NY525有机肥标准文档.docx
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NY525有机肥标准文档
有机肥料新标准NY525-2011.doc
有机肥料
1范围本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料,并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液制备
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB18382肥料标识内容和要求
GB18877有机-无机复混肥料
GB/T19524.1肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2肥料中蛔虫卵死亡率的测定
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
有机肥料新标准NY525-2011.doc
有机肥料
1范围本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料,并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液制备
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB18382肥料标识内容和要求
GB18877有机-无机复混肥料
GB/T19524.1肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2肥料中蛔虫卵死亡率的测定
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
本文件中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。
试验中所需标准溶液,按HG/T2843规定制备。
5.1外观
目视、鼻嗅测定。
5.2有机质含量测定(重铬酸钾容量法)
5.2.1方法原理
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。
5.2.2仪器、设备
实验室常用仪器设备。
5.2.3试剂及制备
5.2.3.1二氧化硅:
粉末状。
523.2硫酸(p1.84。
523.3重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液:
c[(1/6K2Cr2O7)]=0.1mol/L。
称取经过130C烘3h~4h的重铬酸钾(基准试剂)4.9031g,先用少量水溶解,然后转移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
5.2.3.4重铬酸钾溶液:
c[(1/6K2Cr2O7)]=0.8mol/L。
称取重铬酸钾(分析纯)80.0g,先用少量水溶解,然后转移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。
5.2.3.5硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:
c(FeSO4)=0.2mol/L。
称取(FeSO47H2O)(分析纯)55.6g,溶于900mL水中,加硫酸(5.2.3.2)20mL溶解,稀释定容至1L,摇匀备用(必要时过滤)。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)标定,现用现标定。
c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:
吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中,加硫酸(5.2.3.2)3mL〜5mL和2滴〜3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式
(1)计算其准确浓度c:
1)
式中:
Ci——重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
Vi――吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2――滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5.2.3.6邻啡啰啉指示剂
称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯)i.485g溶于i00mL水,摇匀备用。
此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。
5.2.4测定步骤
称取过①1mm筛的风干试样0.2g~0.5g(精确至O.OOOIg),置于500mL的三角瓶中,准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL,再加入50.0mL浓硫酸(523.2),加一弯颈小漏斗,置于沸水中,待水沸腾后保持30min。
取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。
取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,冷却至室温,定容,吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内,加水约至i00mL左右,加2滴~3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用0.
2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。
同时称取0.2g(精确至0.001g)
二氧化硅(523.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。
5.2.5分析结果的表述
有机质含量以肥料的质量分数表示,按式
(2)计算:
(2)
式中:
c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V。
一一空白试验时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
1)
式中:
Ci——重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
Vi――吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2――滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5.2.3.6邻啡啰啉指示剂
称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯)i.485g溶于i00mL水,摇匀备用。
此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。
5.2.4测定步骤
称取过①1mm筛的风干试样0.2g~0.5g(精确至O.OOOIg),置于500mL的三角瓶中,准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL,再加入50.0mL浓硫酸(523.2),加一弯颈小漏斗,置于沸水中,待水沸腾后保持30min。
取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。
取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,冷却至室温,定容,吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内,加水约至i00mL左右,加2滴~3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用0.
2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。
同时称取0.2g(精确至0.001g)
二氧化硅(523.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。
5.2.5分析结果的表述
有机质含量以肥料的质量分数表示,按式
(2)计算:
(2)
式中:
c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V。
一一空白试验时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
5.3.2.3氢氧化钠溶液:
质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
5.3.2.42%(m/V)硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
5.3.2.5定氮混合指示剂:
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6硼酸-指示剂混合液:
每升2%硼酸(5.3.2.4)溶液中加入20mL定氮混合指示剂(5.3.2.5,)并用稀碱或稀酸调至红紫色(pH约4.5)。
此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀碱或稀酸调节。
5.3.2.7硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]标准溶液:
配制和标定,按照GB/T601进行。
5.3.3仪器、设备
实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试样溶液制备
称取过①1mm筛的风干试样0.5g~1.0g(精确至O.OOOIg),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5mL硫酸(5.321)和1.5mL过氧化
氢(5.3.2.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热1Omin,取下,稍冷后再加5滴~1O滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热1Omin,除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷,小心加水至2OmL~30mL,加热至沸。
取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。
将消煮液移入1OOmL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5.3.4.2空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3测定
5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2吸取消煮清液5O.OmL于蒸馏瓶内,加入2OOmL水。
于25OmL三角瓶加入1OmL硼酸-指示剂混合液(5.3.2.6)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。
加热蒸馏,待馏出液体积约1OOmL,即可停止蒸馏。
5.3.2.3氢氧化钠溶液:
质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
5.3.2.42%(m/V)硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
5.3.2.5定氮混合指示剂:
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6硼酸-指示剂混合液:
每升2%硼酸(5.3.2.4)溶液中加入20mL定氮混合指示剂(5.3.2.5,)并用稀碱或稀酸调至红紫色(pH约4.5)。
此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀碱或稀酸调节。
5.3.2.7硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]标准溶液:
配制和标定,按照GB/T601进行。
5.3.3仪器、设备
实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试样溶液制备
称取过①1mm筛的风干试样0.5g~1.0g(精确至O.OOOIg),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热1Omin,取下,稍冷后再加5滴~1O滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热1Omin,除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷,小心加水至2OmL~3OmL,加热至沸。
取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。
将消煮液移入1OOmL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5.3.4.2空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3测定
5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2吸取消煮清液5O.OmL于蒸馏瓶内,加入2OOmL水。
于25OmL三角瓶加入1OmL硼酸-指示剂混合液(5.3.2.6)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。
加热蒸馏,待馏出液体积约1OOmL,即可停止蒸馏。
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。
在一定浓度范围[1mg/L~20mg/L]内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
5.4.2试剂
542.1硫酸(p1.84。
5.4.2.2硝酸。
5.4.2.330%过氧化氢。
5.4.2.4钒钼酸铵试剂:
A液:
称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液:
称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(5.4.2.
