脱硫液检测集合.docx

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脱硫液检测集合

脱硫液检测

检测项目

硫代硫酸钠、PH值、总碱度、PDS浓度、硫氰酸钠、硫酸钠、悬浮硫、硫氢根离子

脱硫液中硫代硫酸钠的测定

1、分析目的：

Na2S2O3为脱硫副反应产物，含量高低，影响溶液有效组分，故控制其含量。

2、分析原理：

在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘与硫代硫酸钠反应。

过量碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。

2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6

反应条件：

反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。

因为在强碱性溶液中Na2S2O3和碘有副反应发生。

2Na2S2O3+4I2+10NaOH=2Na2S2O4+8NaI+5H2O

在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解；

S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2O

3仪器与试剂：

（1）25ml茶色滴定管

（2）20ml量筒（3）1ml移液管

（4）250ml碘量瓶（5）C（1/2I2）0.1000mol/L标准溶液

（6）C（Na2S2O3）=0.1000mol/L标准溶液

（7）10%HAC（8）10%硼酸（9）5g/L淀粉指示液

4、分析步骤:

（1）用移液管吸取1毫升脱硫液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。

（2）加入10ml10%的H3BO3,加热煮沸10分钟赶去溶液中硫化氢

（3）冷却后加入10ml10%HAC酸化。

（4）准确加入20ml碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗处3-5分钟。

（5）然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液至溶液呈淡黄色，加入1毫升5g/L的淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。

（6）同时作空白实验。

5、计算：

Na2S2O3（g/L）=

---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。

---试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。

6、注意事项：

（1）反应必须在中性或弱酸性介质中进行。

（2）碘标准溶液必须过量5ml以上。

（3）必须使用碘量瓶并加水封，以防碘挥发。

（4）使用淀粉指示剂应注意：

A、溶液温度升高，灵敏度降低。

B、碘与指示剂几乎不发生颜色变化所以溶液中必须有沉淀B。

C、沉淀溶液应为透明，无絮状物，否则失效，或灵敏度降低。

D、淀粉颗粒可吸附碘，使终点迟钝，指示剂不宜过早加入，同时淀粉在酸性溶液中易水解，所以指示剂在滴定接近终点时再加为宜。

脱硫液中PH值、总碱度的测定

1、目的：

溶液PH值过高时会影响再生反应的进行，而过低又不利于脱硫反应的进行，为此要定时测定溶液PH值，硫代硫酸铵，硫氰酸铵及总碱度。

2原理：

采用ZD-2型自动电位滴定仪，电极在不同PH值溶液中产生不同的电动势，根据电动势求得溶液PH值，用电位滴定法根据PH变化测定并计算出总碱度。

3仪器与试剂：

3.1ZD-2型自动电位滴定仪

3.2JB-1A型电磁搅拌器：

3.350ml烧杯：

3.40.1mol/l硫酸标准溶液：

3.5缓冲液。

3.5.1PH=9.18缓冲液的配制：

称取GR硼砂3.80克，溶解于蒸馏水（要求蒸馏水内阻大于1兆欧姆），稀释至1000ml。

3.5.2PH=4.0缓冲液的配制：

称取GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于蒸馏水（要求蒸馏水内阻大于1兆欧姆），稀释至1000ml。

3.5.3PH=6.86缓冲液的配制：

称取GR磷酸二氢钾3.387克，GR磷酸氢二钠3.55克，溶解于蒸馏水（要求蒸馏水内阻大于1兆欧姆），稀释至1000ml。

4、测定方法：

视取样情况进行样品前处理：

若样品呈悬浊液状，需先进行抽滤；若样品呈溶液状，可不进行抽滤。

4.1.PH值标定打开电源，标定仪器。

仪器在连续使用时，每天要标定一次。

其步骤如下：

4.1.1.“设置”开关置“测量”，“PH/mV”开关置“PH”：

4.1.2调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；

4.1.3将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）；

4.1.4将清洗过的电极插入PH=6.86缓冲液中；

4.1.5调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH相一致（见附表）；

4.1.6用蒸馏水清洗电极，再插入PH=4.0（或PH=9.18）的标准缓冲液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致（见附表）；

4.1.7.重复4.1.5.-4.1.6.直至不用再调节“定位”或“斜率”调节钮为止，至此，仪器完成标定。

标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。

4.2PH值测定经标定过的仪器及可用来测量PH值，步骤如下：

4.2.1“设置”开关置“测量”，“PH/mV”开关置“PH”；

4.2.2用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；

4.2.3用温度计测出被测溶液的温度值；

4.2.4调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；

4.2.5电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的PH值。

4.3总碱度测定

4.3.1测定步骤取2ml过滤液于50ml烧杯中，加蒸馏水稀释约50ml，放入已清洗的电极，开启磁力搅拌器，然后用0.1mol/l硫酸标准溶液滴定到PH=4.0为终点，然后根据测定数据计算出总碱度。

