测定方法.docx
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氟化物测定方法
氟化物
氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1.方法的选择
水中氟化物的测定方法主要有:
氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05-1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L(F﹣);茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。
氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2.水样的采集和保存
应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏
通常采用预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。
1.水蒸气蒸馏法
水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器
蒸馏装置
试剂
高氯酸:
70—72%。
步骤
(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。
连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200ml时,停止蒸馏,并水稀释至200ml,供测定用。
(2)当样品中有机物含量高时,为避免与高氯酸作用而发生爆炸,可用硫酸代替高氯酸(酸与样品的体积为1+1)进行蒸馏。
控制温度在145±5℃。
2.直接蒸馏法
在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物分离。
仪器
蒸馏装置
试剂
(1)硫酸:
ρ=1.84g/ml.
(2)硫酸银。
步骤
(1)取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸,混匀。
放入5—10粒玻璃球,连接装置。
开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。
待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。
此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml,用水稀释至250ml标线,混匀。
供测定用。
(2)当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克氯化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。
注:
应注意蒸馏装置连接处的密合性。
一、氟试剂分光光度法
GB7483--87
概述
1.方法原理
氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色三元络和物,颜色的强度与氟离子浓度成正比。
在620nm波长处定量测定氟化物(F¯)。
2.干扰及消除
在含5µg氟化物的25ml显色液中,在下述离子的含量(mg)以下时,对测定不干扰:
Cl¯30;SO42¯5.0;NO3¯3.0;B4O72¯2.0;Mg2+2.0;NH4+1.0;Ca2+0.5。
下述离子含量(µg)亦不干扰测定:
PO43¯200;SiO32¯100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+2.5;Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+2.5。
当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。
3.方法的适用范围
水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物;测定上限为1.80mg/L。
本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。
仪器
(1)分光光度计,光程为30mm的比色皿。
(2)pH计
(3)25ml容量瓶
试剂
(1)丙酮(C2H6CO)
(2)氟化物标准贮备液:
称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105-110℃干燥2h,或者于500-650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100µg。
(3)氟化物标准使用液:
吸取氟化物标准贮备液20.0ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含2.00µgF¯。
(4)0.001mol/L氟试剂溶液:
称取0.1930g氟试剂[3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5ml去离子水湿润,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。
(5)0.001mol/L硝酸镧溶液:
称取0.433g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],用少量1mol/L盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调节PH为4.1,用去离子水稀释至1000ml。
(6)pH4.1缓冲液:
称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。
(7)混合显色剂:
取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3:
1:
3:
3混合及得,临用时配制。
(8)1mol/L盐酸溶液:
取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。
(9)1mol/L氢氧化钠溶液:
称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml。
步骤
1.样品测定
分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。
放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波长处,以空白管为参比,测定吸光度。
2.校准曲线的绘制
于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00,用去离子水稀释至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。
以下按样品测定步骤进行。
计算
氟化物(F-,mg/L)=
式中,m--由校准曲线查得的氟含量(µg);
V--水样体积(ml)。
精密度和准确度
三个实验室分析含0.50mg/L氟化物的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.2%;实验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为-0.8%;回收率为98%。
注意事项
水样呈强酸性或强碱性,应在测定前用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调节至中性。
二、离子选择电极法
GB7484--87
概述
1.方法原理
当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液中的总离子强度为定值且足够时服从下述关系式:
E与成直线关系,
为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下:
Ag|AgCl,Cl¯(0.33mol/L),F¯(0.001mol/L)|LaF3||试液||外参比电极
2.干扰及消除
本法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。
其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5-8。
