单晶炉异常处理.docx
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单晶炉异常处理
一、石英埚异样
石英坩埚在拉单晶中出现的现象及其剖析以下:
1.石英坩埚使用后壁上出现棕色小圈现象:
解说:
石英坩埚是非晶质,石英坩埚自己是非晶质的石英玻璃,在适合的条件下他会发生相变化
而形成稳固的方石英结晶态。
在方石英结晶与非晶质石英坩埚壁之间往常夹杂着一层硅熔液,而
在方石英结晶的边沿,往常覆盖着棕色的SiO气泡。
SiO气体为棕色,棕色的小圈是SiO的结晶。
原由:
坩埚壁上的杂质或许硅料冲洗不洁净所带来的酸碱或重金属残留,使坩埚在高温下不稳固,
造成上述现象。
解决门路:
1.硅料的冲洗需要保证无酸碱残留或重金属;
坩埚自己的质量过关.
石英坩埚的失透现象:
这个过程称为石英的再结晶,往常称为“失透”,也称为“析晶”(与硅料析晶不一样)。
因
为在1100℃以上石英玻璃转变成方石英是连续进行的,在高温下必定会发生此状况,所以这种情
况一般不列入异样。
解说:
析晶往常发生在石英坩埚的表层,严重的析晶对拉单晶的影响很大,石英坩埚内壁发生析
晶时有可能损坏坩埚内壁原有的涂层,这将致使涂层下边的气泡层和熔硅发生反响,造成部分颗
粒状氧化硅进入熔硅内,使得正在生长中的晶体构造发生变异而没法正常成晶。
析晶将减薄石英
坩埚原有的厚度,降低了坩埚的强度,简单惹起石英坩埚的变形。
可能的原由:
石英坩埚的生产、冲洗和包装过程中遇到玷辱。
在所有对石英坩埚的玷辱中,碱金属和碱土金属离子这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要要素。
1.在操作过程中,因操作方法不妥也会产生析晶:
如在防备石英坩埚和装填硅料的过程中,带入的汗水、口水、油污、尘埃等。
2.新的石墨坩埚未经完全煅烧或遇到玷辱就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原由。
3.用于拉晶的原料纯度低,所含杂质太多或冲洗工艺存在问题。
4.熔料时温度过高或时间过长,也将加重析晶的程度。
解决门路:
石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用想到生产的各个环节都切合质量要求。
在单晶生产的整个过程中应严格依据工艺规程认真操作。
拉晶所用的原料纯度必定要切合生产要求,假如原料自己所含杂质许多,在熔料过程中也会造
成析晶。
特别是碱金属离子的存在,将会降低析晶温
200~300℃.
原料的冲洗必定要切合工艺要求,经过酸或碱办理的原料假如未将酸碱残液冲刷完全,易造成析晶。
新的石墨器件,如石墨坩埚因含有必定的灰粉和其余杂质,在投入使用前须经过完全的高温煅烧才能使用。
熔料时应采纳适合的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度。
3.石英坩埚的变形现象:
石英坩埚使用后变形影响:
石英坩埚变形后,在拉晶过程中跟着埚位的上涨,石英坩埚变形的凸出部分将碰撞到导流筒,
影响或没法连续正常的拉晶。
溶猜中发生挂边造成的石英坩埚变形,坩埚上口向内凸出过多,当熔完料埚位上涨到正常引晶地点时,已碰撞到导流筒,这将直接致使不可以拉晶的严重结果。
熔猜中发生鼓包且鼓包较大时,在拉晶过程中跟着液位的降落,鼓包会逐渐露出液面,这时已经拉出的晶棒会碰擦鼓包,如不实时停炉会发生晶棒跌落的严重事故。