2),冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
5.4.2.5氢氧化钠溶液:
质量浓度为10%的溶液。
5.4.2.6硫酸(5.4.2.1):
体积分数为5%的溶液。
5.4.2.7磷标准溶液:
50卩g/mL
称取0.2195g经105C烘干2h的磷酸二氢钾(基准试剂),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(5.4.2.1),冷却后用水定容至刻度。
该溶液1mL含磷(P)50
5.4.2.82,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂:
质量浓度为0.2%的溶液。
5.4.2.9无磷滤纸。
5.4.3仪器、设备
实验室常用仪器设备及分光光度计。
5.4.4分析步骤
5.4.4.1试样溶液制备
按5.3.4.1操作制备。
5.4.4.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.4.4.1。
5.4.4.3测定
吸取5.00mL~10.00mL试样溶液(5.4.4.1)(含磷0.05mg~1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
5.4.4.4校准曲线绘制吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢氧化钠溶液(5.
4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂
(542.4),摇匀,用水定容。
此溶液为1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.
5,10.0,15.0yg勺标准溶液系列。
在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm1)处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
1)波长勺选择可根据磷浓度:
磷浓度(mg/L):
0.75~5.52~154~177~20
波长(nm)400440470490
5.4.5分析结果勺表述
肥料勺磷含量以肥料勺质量分数表示,按式(4)计算:
(4)
式中:
c――由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(/mL);
V——显色体积,50mL;
D――分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10;
m风干样质量,单位为克(g);
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.4.4.1。
5.4.4.3测定
吸取5.00mL~10.00mL试样溶液(5.4.4.1)(含磷0.05mg~1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
5.4.4.4校准曲线绘制吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢氧化钠溶液(5.
4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂
(542.4),摇匀,用水定容。
此溶液为1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.
5,10.0,15.0yg勺标准溶液系列。
在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm1)处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
1)波长勺选择可根据磷浓度:
磷浓度(mg/L):
0.75~5.52~154~177~20
波长(nm)400440470490
5.4.5分析结果勺表述
肥料勺磷含量以肥料勺质量分数表示,按式(4)计算:
(4)
式中:
c――由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(/mL);
V——显色体积,50mL;
D――分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10;
m风干样质量,单位为克(g);
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试样溶液制备
按5.3.4.1制备。
5.5.4.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3校准曲线绘制
吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00yg勺标准溶液系列。
在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。
根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.4.4测定
吸取5.00mL试样溶液(5.5.4.1)于50mL容量瓶中,用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。
每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5.5.5分析结果勺表述肥料勺钾含量以肥料勺质量分数表示,按式(5)计算:
(5)
式中:
c——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(
g/mL);
V测定体积,本操作为50mL;
D――分取倍数,定容体积/分取体积,100/5;
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试样溶液制备
按5.3.4.1制备。
5.5.4.2空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3校准曲线绘制
吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00yg勺标准溶液系列。
在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。
根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.4.4测定
吸取5.00mL试样溶液(5.5.4.1)于50mL容量瓶中,用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。
每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5.5.5分析结果勺表述肥料勺钾含量以肥料勺质量分数表示,按式(5)计算:
(5)
式中:
c——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(
g/mL);
V测定体积,本操作为50mL;
D――分取倍数,定容体积/分取体积,100/5;
5.7.4操作步骤
称取过①1mm筛的风干样5.0g于100mL烧杯中,加50mL水(经煮沸驱除二氧化碳),搅动15min,静置30min,用pH酸度计测定。
5.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数。
平行分析结果的绝对差值不大于0.2pH单位。
5.8重金属的测定
5.8.1按GB18877进行。
5.8.2分析结果的表述
肥料的重金属含量以肥料的质量分数w(mg/kg)表示,按式(6)计算:
(6)
式中:
P――校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度,单位为微克每毫升(卩g/mL);
P0――由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度,单位为微克每
毫升(卩g/mL);
V测定体积;
D――分取倍数,定容体积/分取体积;
m风干样质量,单位为克(g);
Xo风干样含水量;
所得结果保留一位小数。
5.9蛔虫卵死亡率的测定
按GB/T19524.2进行。
5.10粪大肠菌群数的测定
5.7.4操作步骤
称取过①1mm筛的风干样5.0g于100mL烧杯中,加50mL水(经煮沸驱除二氧化碳),搅动15min,静置30min,用pH酸度计测定。
5.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数。
平行分析结果的绝对差值不大于0.2pH单位。
5.8重金属的测定
5.8.1按GB18877进行。
5.8.2分析结果的表述
肥料的重金属含量以肥料的质量分数w(mg/kg)表示,按式(6)计算:
(6)
式中:
P――校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度,单位为微克每毫升(卩g/mL);
P0――由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度,单位为微克每
毫升(卩g/mL);
V测定体积;
D――分取倍数,定容体积/分取体积;
m风干样质量,单位为克(g);
Xo风干样含水量;
所得结果保留一位小数。
5.9蛔虫卵死亡率的测定按GB/
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