粒化高炉矿渣粉检测实施细则.docx

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粒化高炉矿渣粉检测实施细则

粒化高炉矿渣粉检测实施细则

1.适用范围、检测项目及技术标准

1.1适用范围

用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉（简称矿渣粉）、

1.2检测参数

比表面积、含水量、密度、流动度比、活性指数、烧失量、三氧化硫。

1.3技术标准

1.3.1产品标准（判定标准）及其需引用标准

GB/T18046-2008用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉

1.3.2试验方法标准及其需引用标准

a．GB/T176-2008水泥化学分析方法

b．GB/T208-1994水泥密度测定方法

c．GB/T2419-2005水泥胶砂流动度测定方法

d．GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法（勃氏法）

e．GB12573-2008水泥取样方法

f．GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法（ISO法）

2.检测环境条件

a.试件成型试验室的温度应保持在20℃±2℃、相对湿度不低于50%。

b.试件养护池水温应保持在20℃±1℃范围内。

3.检测设备和标准物质

3.1检测设备

见表1

3.2标准物质

GSB14-1511水泥细度和比表面积标准粉。

表1

序号

名称

型号

量程

精度（最小分度值）

1

标准筛

孔径0.9mm

——

——

2

电动勃氏透气比表面积仪

DBT-127型

——

——

3

分析天平

TG328A

0.1mg~200g

0.1mg

4

秒表

ZS-2B

0-9h59min59s

0.01s

5

电热恒温干燥箱

101-3

50℃~300℃

1℃

6

滤纸

中速定量

——

——

7

电子天平

AY2002

0~200g

0.01g

8

电子天平

YP3001

0~3000g

0.1g

9

水泥专用量瓶

250mL

225mL

——

10

水泥胶砂搅拌机

JJ-5

——

——

11

水泥胶砂流动度测定仪

STNLD-3型

——

——

12

游标卡尺

300mm

0~300mm

0.02mm

13

ISO水泥胶砂振实台

ZT-96

——

——

14

胶砂试模

40×40×160

——

——

15

自动控制养护箱

HBY-40B

——

——

16

全自动水泥强度试验机

DY208M型

0~300kN

0~10kN

1.0

17

试验筛

0．08mm方孔筛

——

——

18

箱式电阻炉

SRJX-4-10

0~1000℃

11℃

19

滤纸

中、慢

——

——

20

瓷坩埚（带盖）

——

——

——

21

滴定管、容量瓶、移液管

——

——

——

4.取样方法及试样数量

对于同一产家、同一等级、同一品种、连续进场且不超过10d的掺合料为一验收批，但一批的总量不宜超过200t。

不足200t者应按一验收批进行验收。

取样按GB12573-2008规定进行，取样应有代表性，可连续取样，也可以在20个以上部位取等量样品总量至少

20kg。

试样应混合均匀，按四分法缩取出比试验所需量大一倍的试样（称平均样）。

5.检测方法

5.1比表面积

5.1.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；

检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；

检查核对环境温度，并记录。

5.1.2试样检查

核对和检查试样是否符合要求，并记录。

5.1.3检测与计算

5.1.3.1检测

检测依据标准：

GB/T8074-2008。

操作步骤、细节，注意事项：

5.1.3.1.1仪器校准

a．仪器的校准采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质。

有争议时以前者为准。

b．校准周期：

至少每年进行一次。

仪器设备维修后也要重新标定。

5.1.3.1.2操作步骤

a．测定矿渣粉密度

按GB/T208测定矿渣粉密度。

b．漏气检查

将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。

用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。

如发现漏气，用活塞油脂加以密封。

c．空隙率（ε）的确定

矿渣粉的空隙率选用0.530±0.005。

当按上述空隙率不能将试样压至e条规定的位置时，则允许改变空隙率。

空隙率的调整以2000g（5等砝码）将压实至e条规定的位置为准。

d．确定试样量

试样量按公式（4）计算：

m=ρV（1-ε）………………………………（4）

式中：

m——需要的试样量，g

ρ——试样密度，g/cm3。

V——试料层体积，按校准报告的数值取用，cm3；

ε——试料层空隙率。

e．试料层制备

试样准备

（1）基准材料：

GSB14-1511或相同等级的其他标准物质。

有争议时以GSB14-1511为准。

（2）矿渣粉试样，按GB12573进行取样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温。

试料层制备

