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实验数据处理

实验数据处理

分析组：

李学章李超

杨春梅张雪

2015年3月29日

实验数据处理

分析人员在任何一个工作环节都离不开数据，存在两个问题需要解决：

一个是怎样测、读数据、应该记录几位数？

另一个是怎样评价分析结果？

一、有效数字及其位数

1、有效数字：

分析测定中实际能测量到的数字，包括所有准确数字和最后一位估计的不准确数字。

例如：

0.2374g12.35mL　　

2、“零”的作用：

定位作用和作为有效数字。

3、“零”的意义：

①“零”在具体数字前，只起定位作用，不作有效数字。

例如：

0.3378g、0.0326g。

②“零”在具体数字中间或后面，都作有效数字。

例如：

1.2057g、1.33200g

③以“零”结尾的正整数，其有效数字不确定。

例如：

1200（2、3或4位）　

二、有效数字的修约规则

一次修约到底，四舍六入五成双。

即①所谓“四舍”：

当尾数≤4时，舍去尾数；　　

例如：

12.354→12.35（保留4位）

②所谓“六入”：

当尾数≥6时，向左进一位；　

例如：

3.6787→3.679（保留4位）

③所谓“五成双”：

当尾数等于5时，5后有具体数就进1；5后没有数时看单双，若保留下来的未位数是奇数，则进位，若保留下来的未位数是偶数，则将5舍去。

总之，应保留偶数。

例如：

将下列数修约为两位有效数字。

0.205→0.20　　　　　　0.315→0.32　　　　　　0.325→0.32　

3.148→3.1　　　　　　7.3976→7.4　　　　　　74.51→75　　　　　

例如：

将11.4565修约为两位有效数字，应一次修约为11，而不能进行多次修约，把11.4565→11.456（一次修约）→11.46（二次修约）→11.5（三次修约）→12（四次修约），得出错误的结果。

三、有效数字的运算法则

1、加减法运算法则：

几个有效数字相加或相减，其和或差的有效数字位数以小数点后位数最少的数字为准。

　　例如：

23.36＋5.120＋3.05843＝23.36＋5.12＋3.06＝31.54

　　　　　21.25－3.206＝21.25－3.21＝18.04

2、乘除法运算法则：

几个有效数字相乘或相除，其积或商的有效数字位数以有效数字位数最少的数字为准。

　　例如：

5.42×0.12×2.1681＝5.4×0.12×2.2＝1.4

　　　　　4.05÷0.2501＝4.05÷0.250＝16.2

3、在对数运算中，所取对数的小数位数应与真数的有效数字位数相同，对数的整数部分只起定位作用，不是有效数字。

例如：

lg143.7＝2.1575

4、乘方、开方运算，其结果的有效数字位数应与运算的有效数字位数相同。

例如：

1212＝146×102＝1.46×104　　　　　

5、常数e等的数值及乘除因数（

）等有效数字的位数是无限的，计算根据需要而定。

三、计算器的使用

在实验数据处理的过程中，使用计算器除了简单的加减乘除以外，还会用到函数的计算，正确使用计算器是确保结果准确的基础。

一般的学生计算器结构如图所示，这里主要介绍函数键的使用。

M+：

把目前显示的值放在存储器中，是计算结果并加上已经储存的数；

M-：

从存储器内容中减去当前显示值，是计算结果并用已储存的数字减去目前的结果；

MR：

按下此键将调用存储器内容,

MC：

按下时清除存储器内容

GT：

按下GT键,传送GT存储寄存器内容到显示寄存器;按AC或C键消除GT显示标志.

MU：

按下该键完成利率和税率计算.；

清除输入键（CE）：

在数字输入期间按下此键将清除输入寄存器中的值并显示"0"，可重新输入；

AC：

是清除全部数据结果和运算符。

C:

清除最近输入的一组数字

→（＞或者Backspace）：

作用象电脑键盘的退格键，每按一下清除最后一个字。

:

（或者sqrt）是开平方，作用是对当前的数开平方

+/_:

