地球化学训练作业.docx
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地球化学训练作业
《地球化学》技能训练
姓名:
张铁英
学号:
05132127
班级:
资勘13-2班
中国矿业大学
资源与地球科学学院
2015年12月29日
实习一聚类分析在地球化学中的应用
一、实习目的
练习用R型聚类分析的方法来研究化探数据中各元素间的亲疏关系,并根据其亲疏关系的程度进行分类,以便揭示元素的自然共生组合规律。
二、实习内容
某矿区基岩露头上采取了19个岩石样品,其主要成矿元素含量分析结果如表1所示,请对这批数据用R型聚类分析方法,研究元素的共生组合规律。
表1四川某银多金属矿区岩石地球化学测量结果
序号
Pb
Cu
Zn
Ba
As
Sb
Ag
Au
Hg
1
106
135
134
319
156.6
17.1
1
4.6
1546
2
33
87
148
1157
19.2
5.3
0.2
20
10
3
141
138
150
24
24.1
10.8
0.4
7.1
333
4
31
165
255
16738
466.2
48.81
2.5
17.2
1017
5
1010
216
572
24624
7986
2363
28.5
579
67270
6
42
56
104
6975
13400
1617
52.3
240.9
63797
7
3113
2513
12648
1803
1410.6
9459
199.8
525.9
27466
8
127
131
1.29
2099
455.5
91.8
4
12.5
2644
9
365
232
323
876
27.8
83.2
2.5
182.4
750
10
1360
361
827
5108
58.9
254.3
14.4
41.3
7867
11
9251
4267
26628
5100
260.2
7851
69.8
39.7
11005
12
718
1416
6115
57961
246.6
2760
134.2
269.8
14436
13
1062
2094
3999
4646
394.7
4676
176.9
185.1
19573
14
4178
909
888
43173
103.9
1147
57.9
87.5
8079
15
7895
1957
4071
8087
353.3
8217
214
110.2
11279
16
279
165
144
11855
49.6
212
20.2
34.3
3846
17
292
136
538
20819
192.6
165.4
17.8
169.1
12092
18
1001
228
312
29438
25.3
82.7
61.9
198.8
6286
19
273
105
219
4181
32.1
46.2
6.3
10.2
790
注:
Au和Hg为10-9,其它元素为10-6。
三、实习作业
1.聚类分支图
2.对聚类结果进行解释
从右向左分析聚类分支图可知:
样品中元素主要以亲铜性元素为主,总体上可分为两类:
Cu、Zn、Pb、Sb、Ag为第一类,As、Hg、Au、Ba为第二类。
在第二大类中,Ba为亲氧性元素,As、Hg、Au为亲铜性元素,将Ba单独划分一类。
除Ba以外其余八种元素都属于亲铜性元素,但它们之间的共生关系有很大的差异。
例如:
Cu、Zn、Pb三种元素共生关系比较密切,Sb、Ag则容易组合到一起;As、Hg、Au三种元素容易共生,其中As、Hg共生关系更强。
实习二稀土元素分配型式及地球化学参数的计算
一、实习目的
由于稀土元素的原子结构、原子半径、离子半径及化合价的相似性,导致它们在自然界中常常紧密共生在一起。
因镧系收缩的缘故,使得稀土元素的离子半径从La→Lu逐渐增大,于是在岩浆过程中,这些元素在固相和液相间的分配呈现出明显的规律性变化。
Ce和Eu在自然界具有变价(Ce4+、Eu2+)的特征,Ce和Eu的相对富集与亏损程度往往反映了特殊的地质背景。
本次实习要求掌握稀土元素的计算和作图方法,理解稀土元素的富集程度、分馏程度的地质意义,掌握Eu的亏损与富集的地质背景。
二、实习内容
某地区的岩浆岩种类极为发育(表2和表3),请画出各岩类的稀土配分曲线图、结合稀土元素参数进行地质过程分析。
两种方法所得到的稀土元素参数
表2 岩浆岩稀土元素成分表(×10-6)
序号
La
Ce
Pr
Nd
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
1
2.97
6.5
1.07
5.0
1.26
0.68
0.75
0.14
0.99
0.23
0.68
0.11
0.72
0.122
2
30.4
68.2
6.43
23.1
4.91
0.24
6.28
1.11
7.46
1.63
4.66
0.70
4.43
0.737
3
22.5
42.5
5.16
19.3
3.5
0.65
2.61
0.43
2.69
0.55
1.46
0.2
1.2
0.18
4
78.3
159
18.0
67.6
10.6
0.735
9.0
1.43
8.64
1.69
4.37
0.59
3.36
0.538
5
9.9
22.4
3.18
14.1
3.1
1.14