4.3.2计算总碱度（N）=0.1×V/2

式中V——0.1mol/l硫酸标准溶液滴定消耗体积，ml

5注意事项

5.1仪器的输入端（电极插座）必须保持干燥、清洁。

5.2测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

5.3用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。

5.4取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。

因为任何破损或檫毛都将使电极失效。

5.5复合电极的外参比（或甘汞电极）应经常注意邮包和氯化钾溶液、补充也可以从电极上端小孔加热。

5.6电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

5.7电极应避免与有机硅油接触。

5.8滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。

5.9到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。

5.10与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。

6、附表缓冲溶液的PH值与温度关系对照表

温度℃

0.05mol/kg

邻苯二甲酸氢钾

0.025mol/kg

混合物磷酸盐

0.01mol/kg

四硼酸钠

5

4.00

6.95

9.39

10

4.00

6.92

9.33

15

4.00

6.90

9.28

20

4.00

6.88

9.23

25

4.00

6.86

9.18

30

4.01

6.85

9.14

35

4.02

6.84

9.11

40

4.03

6.84

9.07

45

4.04

6.84

9.04

50

4.06

6.83

9.03

55

4.07

6.83

8.99

60

4.09

6.84

8.97

溶液中PDS浓度的测定

1测定原理

PDS脱硫催化剂系酞菁钴化合物，其水溶液为酞菁兰色，溶液颜色的深浅随浓度的大小而变化，具有吸光能力，因此可采用分光光度法，在特定波长下测定其浓度。

2试剂和仪器

2.1分光光度计（723型）；

2.2PDS标准样品（一般采用生产上使用的产品，于120℃烘干4小时）；

2.3NaOH（0.6mol/l）;

2.4容量瓶1000ml1只；

50ml或100ml5只；

2.5烧杯250ml、50ml各一只；

2.6脱硫液（贫液槽液可直接过滤后备用，循环槽液需加热煮沸、冷却、过滤后备用）。

2.7标准溶液的配制

2.7.1精称PDS标样0.1000g,置于250ml烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌使之溶解，并移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后即为PDS标样的贮备液。

2.7.2取贮备液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml分别置于100ml的容量瓶中，在每个容量瓶中分别滴入0.6mol/LNaOH溶液一滴，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后即配成浓度分别为5PPm、10PPm、15PPm、20PPm、25PPm的一系列标准溶液。

3做工作曲线：

分别将5、10、15、20、25PPm的PDS标准液置于1cm的比色皿中，选择测定波长670nm测得吸光度A1、A2、A3、A4、A5，根据测得数据以浓度为横座标，以吸光度为纵座标作浓度一吸光度的标准工作曲线。

PDS浓度一吸光度的标准工作曲线

4脱硫液中PDS浓度的测定：

4.1脱硫液中AH浓度小于0.3g/1时，可直接将处理好的脱硫置于比色皿中于670nm波长处测定，取测定值APDS，在标准工作曲线上找出对应值CPDS，即为脱硫液中PDS浓度。

4.2脱硫液中AH浓度大于0.3g/1时，将处理好脱硫液置于比色皿中分别在波长760nm波长740nm处测定吸光值，得A670、A740。

APDS=A670-A740

取APDS在标准工作曲线上找出对应值，CPDS即为脱硫液中PDS浓度。

硫氰酸钠的测定

1、原理

在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物。

利用比色法测定其含量。

化学反应方程式如下：

3NaCNS+FeCl3——Fe（CNS）3+3NaCl

2、仪器与试剂

721分光光度计

6%三氯化铁硫酸溶液：

称取100g未溶解的FeCl3.6H2O溶于900ml的3mol/l硫酸中，摇匀。

放置3—6天后可用

硫氰酸钠标准溶液：

称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000ml煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。

3、测定步骤

A、标准曲线

吸取硫氰酸钠标准溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml分别放入50ml容量瓶中，各加入2ml三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。

在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测定形影的吸光度值

根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线

B、样品测定

吸取过滤后的样品溶液1ml于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1ml于50ml容量瓶中，加2ml三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。

同时取出新配三氯化铁硫酸溶液2ml稀释至50ml作参比液，在450nm波长处用0.5cm比色皿比色。

4、计算

在标准曲线上找出所测吸光度所对应的浓度值，即为所测样品的浓度

硫酸钠的检测（钡镁法）

1、实验原理

用过量的钡镁混合液与待测试液中硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，过量的钡镁以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液回滴。

2、试剂

2.1EDTA标准溶液：

c（EDTA）=0.05mol/l

2.2钡镁混合液：

称取硫酸钡（BaSO4·2H2O）3.0g（或氯化钡2.72g）及氯化镁（MgCl2·6H2O）3.6g溶于水中，加盐酸（1+4）2ml，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000ml。

钡镁混合液的标定：

用滴定管取混合液40ml，加纯水30ml、氨缓冲液2ml、铬黑T指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定，溶液由紫红色变纯蓝色为终点

2.3盐酸：

1+4：

用量筒量取100ml分析纯浓盐酸，在边搅拌下，将盐酸缓缓注入盛有400ml水的500ml烧杯中，混匀。

2.4氨-氯化铵缓冲溶液：

PH=10，称取67.5g氯化铵。

用水溶解，加入570ml氨水，用水稀释至1000ml，混匀

2.5铬黑T：

将0.5g铬黑T溶于75ml无水乙醇再加入25ml三乙醇胺溶液

3、测定步骤

移取脱硫液0.5-1ml于碘量瓶中，加入水30ml、加入1滴1g/l甲基橙指示剂，用盐酸中和至橙色再过量1滴，准确加入4