将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘

放平并压紧。

称取按d条确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。

轻敲圆筒的边，使试样层表面平坦。

再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转1~2圈，慢慢取出捣器。

f．透气试验

（1）把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转1~2圈。

要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。

（2）打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。

当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度到第二条刻度线所需的时间。

以秒记录，并记下试验时的温度（℃）。

每次透气试验，应重新制备试料层。

5.1.3.1.3计算

依据标准、条款：

GB/T8074-2008第8

条。

5.1.3.1.3.1当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按下式计算：

如试验时的温度与校准温度之差＞3℃时，可按下式计算：

式中：

S——被测试样的比表面积，cm2/g；

SS——标准试样的比表面积，cm2/g；

T——被测试样试验时，压力计液面降落测得的时间，s；

TS——标准试样试验时，压力计液面降落测得的时间，s；

η——被测试样试验温度下的空气粘度，μPaּs；

ηS——标准试样试验温度下的空气粘度，μPaּs。

。

5.1.3.1.3.2当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按下式计算：

如试验时的温度与校准温度之差＞3℃时，可按下式计算：

式中：

ε——被测试样试料层中的空隙率；

εS——标准试样试料层中的空隙率。

5.1.3.1.3.3当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按下式计算：

如试验时的温度与校准温度之差大于3℃时，可按下式计算：

式中：

ρ——被测试样的密度，g/cm3；

ρS——标准试样的密度，g/cm3。

5.1.3.1.3.4被测试样比表面积由二次透气试验结果的平均值确定。

如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。

计算结果保留至10cm2/g。

5.2含水量

5.2.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；

检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；

检查核对环境温度，并记录。

5.2.2试样检查

核对和检查试样是否符合要求，并记录。

5.2.3检测与计算

5.2.3.1检测

检测依据标准：

GB/T18046-2008。

操作步骤、细节，注意事项：

a.用1/100的天平准确称取矿渣粉50g，置于已知质量的瓷坩埚中。

b.放入105℃~110℃的恒温控制的烘干箱中烘2h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

5.2.3.2计算

依据标准、条款：

GB/T18046-2008附录B第B4条。

矿渣粉的含水量按下计算，试验结果计算至0.1%。

X=（G-G1）/G×100

式中：

X——矿渣粉的含水量，%；

G——烘干前试样的质量，g；

G1——烘干后试样的质量，g。

5.3密度

5.3.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；

检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；

检查核对环境温度，并记录。

5.3.2试样检查

核对和检查试样是否符合要求，并记录。

5.3.3检测（试验）与计算

5.3.3.1检测（试验）

检测依据标准：

GB/T208-1994。

操作步骤、细节，注意事项：

a.将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），塞上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。

b.从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。

d.矿渣粉试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110℃±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。

称取矿渣粉60g，称准至0.01g。

e.用小匙将矿渣粉样品一点点的装入李氏瓶中，反复摇动，至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。

f.第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。

5.3.3.2计算

依据标准、条款：

GB/T208-1994第7条。

5.3.3.2.1矿渣粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿渣粉所排开的无水煤油的体积（mL）。