作用是更改当前数字的正负（加上“-”号或者取消“-”号）

=：

作用有两个，除了显示计算结果，还可以计算乘方和相同数相加（减）。

%：

求百分数

1/x求倒数值

log（2,5）需分情况说明：

一、CASIOfx-82ES等自然书写显示的计算器，有log口口键（口代表方框），然后在第一个框输入2，第二个框输入15。

四、使用公式

在数据处理过程中，经常会用到各类相关的计算公式，熟练掌握公式及公式中相关符号的意义及单位，是确保实验结果准确的重要基础，并能够将实验数据代入公式中进行正确计算。

以EDTA标准溶液标定实验公式为例：

式中：

VEDTA——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；

V空白——空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；

cEDTA——EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；

81.39——ZnO的摩尔质量，单位为g/mol；

m——ZnO的质量，单位为g。

通过对公式的正确解读，将实验数据正确代入公式中就能正确计算出EDTA标准溶液的浓度。

五、数据的估算

在实际分析过程中，学生应具备一定的估算能力。

例如，在称量样品时，可根据要求称重的质量来进行估计，加快称量的速度及准确性；根据称重样品的质量，估算出所需滴定液的体积（如在滴定分析中，最适宜体积应在20~~40mL）。

下表列举分析中常识性的数据，在估算中以可此为参考。

1

滴定中常规滴定剂体积消耗

20~~40mL

2

自然状况下水的pH值

6.00~~8.00

3

实验室适宜温度

10℃~~30℃

4

标准溶液的浓度

0.1000mol/L

六、误差、偏差、极差

分子实验中测定的数据，由于受到分析方法、仪器、试剂、操作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。

测定中存在的偶然误差，其数据一般符合统计学的规律性，因此，需要应用统计学的知识，对分析数据进行处理，才能做出合理的判断。

（一）基本概念

1、分析结果的准确度：

试样测定平均值与真值间的相符程度。

它的高低用误差的大小来表示，误差越小，准确度越高，误差越大，准确度越低。

2、误差：

测定值与真值之差（有正、负之分）。

是客观存在的，不可消灭，只可减小。

3、真值：

物体本身具有的真实数值。

实际中用多次测定结果的算术平均值（均值）充当真值。

4、误差的表示方法：

有绝对误差和相对误差两种。

5、绝对误差：

测定值与真值之间的代数差值。

　　绝对误差＝测定值（或实验值）－真值　

6、相对误差：

绝对误差与真值之比。

7、分析结果的精密度：

同一条件下，对同一个量重复测定时各测定值彼此间相符的程度。

它的高低用偏差的大小来表示，偏差越小，精密度越高，偏差越大，精密度越低。

8、偏差：

对同一个量多次测定，单次测定值与均值之差值。

（有正、负之分）

9、绝对偏差：

个别测定值与均值之差。

　　　　　　绝对偏差＝某次的测定值－均值

10、相对偏差：

绝对偏差与均值之比。

11、准确度与精密度的关系：

准确度表示测定结果的准确性，以真值为标准，由随机误差和系统误差所决定。

精密度表示测定结果的重现性，以平均值为标准，由随机误差所决定，与真值无关。

只有在消除了系统误差之后，精密度高才会准确度高。

只有高精密才能高准确；准确度高一定需要精密度好。

结论：

精密度高，准确度不一定高，准确度高，一定要求精密度高。

（精密度是准确度的前提，但精密度高了准确度不一定也高）

[说明]在实际工作中，真值未知，分析结果的评价只能用精密度表示；若选用良好的分析方法，在消除系统误差的情况下，测定结果的差异主要是随机误差造成的，因此精密度完全可以评价分析结果的优劣。