氟电极对氟硼酸盐离子(BF4¯)不响应。
如果水样含有氟硼酸盐或污染严重,应预先进行蒸馏。
通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH,就可以直接进行测定。
3.方法的适用范围
本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色、浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和电离平衡,须使试液和标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。
每次要检查电极的实际斜率。
本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物(以F¯计);测定上限可达1900mg/L氟化物(以F¯计)。
电极的实际斜率:
温度在20-25℃之间,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58±2mV。
仪器
(1)氟离子选择电极
(2)饱和甘汞电极或氯化银电极
(3)离子活度计、毫伏计或pH计,精确到0.1mV。
(4)磁力搅拌器,具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子
(5)聚乙烯杯:
100ml,150ml
(6)其他通常用的实验室设备
试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液
称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105-110℃干燥2h,或者于500-650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100µg。
2.氟化物标准溶液
用无分度吸管吸取氟化钠标准溶液10.00ml,注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10µg。
3.乙酸钠溶液
称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100ml。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
(1)0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠(TISABI):
称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5-6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
(2)总离子强度调节缓冲溶液(TISABII):
量取约500ml水置于1000ml烧杯内,加入57ml冰乙酸,58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸,或者1,2-环己撑二胺四乙酸,搅拌溶解,置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液(约125ml)使pH达到5.0-5.5之间,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
(3)1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂(TISABIII):
称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾(或硝酸钠),9.97g钛铁试剂加水溶解,调节pH至5-6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.盐酸溶液
2mol/L盐酸溶液。
步骤
1.仪器的准备
按测量仪器及电极的使用说明书进行。
在测定前应使试液达到室温,并使试液和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)。
2.测定
用无分度吸管,吸取适量试液,置于50ml容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100ml聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
在每一次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。
根据测得的毫伏数,由校准曲线上查得氟化物含量。
3.空白试验
用水代替试液,按测定样品的条件和步骤进行测定。
4.校准
(1)校准曲线法:
用分度吸管分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00氟化物标准溶液,置于50ml容量瓶中,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
分别移入100ml聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,以浓度由低到高为顺序,分别依次插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(E)。
在每一次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E(mV)--logcF¯(mg/L)校准曲线。
浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
(2)一次标准加入法:
当样品组成复杂或成分不明确时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。
先按步骤2所述测定出试液的电位值(E1),然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准溶液,在不断搅拌下读取平衡电位值(E2)。
计算(查书P298)
令:
式中,Cs--加入标准溶液的浓度(mg/L);
Cx--待测试液的浓度;
Vs--加入标准溶液的体积(mg/L);
Vx--测定时所取待测试液的体积(ml);
E1--测得试液的电位值(mv);
E2--试液加入标准后测得的电位值(mv);
S--电极的实测斜率。
当固定CS和VX的比值,可事先将用Q.(ΔE)计算机算出,并制成表供查用。
实际分析时,按测得的ΔE值,由表中查出相应的Q.(ΔE)。
精密度和准确度
对含1.0mg/LF¯,10倍量的Al3+;200倍的Fe3+及SiO32--的合成水样,9次平行测定的相对标准偏差为0.3%;加标回收率为99.4%。
化工厂、玻璃厂、磷肥厂等十几种工业废水,经23个实验室的分析,加标回收率在90-108之间。
注意事项
(1)电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。
如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。
电极使用前仍应洗净,并吸去水分。
(2)根据测定所得的电位值,可从校准曲线上查得相应的(mg/L)氟离子浓度。
也可用标准加入法的计算式求得。
测定结果可以用氟离子(mg/L)表示,也可以用其他认为方便的方法表示。
如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。
(3)当水样成分复杂,偏酸性(pH2左右)或者偏碱性(pH12左右)时,用TISABIII可不调节试液的pH值。
(4)不得用手指触摸电极的膜表面。
如果电极的膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。
(5)一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(cs),应比试液浓度(cx)高10-100倍,加入的体积为试液的1/10-1/100,以使体系的TISAB浓度变化不大。
三、离子色谱法
概述
1.方法原理
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2.干扰及消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
当Br¯和NO3¯离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F¯和Cl¯间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3.方法的适用范围