可能的原由:
1.装料方法不妥,在液位线上的料与石英坩埚的接触呈面接触状态,这在熔料过程中简单发生
挂边致使坩埚变形。
坩埚最上部所有装了碎小细料,这在熔料时易发生下部已溶完,上部呈结晶
状态而造成坩埚变形。
2熔料时温度过高或时间过长,因为硅熔点为1420℃,一般的熔料温度在1550~1600℃左右,如
果熔料温度过高,在熔料过程中极易发生变形。
温度过低,当熔料料温度偏低时,坩埚上部的料与埚壁接触处易发生似熔非熔的状态,当下部料熔完上部已挂边的块料将石英坩埚下拉而发生变形。
3原料质量错落不齐,所含杂质远高于原生多晶,酸洗工艺不尽完美,这对坩埚的正常使用影响也特别大,主要表此刻简单发生严重析晶。
4石英自己存在质量问题。
石英坩埚在生产,冲洗,包装中遇到玷辱,发生析晶(包含液位线以
上的部分)这样石英坩埚原有的厚度会减薄,强度也随之降落,简单发生变形。
6.石英埚与新石墨埚反响,若石墨埚为新石墨埚则可能会因为石墨埚联合密切,石英埚在高温
下扩散到表面的二氧化硅与石墨埚反响产生的气体或新石墨埚未完全煅烧在加热后挥发出的挥
发物不可以实时排出致使变形的发生。
解决门路:
石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用想到生产的各个环节都切合质量要求。
在单晶生产的整个过程中应严格依据工艺规程认真操作。
拉晶所用的原料纯度必定要切合生产要求,假如原料自己所含杂质许多,在熔料过程中也会造
成析晶。
特别是碱金属离子的存在,将会降低析晶温
200~300℃.
4原料的冲洗必定要切合工艺要求,经过酸或碱办理的原料假如未将酸碱残液冲刷完全或混入杂
质,易造成析晶。
熔料时应采纳适合的熔料温度以降低析晶的程度。
4.硅料于石英坩埚壁析晶
这个过程为硅料结晶,称为“析晶”(与石英的析晶不一样)。
现象:
在石英坩埚壁被熔硅浸泡过的地区,出现黑点,严重时会有大块硅料附着在坩埚壁上。
可能的原由:
石英坩埚的生产,冲洗,包装过程中遇到玷辱,在所有对石英坩埚的玷辱中,碱金属和碱土金属离子这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要原由。
在操作过程中,因操作方法不妥也会产生析晶:
如在防备石英坩埚和装填硅料的过程中,带入的汗水、口水、油污、尘埃等。
用于拉晶的原料纯度低,所含杂质太多或冲洗工艺存在问题。
熔料时温度过高或时间过长,也将加重析晶的程度。
石英自己存在质量问题。
石英坩埚在生产、冲洗、包装中遇到玷辱,也将发生析晶。
解决门路:
石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用想到生产的各个环节都切合质量要求。
在单晶生产的整个过程中应严格依据工艺规程认真操作。
4.拉晶所用的原料纯度必定要切合生产要求,经过酸、碱办理的原料假如未将酸碱残液冲刷完全或混入杂质,易造成析晶。
5.熔料时应采纳适合的熔料温度以降低析晶的程度。
二、漏硅&渗硅
漏硅和渗硅的办理在于:
拆炉时找到石英坩埚的初始漏点或裂纹,再依据漏点或裂纹状况(地点、形状、异样发生时间等),认真剖析可能存在的状况,主要看石英坩埚在装料结束以前能否
受损。
再去确立原料的原由以及石英坩埚自己质量原由。
因为致使坩埚渗硅漏硅的要素其实不是好多,但在没有显然特点的状况下很难定性究竟是什么原由,可能是此中的一种也可能是此中几种共同作用的结果。
原由能够勇敢剖析,判断要慎重!