5.3.3.2.2矿渣粉密度ρ（g/cm3）按下式计算：

矿渣粉密度ρ=矿渣粉质量（g）/排开的体积（cm3）

结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。

5.4流动度比

5.4.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；

检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；

检查核对环境温度，并记录。

5.4.2试样核对检查

核对和检查试样是否符合要求，并记录。

5.4.3检测与计算

5.4.3.1检测

检测方法依据标准：

GB/T18046-2008。

操作步骤、细节，注意事项：

5.4.3.1.1材料

a．水泥：

符合GB175规定的强度等级为42.5硅酸盐水泥，当有争议时应用符合GB175规定的PI型强度等级为42.5的硅酸盐水泥。

b．砂：

采用中国ISO标准砂。

5.4.3.1.2配合比

砂浆配比见下表：

砂浆种类

水泥，g

矿渣粉，g

中国ISO标准砂，g

水，mL

对比砂浆

450

——

1350

225

试验砂浆

225

225

5.4.3.1.3砂浆搅拌

搅拌按GB/T17671-1999进行。

a．对比砂浆搅拌

先使搅拌机处于待工作状态，把水加入锅里、再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。

立即启动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。

把机器转至高速再搅拌30s。

停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。

在高速下继续搅拌60s。

各个搅拌阶段，时间误差应在±1s以内。

b．试验砂浆搅拌

先使搅拌机处于待工作状态，把水加入锅里、再加入水泥和矿渣粉，把锅放在固定架上，上升至固定位置。

立即启动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂加入。

把机器转至高速再搅拌30s。

停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。

在高速下继续搅拌60s。

各个搅拌阶段，时间误差应在±1s以内。

5.4.3.1.4流动度试验

按GB/T2419进行试验，分别测定试验样品和对比样品的流动度L、L

0。

a．水泥胶砂流动度测定仪在试验前先进行空转，以检验各部位是否正常。

b．在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭水泥胶砂流动度测定仪台面、试模

内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在水泥胶砂流动度测定仪台面中央并用潮湿棉布覆盖。

c．将拌好的胶砂分两层迅速装入流动度试模，第一层装至截锥圆模高度约

三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次；随后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀划10次再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。

捣压力量应恰好足以使胶砂充满截锥圆模。

捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。

装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。

d．捣压完毕，取下模套，用小刀由中间向边缘分两次将高出截锥圆模的胶

砂刮去并抹平，擦去落在桌面上的胶砂。

将截锥圆模垂直向上轻轻提起。

立刻开动水泥胶砂流动度测定仪，约每秒钟一次，在30s±1s内完成30次跳动。

e．跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面最大扩散直径及与其垂直的直径，计算平均值，取整数，用mm表示。