本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯和SO42¯。
方法的测定下限一般为0.1mg/L。
当进样量为100μl,用10μS满刻度电导检测器时,F¯为0.02mg/L(以下均用mg/L);Cl¯0.04;NO2¯0.05;NO3¯0.10;Br¯0.15;PO43¯0.20;SO42¯0.10。
仪器
(1)离子色谱仪,(具分离柱、抑制柱)
(2)检测器,记录仪
(3)进样器
(4)淋洗液及再生液贮罐
试剂
实验用水均为电导率小于0.5μS/cm的二次去离子水。
并经0.45μm的微孔滤膜过滤。
所用试剂均为优级纯试剂。
1.淋洗贮备液
分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。
碳酸钠浓度为0.24mol/L;碳酸氢钠为0.31mol/L。
2.淋洗使用液
取20.00ml淋洗贮备液置于2000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L;碳酸氢钠为0.0031mol/L。
3.氟离子标准贮备液
称2.2100g氟化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子。
4.氯离子标准贮备液
称1.6484g氯化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg氯离子。
5.溴离子标准贮备液
称1.2879g溴化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含1.00mg溴离子。
6.亚硝酸根离子标准贮备液
称1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。
7.磷酸根标准贮备液
称1.495g磷酸氢二钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。
8.硝酸根标准贮备液
称1.3703g硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。
9.硫酸根标准贮备液
称1.8142g硫酸钾(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
10.混合标准使用液
可根据被测样品的范围浓度配制混合标准使用液。
如:
取F¯3.00ml;Cl¯4.00ml;Br¯10.00ml;NO2¯10.00ml;NO3¯30.00ml;PO43¯50.00ml;SO42¯50.00ml于1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯、SO42¯浓度分别为3mg/L、4mg/L、10mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L、50mg/L。
11.再生液
取硫酸1.39ml于2000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线。
步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行。
1.样品保存及前处理
样品采集后均经0.45μm微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。
使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。
2.校准曲线
分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中,再分别加1.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。
用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
3.样品测定
(1)色谱条件:
淋洗液流速为2.5ml/min,进样量为100μl,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。
(2)定性分析:
根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
(3)定量分析:
测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
精密度和准确度
统一样品含(单位均为mg/L):
F¯1.00;Cl¯2.00;NO2¯5;NO3¯10;PO43¯28;Br¯5.00;SO42¯25。
15个实验室的平均值分别是F¯1.08;Cl¯1.97;NO2¯5.08;Br¯4.68;NO3¯10.0;SO42¯25.15;PO43¯27.73。
室内相对标准偏差为:
F¯3.3%;Cl¯2.6%;NO3¯1.8%;NO2¯2.0%;Br¯2.6%;PO43¯0.9%;SO42¯2.2%。
室间相对标准偏差为:
F¯10.6%;Cl¯3.8%;NO2¯10.2%;NO3¯3.6%;Br¯5.3%;PO43¯8.4%;SO42¯3.2%。
还分析了多种实际水样,其精密度和准确度均为良好。
注意事项
(1)用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。
(2)样品经Φ25mm、0.45μm微孔滤膜过滤,用以除去样品中颗粒物,以防沾污柱子。
(3)淋洗液经Φ150mm、0.45μm微孔滤膜过滤,滤瓶5000ml,这样过滤速度快,时间短。
(4)整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。
(5)其他型号的离子色谱仪可参照本方法自己选择色谱条件。
试液中离子浓度更低或更高,可选择电导检测器的不同灵敏度档。
(6)作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。
(7)因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。
四、茜素磺酸锆目视比色法
概述
1.方法原理
在酸性溶液中,茜素磺酸钠与锆盐生成红色络合物,当样品中有氟离子存在时,能夺取该络合物中锆离子,生成无色的氟化锆离子
(ZrF6)2ˉ,释放出黄色的茜素磺酸钠。
根据溶液由红退至黄色的色度不同,与标准色列比色。
2.干扰及消除
当样品中含有氯化物500mg/L,总碱度(以CaCO3计)400mg/L,硫酸盐200mg/L;铁2.0mg/L;磷酸盐1.0mg/L;铝0.1mg/L;浊度25度,色度25度时,需进行预蒸馏消除干扰。
3.方法的适用范围
取50ml试样,直接测定时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L,测定上限为2.5mg/L。
高含量样品可经稀释后测定。
本方法可用于饮用水、地面水、地下水、工业废水中氟化物的测定。
仪器
(1)50ml具塞比色管
(2)分度吸管
试剂
1.氟化物标准溶液
准确称取氟化钠(预先于105℃干燥2h,在干燥器中冷却)0.2210g,用水溶解。
转入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含氟离子100µg。
用此溶液制备每毫升含氟离子10.0µg的标准溶液,即为标准使用液,贮于聚乙烯瓶中。
2.茜素磺酸锆酸性溶液
(1)茜素磺酸锆溶液:
称取0.3g氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)于100ml烧杯中,用50ml水溶解后,转入1000ml容量瓶中。
另称取0.07g茜素磺酸钠(又名茜素红S,C14H7O7SNa·H2O)溶于50ml水中,在不断搅动下,将此溶液缓慢注入氯氧化锆溶液中,充分摇动后,放置澄清。
(2)混合酸溶液:
量取101ml盐酸,用水稀释至400ml。
另量取33.3ml硫酸,在不断搅拌下,缓缓加入400ml水中。
冷却后,将两酸液合并。
(3)将混合酸
(2)倾入盛有茜素磺酸锆溶液
(1)的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液放置1h,俟由红色变为黄色后,即可使用。
避光保存,可稳定6个月。
3.亚砷酸钠溶
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