可能的原由:
熔料的方法不妥,上部硅料融化后沿着坩埚内壁向下贱究竟部假如底部温度过低会发生二次结晶,硅料在二次结晶时会膨胀而把石英埚撑破。
上部硅料熔完后,因为硅的液体密度比固体密度大,底部没熔完的料常常会翻上来,上翻的过程中有可能将埚拉破。
熔料温度太高加剧析晶的程度,增大的破碎的可能性。
原料内杂质太多对石英埚腐化严重致使漏硅。
新的石墨埚因煅烧不完全就使用,使石英坩埚外层严重析晶而破碎。
石英埚在使用时因操作不妥,如与石墨埚磕碰,或装料时与料磕碰或塌料时料与埚磕碰等原由产
生隐裂而致使漏硅。
当石墨埚与加热器打火时,则有可能因为打火将石墨件打穿,致使石英埚破碎漏硅。
解决门路:
石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用想到生产的各个环节都切合质量要求。
1在单晶生产的整个过程中应严格依据工艺规程认真操作,防备装料时硅料磕碰石英埚,不得将大块料尖角瞄准底部,石英埚底部放小块料防备化料过程底部没熔完的料翻上来把坩埚拉破。
2化料过程中加热功率不可以过高,埚位不可以降得太低。
3拉晶所用的原料纯度必定要切合生产要求,经过酸、碱办理的原料假如未将酸碱残液冲刷完全或混入杂质,易造成原料与坩埚起反响致使漏硅。
三、石墨件异样
因为石墨件是可频频使用的零件,同时石墨件不直接接触原料,所以石墨件发生异样主要由
人为操作不妥、石墨件质量差两个可能原由惹起。
表现出来的现象主要为裂纹、打火。
石墨件出现裂纹时,应第一考虑四点可能原由:
石墨件能否被磕碰过。
在操作过程中,石墨件被磕碰而产生隐裂甚至裂纹。
若出现打火的状况,也有可能因为打火起弧产生瞬时的高压、高温致使裂纹。
寄存环境,长久不用后未煅烧就使用或未煅烧完全。
升温、降温时的加热功率能否依据工艺进行,主要在冷却降温拆炉这段时间。
使用者在拉晶的时候又会有一个缩短升温时间和冷却时间以及拆炉时间的想法,提高生产效率无可非议,这个可
以理解。
可是石墨这种材质能不可以顶得住这个降温速度是表问题。
石墨资料在温度高升的状况下,强度方面会提高;换言之就是在温度降低的时候强度会降低。
降温过快,外壁和内壁之间的温差
惹起的应力,能否超出了坩埚所能蒙受的范围,清除以上四点后,方可考虑石墨件质量问题。
预防举措:
在安装热场前,须认真检查石墨件能否出现裂纹。
确认无误后,方可安装。
升温、降温阶段须严格依据作业指导书进行,特别是加热化料阶段,温度变化大,则可能致使
产生裂纹。
加热器与石墨电极,石墨电极与铜电极,加热器与加热器螺栓之间一定密切接触。
石墨件出现打火时,则应试虑以下可能原由:
1.装料时能否有硅料掉落在加热器与保温筒之间;如有则在加热过程中会致使加热器与保温筒
打火。
2.化料时埚位能否降得太低;如有则在加热过程中会致使加热器与埚托打火。
3.石墨件打火前,就因为某些原由出现裂纹;
4.石墨件未冲洗洁净致使打火。
预防举措:
1.在安装热场前,须认真检查石墨件能否出现裂纹。
确认无误后,方可安装。
2.加热器与石墨电极,石墨电极与铜电极,加热器与加热器螺栓之间一定密切接触。
不然便可能
3.埚位不可以降得太低,若埚位降得太低,加热器电极脚和埚托之间可能因为距离太近而致使打火。
3.石墨件一定冲洗洁净。
特别是加热器片与片之间,若石墨件未打扫洁净,则可能因为挥发物崛起或挥发物遇热变成气体致使起弧打火。
4.
5.
6.
7.四、拉制异样
8.
9.
10.晶棒高、低阻:
11.晶棒的电阻率高出要求的1—3Ω/cm范围,即为晶棒电阻率异样。
12.晶棒电阻率异样的主要原由:
人为操作不妥,原料电阻率散布不均,计算公式的偏差。
13.人为操作不妥:
14.备料时,混入杂质,料未洗净。
15.装料时,原料被污染(汗水、尘埃等)
16.未放入母合金。
17.原料电阻率散布不均:
原料因为质量差,电阻率颠簸大。
18.计算公式的偏差:
因为计算公式是将原料按电阻率分档,再按所在档区的均匀电阻率计算由
19.此产生偏差。
20.预防举措:
21.在整个过程中应严格依据工艺规程认真操作。
22.装料应勤换PVC手套,尽量快的装完料。
23.装料前先将合金放入石英埚,防备忘记。
24.装料时不要接触其余物体防备交错污染。
25.