即为该水量的胶砂流动度。

流动度试验，从胶砂拌和开始到测量扩散直径结束，应在5mm内完成。

5.4.3.2计算

依据标准、条款：

GB/T18046-2008附录A第A5.2条。

矿渣粉的流动度比按下式计算，计算结果取整数。

F=L/L0×100

式中：

F——流动度比，%；

L0——对比样品流动度，mm；

L——试验样品流动度，mm。

5.5活性指数

5.5.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；

检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；

检查核对环境温度，并记录。

5.5.2试样核对检查

核对和检查试样是否符合要求，并记录。

5.5.3检测与计算

5.5.3.1检测

检测方法依据标准：

GB/T18046-2008。

操作步骤、细节，注意事项：

5.5.3.1.1材料

同5.4.3.1.1。

5.5.3.1.2配合比

同5.4.3.1.2。

5.5.3.1.3砂浆搅拌

同5.4.3.1.3。

5.5.3.1.4抗压强度试验

按GB/T17671-1999进行试验,分别测定试验样品7d、28d抗压强度R7、R28和对比样品7d、28d抗压强度R07、R028。

制作试件、养护试件和试验及计算强度见《水泥检测实施细则》。

5.5.3.2计算

依据标准、条款：

GB/T18046-2008附录A第A5.1条。

矿渣粉各龄期的活性指数按下式计算，计算结果取整数。

A7=R7/R07×100

式中：

A7——7d活性指数，%；

R07——对比样品7d抗压强度，MPa；

R7——试验样品7d抗压强度，MPa。

A28=R28/R028×100

式中：

A28——28d活性指数，%；

R028——对比样品28d抗压强度，MPa；

R28——试验样品28d抗压强度，MPa。

5.6烧失量

5.6.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；

检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；

检查核对环境温度，并记录。

5.6.2试样核对检查

核对和检查试样是否符合要求，并记录。

5.6.3检测与计算

5.6.3.1检测

检测方法依据标准：

GB/T18046-2008和GB/T176-2008。

操作步骤、细节，注意事项：

a．将来样采用四分法缩分至约100g，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛。

将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。

b．称取约1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量m2。

反复灼烧，直至恒温。

注：

恒量是指：

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

5.6.3.2计算

依据标准、条款：

GB/T176-2008第4条、第8.3.1条和第4.1条。

烧失量的质量百分数XLOI按下式计算，计算至0.01%：

XLOI=（m1-m2）/m1×100………………………………（14）

式中：

XLOI——烧失量的质量百分数，%；

m1——试料的质量，g；

m2——灼烧后试料的质量，g。

试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。

同一试验室的允许差为绝对偏差0.15%。

5.7三氧化硫（基准法）

5.7.1设备、标准、环境检查

检查核对所需设备正常与否，必要时作记录；

检查核对产品标准和试验方法标准，并记录；

检查核对环境温度，并记录。

5.7.2试样核对检查

核对和检查试样是否符合要求，并记录。

5.7.3.1检测

检测方法依据标准：

GB/T176-2008。

操作步骤、细节，注意事项：

5.7.3.1.1试剂和材料

a．盐酸（1+1）：

1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。

b．氯化钡溶液（100g/L）：

将100g二水氯化钡（BaCl2.2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。

c．硝酸银溶液（5g/L）：

将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L。

d．水：

蒸馏水或同等纯度的水。

5.7.3.1.2试验步骤

a．称取约0.5g试样m1（试样制备方法见本细则5.6.3.1a条），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入30~40mL水使其分散。

加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。

将溶液加热微沸5min。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次。

调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）。

用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

氯离子检验：

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤纸收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。

如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

b．将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃~950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒温。

灼烧是指：

将滤纸和沉淀放入预先以灼烧并恒量的坩埚中，烘干。

在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。

在干燥器中冷却至室温，称量。

恒量是指：

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，

然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

5.7.3.2计算

依据标准、条款：

GB/T176-2008第4条、第10.3条和第4.1条。

a．三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算，计算至0.01%：

XSO3=（m2/m1）×0.343×100

式中：

XSO3——三氧化硫的质量百分数，%；

m2——灼烧后沉淀的质量，g；

m1——试料的质量，g；

0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

b．试验次数为两次，用两次试验平均值表示测定结果，计算至0.01%。

同一试验室的允许差为绝对偏差0.15%。

6.检测结果判定

密度、比表面积、活性指数、流动度比、含水量和三氧化硫含量等指标符合下表要求为合格。

项目

级别

S105

S95

S75

密度，g/cm3≥

2.8

比表面积，m2/kg≥

500

400

300

活性指数，%≥

7d

95

75

55

28d

105

95

75

流动度比，%≥

95

含水量，%≤

1.0

三氧化硫，%≤

4.0

烧失量，%≤

3.0

1.可根据用户要求协商提高。

2.选择性指标。

若其中任何一项不符合要求，应重新加倍取样，对不合格的项目进行复验，评定时以复验结果为准。

凡不符合要求的矿渣粉为不合格品。

判定依据标准、条款：

GB/T18046-2008第四章。

7.检测结果核对

7.1试样、样品核对并记录。

7.2检测方法核对。

7.3数据、计算核对。

7.4结果判定核对。

8.检测结束工作

检查检测设备及环境，登记检测设备使用记录，整理现场。

9.异常事故处理

发生异常事故，按照《程序文件》ZF09/CX/18-09/11《异常情况及意外事故处理

程序》处理。

批准：

审核：

编写：

日期：

2009年10月20日

.

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