3.17
0.56
3.76
0.82
2.35
0.36
2.24
0.378
注:
1-橄榄苏长岩,2-钾长花岗岩,3-H型花岗岩,4-A型花岗岩,
5-石英闪长岩(M型花岗岩)。
稀土元素由某单位等离子光谱方法分析。
表3 岩浆岩稀土元素成分表(×10-6)
样号
La
Ce
Nd
Sm
Eu
Tb
Yb
Lu
岩石名称
D336H
14
60.5
10.5
2.5
0.19
0.61
2.7
0.45
钾长花岗岩
P57H
39
79.7
32.0
5.82
0.46
1.11
3.83
0.67
钾长花岗岩
P1305H
2.62
3.05
2.5
1.63
0.55
0.26
0.95
0.17
橄榄辉长岩
注:
表中数据由中子活化方法分析
有些测试方法并不能测全所有的稀土元素,如中子活化法通常只能测出La、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Yb和Lu8个元素。
根据稀土元素往往服从对数正态分布的特点,以及在球粒陨石标准化稀土元素分配图(对数座标)上近于直线分布等规律,可以用下式估算未测稀土元素的丰度:
实习作业:
1、画出各岩类的稀土配分曲线图(建议球粒陨石数据用教材中的Herman)
图1
图2
2、结合稀土元素参数进行地质过程分析。
序号
1
2
3
4
5
标准
La
2.97
30.4
22.5
78.3
9.9
0.32
Ce
6.5
68.2
42.5
159
22.4
0.9
Pr
1.07
6.43
5.16
18
3.18
0.12
Nd
5
23.1
19.3
67.6
14.1
0.6
Sm
1.26
4.91
3.5
10.6
3.1
0.2
Eu
0.68
0.24
0.65
0.735
1.14
0.073
Gd
0.75
6.28
2.61
9
3.17
0.31
Tb
0.14
1.11
0.43
1.43
0.56
0.05
Dy
0.99
7.46
2.69
8.64
3.76
0.31
Ho
0.23
1.63
0.55
1.69
0.82
0.073
Er
0.68
4.66
1.46
4.37
2.35
0.21
Tm
0.11
0.7
0.2
0.59
0.36
0.033
Yb
0.72
4.43
1.2
3.36
2.24
0.19
Lu
0.122
0.737
0.18
0.538
0.378
0.031
∑REE
21.222
160.287
102.93
363.853
67.458
3.42
∑ω(Ce)/∑ω(Y)
4.671298771
4.935016847
10.04399142
11.28486056
3.946326441
序号
(1)N
(2)N
(3)N
(4)N
(5)N
La
9.281
95
70.313
244.6875
30.9375
Ce
7.222
75.778
47.222
176.6666667
24.88888889
Pr
8.917
53.583
43
150
26.5
Nd
8.333
38.5
32.167
112.6666667
23.5
Sm
6.3
24.55
17.5
53
15.5
Eu
9.315
3.288
8.904
10.06849315
15.61643836
Gd
2.419
20.258
8.419
29.03225806
10.22580645
Tb
2.8
22.2
8.6
28.6
11.2
Dy
3.194
24.065
8.677
27.87096774
12.12903226
Ho
3.151
22.329
7.534
23.15068493
11.23287671
Er
3.238
22.19
6.952
20.80952381
11.19047619
Tm
3.333
21.212
6.061
17.87878788
10.90909091
Yb
3.789
23.316
6.316
17.68421053
11.78947368
Lu
3.935
23.774
5.806
17.35483871
12.19354839
δEu
2.13671292
0.146759507
0.687063544
0.245476435
1.214067935
δCe
0.79371359
1.020009019
0.833478948
0.895223014
0.866642486
REE模式图描述(图1):
该组样品为轻稀土富集型;
橄榄苏长岩,石英闪长岩为铕富集型,其余为铕亏损型;
样品总体上属于铈亏损型。
REE模式图分析(图1):
橄榄苏长岩,石英闪长岩为正异常,岩石成因类型为斜长岩;
其余三种岩石为负异常,岩石成因类型为花岗岩。
序号
(D336H)N
(P57H)N
(P1305H)N
La
43.75
121.875
8.1875
Ce
67.22222222
88.55555556
3.388888889
Pr
23.75115415
70.24854954
5.218867568
Nd
17.5
53.33333333
4.166666667
Sm
12.5
29.1
8.15
Eu
2.602739726
6.301369863
7.534246575
Gd
11.83340597
22.63260452