12、平均偏差：

各绝对偏差的绝对值的平均值。

13、相对平均偏差：

平均偏差与均值之比。

14、极差（范围误差）：

一组数据中，最大值与最小值之差。

15、相对极差：

极差与均值之比。

（二）误差的种类、产生原因及减免方法

1、系统误差（可测误差）：

在一定条件下，由某种恒定的或按某一确定规律起作用的因素所引起的误差。

可进行校正或部分消除，是可以测定的，影响分析结果的准确度。

误差种类

产　生　原　因

减免方法

实例

仪器误差

所使用的仪器、量器不准

校正仪器

仪器指示的数值不准确

试剂误差

所使用的试剂或蒸馏水不纯

空白实验

溶液标定不准、使用自来水

方法误差

分析方法本身有缺陷或不妥

对照实验

反应不完全、有副反应、计算式不符合要求

操作误差

操作规程或控制条件稍有出入

熟练操作

终点判断不准、取样缺乏代表性、操作不当

环境误差

外界环境因素引起

改善环境

温度、湿度、振动、照明、大气污染

①对照实验：

a.用标准样品进行；以标准样品作试样与被分析试样在完全相同的条件下进行分析从而估算方法误差，同时引入校正系数来校正分析结果。

校正系数＝标准试样含量/标准试样分析结果。

b.换可靠的分析方法（标准方法或经典方法）进行；也可用国家颁布的标准方法或公认的经典方法与所拟定的方法进行对照

c.不同实验室不同分析人员分析同一试样来相互对照。

②空白试验：

在不加待测组分的情况下，按分析方法所进行的试验。

所测得的值叫空白值。

试样分析结果—空白值＝较准确的结果。

空白试验可以检验和减免由试剂、蒸馏水不纯或仪器带入的杂质所引起的误差，空白值一般不应很大，否则应提纯试剂或改用适当试剂和选用适当仪器的方法来减小空白值。

2、随机误差（偶然误差）：

测定值受各种因素随机变动而引起的误差。

不是偶然产生的，是必然产生的，不可避免，无法校正，只能减小，不能消除，影响分析结果的精密度，多次平行测定求平均值可减小。

（难以觉察也难以控制。

如测定时环境的温度、湿度、压力突变，仪器性能如天平零点发生改变等。

）

特点：

符合正态分布规律。

①大小相等的正负误差出现的概率相等。

②小误差出现的概率大，大误差出现的概率小。

七、实验数据记录表与报告表

分析记录表是记录分析过程中的各项实验方法、条件、操作、实验数据和实验结果等的原始资料，是判断产品及过程质量合格与否的依据。

记录的内容必须真实、完整、准确，做到随做随记，不能事后补记。

记录不能随意修改，若写错时，在错误的地方划上单线或双线，在旁边改正重写，并签名。

实验数据记录表样表

项目测定次数

1

2

3

4

基准物称量

倾样前质量（g）

倾样后质量（g）

氧化锌质量（g）

消耗标准溶液体积

初读数（mL）

末读数（mL）

EDTA体积数（mL）

滴定管体积校正值（mL）

溶液温度（℃）

溶液温度校正系数

溶液温度校准值（mL）

实际EDTA体积（mL）

空白值（mL）

标准EDTA溶液浓度（mol/L）

标准EDTA溶液平均浓度（mol/L）

相对极差（%）

相对误差（%）

分析工作完成后根据检验结果，开具分析报告书。

分析报告书是对产品及过程质量检验结果的正式凭证，结果判定必须明确、肯定、有依据。

分析报告上必须有检验者、复核者和部门负责人的签章，签章应写全名，否则该分析结果无效。

实验报告单

样品名称

样品性状

标定依据

标定日期

标定地点

标定者

平行标定次数

标定结果

相对极差／％

复核人

填写注意事项

1、使用碳素笔填写

2、数据修改

分析工作应按时开展并提交结果，并注重保密性。

项目测定次数

1

2

3

4

备注

基准物称量

倾样前质量（g）

m1

m2

m3

m4

四位小数

倾样后质量（g）

m2

m3

m4

m5

氧化锌质量（g）

m1—m2

m2—m3

m3—m4

m4—m5

消耗标准溶液体积

初读数（mL）

0.00

0.00

0.00

0.00

两位小数

末读数（mL）

V1

V2

V3

V4

EDTA体积数（mL）

V1

V2

V3

V4

滴定管体积校正值（mL）

查表

查表

查表

查表

三位小数

溶液温度（℃）

t1

t2

t3

t4

保留整数

溶液温度校正系数

查表

查表

查表

查表

两位小数

溶液温度校准值（mL）

计算

计算

计算

计算

三位小数

实际EDTA体积（mL）

计算

计算

计算

计算

两位小数

空白值（mL）

V空白

两位小数

标准EDTA溶液浓度（mol/L）

计算

计算

计算

计算

五位小数

标准EDTA溶液平均浓度（mol/L）

计算

五位小数

相对极差（%）

计算

两位小数

相对误差（%）

计算

计算

计算

计算

一位小数