26.2.晶棒裂纹:
27.晶棒产生裂纹的原由好多,主要有晶棒冷却不足致使裂纹,还有在晶棒搬运过程中因为
28.磕碰产生裂纹或截断时产生裂纹。
29.晶棒裂纹的可能原由有:
30.段冷却时间未达到规定的3个小时或扫尾未按规定冷却5个小时
31.在晶棒拿出、搬运或磕碰产生裂纹
32.截断时因为各样原由产生裂纹(详细原由应咨询此步骤有关人员)预防举措:
33.A段:
应在提断后给定晶升拉速min提高单晶上涨小时至导流筒中上部;而后看晶升计长提高单晶100mm至导流筒上部;拉速保持在3mm/min提高20min后看计长按晶迅速提高单晶500mm;拉速保持在3mm/min提高单晶20min后看计长按晶迅速上涨单晶至副室,将晶升
34.归零并封闭电源。
35.2.扫尾达成提断后:
晶升拉速调整到min,使单晶自动上涨,晶转设定为2r/min,埚转为0转。
18寸热场冷却4小时,20寸热场冷却5小时,22寸热场冷却小时
36.其余工段也应当心慎重,防止磕碰。
晶棒未拉出(闷炉):
晶棒未拉出致使闷炉或提料,其可能的原由能够分为:
原料太脏,因为原猜中渣太多,致使引放转不活或等径长度不够就断棱。
坩埚质量太差,因为坩埚质量有问题,于是出现坩埚涂层零落、石英砂零落等致使闷炉。
清炉未清洁净,由此致使引放转、等径时有渣落下,致使闷炉。
排气孔未清理完全致使气流杂乱,产生闷炉
零件老化:
如重锤老化致使拉制过程中掉渣下去,致使闷炉。
人为操作:
如拉制时氩气未开,致使拉不出晶棒闷炉。
闷炉,预防举措:
控制原料的杂质含量和冲洗质量,防备原猜中渣太多,致使的闷炉。
石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用想到生产的各个环节都切合质量要求。
车间应按作业指导书操作,防备清炉未清洁净,排气孔不通。
每炉一定检查零件能否老化。
三瓣埚可能的质量缺点:
1.设计缺点。
因为这个原由坩埚断裂后表现一般就是在r部与上部坩埚联合部位,一般为横向断裂,且一般是双侧断口低中间高;假如是所有裂开后再拼到一同的话,能够显然发现
两头拼接口不可以重合。
真实的原由是在使用后坩埚上部壁厚均匀部分和下部逐渐变厚部分的应力集中在这个部位,造成应力集中,最后造成三瓣坩埚断裂。
2.加工缺点。
这种原由造成的坩埚断裂后表现一般是从接缝处开裂,而后延伸开。
往常是
沿垂直方向裂开,这种问题发生后比较简单发现。
造成这种问题的原由主假如接缝过渡的角
度(一般是105°或许115°)在订交点部分,没有采纳倒圆角缓冲,加之加工过程中刀尖部分对埚体的微观扯破,以及使用过程中坩埚自己的应力,造成开裂。
3.原料缺点。
这个原由实际上是最大的原由。
因为石墨坩埚自己的物理性能,主假如导热、
热膨胀这双方面的原由,致使坩埚在速冷速热的状况下,简单产生应力且不简单除去;此外在石墨生产过程中,石墨的压型、浸渍、焙烧、石墨化和提纯过程时间长,不简单监测查验,
固然整体表现比较均一,可是在同一块石墨内部各个部分之间仍是存在必定的差别性,这就决定了石墨从根本上会存在必定的问题。
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