5.24094994
Tb
12.2
22.2
5.2
Dy
12.57795096
21.77566437
5.15937002
Ho
36.36251911
72.40181999
9.82165506
Er
12.2
22.2
5.2
Tm
13.7835186
20.55070539
5.039374943
Yb
14.21052632
20.15789474
5
Lu
14.51612903
21.61290323
5.483870968
δEu
0.213923175
0.243613092
1.125274399
δCe
1.991735492
0.921860498
0.505564072
REE模式图分析(图2):
D336H,P57H为铕亏损型,P1305H为铕富集型;
D336H为铈富集型,其余为铈亏损型
REE模式图分析(图2):
D336H,P57H为负异常,岩石成因类型为花岗岩;
P1305H为正异常,岩石成因类型为斜长岩。
实习三气体稳定同位素比质谱仪与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的分析过程
实习作业:
1.气体稳定同位素比质谱仪(MAT253)与ICP-MS任选一种,写出其分析流程(建议统一写ICP-MS)
ICP-MS原理
ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。
主要组成部分
图1ICP-MS主要组成模块
图1是ICP-MS的主要组成模块。
样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。
在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理
离子源:
离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。
真空系统:
ICP-MS主要用来检测物种的痕量元素,空气中的灰尘含有大量的各种元素,因此在仪器中真空的要求是很高的。
从进样系统到炬管,仪器一直是在常压下工作的,在仪器点火之前,氩气可以驱除管路中的空气。
当离子产生后,对这些离子的聚焦、传输和选择分析就必须要求良好的真空系统,以免在过程中的粘污。
仪器为了达到从常压向真空系统的过渡,提供了三级真空系统,来逐步的达到很高的真空度。
工作状态和待机状态的稳定和两个状态之间的过渡。
接口:
接口部分由两个锥体组成,前面的是采样锥,后面的是截取锥。
取样锥的孔径大概是0.8~1.2mm(在X-7中为1.1mm),截取锥的孔径为0.4~0.8mm(为0.7mm)左右。
经过两个锥体,只有非常小的一部分离子进入离子透镜。
在采样锥处,由于电子速度快,所以大量电子很快打到锥上,因此采样锥表面为负电性,所以空间电荷区是正电性的。
由于气体压力的突然下降,所以在两锥之间,产生了离子的超声射流,所以两锥之间成为扩张室。
在通过采样锥的离子中,只有大约1%的离子可以通过截取锥。
进入离子镜的正离子都具有相同的速度,因此动能和质量成正比。
离子镜:
在ICP-MS中,产生的1000,000个离子中,只有1个能够最终到达检测器,这是由于每级的效率决定的,在这样低效率的传输下,去除各种干扰就变得更加重要了,离子镜的主要目的是去除电子和中性微粒的影响,并对正电子实现聚焦。
离子镜的结构如图9所示。
当离子从截取锥喷出时,在进入离子镜之前,能量较小的离子会更多的被真空抽走。
质量分析器:
质量分析器是不同种类的质谱仪的主要区别之处,四极杆分析器是一种成熟的质量分析仪器,利用了四极杆对不同核质比的元素离子的筛选作用,达到顺序分析离子质量的目的。
四极杆的主要原理如下:
四极杆的两对电极,分别加上了正负直流电压和相位差为180度的射频信号,离子在四极杆中旋转、振荡,当合理设置直流电压的大小和射频电压的幅度后,只有特定核质比范围的离子才能通过四极杆,而其它离子将偏转,最终打在四极杆上损失掉,从而实现了质量选择。
图13扫描方式跳峰方式
四极杆有两个工作模式,即顺序扫描方式和跳峰方式,如下图所示:
当四极杆工作在扫描方式,直流电压和射频电压幅度成比例连续变化,每个时刻都选择对应的连续变化的核质比的离子通过。
当工作在跳峰模式,两个电压也不连续的跳变,每个时刻都选择感兴趣的某个核质比的离子通过。
检测器:
每个时刻,通过四极杆的离子流可以认为具有单一的核质比,检测器的目的是对这些离子计数,来得到离子的相对的强度。
它的结构类似于光电倍增管,由很多串联的电极板构成,这些电极称为打拿极(dynode),每两个打拿极都均匀分担着外加的高压。
当离子入射到第一个打拿极时,和电极碰撞,离子消失,同时产生了自由电子,电子在电场作用下向下一级电极板移动,并打出更多的电子,如此形成了倍增效应。
当一个离子入射时,将最终在输出端形成一个脉冲信号。
检测器通过对一定时间内的脉冲信号的计数可以得到离子强度的相对值,检测器工作在数字检测方式。
当离子强度较大时,达到产生的电子脉冲互相重叠时,脉冲数目便无法计算了,即达到了饱和,此时检测器可以切换到模拟检测方式(累计信号),如下图所示。
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