陶瓷实验报告.docx
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陶瓷实验报告.docx
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陶瓷实验报告
专业综合实验报告
姓名:
XXX
学号:
XXXXXX
专业年级:
XXXXXXXXX
组别:
XXXXXX
指导老师:
XXXXXXXXXXXX
一、实验目的及内容:
这是一次综合性较强的实验,内容包括:
1、对粘土化学成分及含量的分析;
2、对粘土、长石、高岭土性能的检测;
3、对陶瓷原料的配制、混料、练泥、陈腐、成型;
4、对成型作品进行烧成
由于这次实验涉及多个课程的知识,因此重在培养学生的知识联合运用的能力,学生的动手能力,将与我们专业有关的课程都在这次实验里部分得到体现。
实验仪器:
略
二、粘土化学成分及含量的分析
1、SiO2的测定
本次实验采用氟硅酸钾容量法测定SiO2的含量,依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用形成氟硅酸离子[SiF6]2-,并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
实验具体步骤:
取25ml试液加10ml硝酸加15ml的15%KF溶液加KCl固体至超饱和然后静置15分钟过滤加30ml的5%KCl溶液洗涤三次
将滤纸移入烧杯加10mlKCl-乙醇溶液加1ml酚酞用NaOH溶液中和残酸加入到200ml沸水中用NaOH溶液滴定至中和
得出消耗的碱溶液体积Vml
SiO2的含量为SiO2%=V×TSiO2其中2.9356是粘土试样的浓度2.9356g/ml
TSiO2是NaOH对SiO2的滴定度等于2.0502mg/ml,最后测得所需NaOH溶液为20.50ml。
计算出SiO2的百分含量为57.55%。
CaO的测定:
实验具体步骤:
取25ml试液加15ml2%的KF溶液静置2分钟加水至150ml左右加5ml的1﹕2的三乙醇胺加少量的CMP指示剂滴加KOH至绿色荧光出现加8mlKOH用EDTA滴定至绿色消失变成橙黄色求出所消耗的EDTA的体积V
则CaO的含量为
其中TCaO是EDTA对CaO的滴定度,为0.7949mg/ml,A为试样的浓度为1.3246mg/ml
EDTA测得所需量为0.33ml,测得CaO的百分含量为0.79%
Fe2O3和Al2O3的测定:
由于这两个物质测量时是相关联的,所以需要同时测量。
实验具体步骤:
25ml试液加水至100ml左右调PH=2加热到65℃左右加10滴磺基水杨酸钠用EDTA滴定至颜色变化呈亮黄色
测出EDTA所需含量(用于测Fe2O3的含量)准确加入约23mlEDTA
加热到70℃调PH约为3.5加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液10ml煮沸一分钟加入3到4滴PAN指示剂用硫酸铜溶液滴定测出硫酸铜所需含量(用于求Al2O3的含量)。
则Fe2O3的含量为
其中TFe2O3是EDTA对Fe2O3的滴定度为1.1316mg/ml,EDTA的消耗量是0.66ml,则求得Fe2O3的百分含量为2.26%
Al2O3的含量为XAl2O3=其中K为EDTA对硫酸铜的滴
定度为2.2530ml/ml,TAl2O3为Al2O3对EDTA的滴定度为0.7226mg/ml,V为硫酸铜溶液体积,求得Al2O3的含量为31.10%。
本来还有很多其他成分需要测量的,但是因为工作量大,由于时间和条件有限,所以我们后来采用了老师先前已测好的数据。
最后测试结果为:
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
Na2O
K2O
灼减量
石英
(%)
99.24
0.82
微量
钾长石(%)
68.23
15.13
0.52
0.49
0.17
4.04
10.87
0.55
高领土(%)
58.55
31.63
1.96
0.24
-----
0.19
1.08
11.09
三、配方组成计算
现在求出了原料的化学成分后,根据我们在文献资料里所查询的配方组成来求出坯料的示性矿物组成和化学成分组成。
我们组的配方组成是:
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
K2O
Na2O
酌减量
共计
67.52
0.35
22.41
0.17
0.28
3.71
0.60
5.50
100.57
换算成无灼减量后
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
K2O
Na2O
71.02
0.37
23.57
0.18
0.29
3.93
0.63
注:
由于K2O比Na2O要多得多,所以把Na2O的量换算成K2O的量,换算式为:
换算后K2O的百分比=原K2O的百分比+原Na2O的百分比*(K2O摩尔质量/Na2O的摩尔质量)
1、由换算后的K2O计算钾长石
4.56∕14.99*100%=30.42%
2、由余量的Al2O3计算高岭土
18.94∕33.77=56.09%
3、由余量的15.07%SiO2由石英引入
15.07∕99.24=15.19%
4、由MgO的含量计算碱式碳酸镁五水
0.24∕41.38=0.58%
由于利用上述四种原料就已基本符合原料配方,所以就选定此四种原料,进行重新核算:
四种原料共计的百分数为:
30.42+56.09+15.19+0.58=102.28,
则换算成含有烧失量的原料百分比分别为:
钾长石:
30.42∕(102.28-5.50)*100%=31.43%
高岭土:
56.09∕(102.28-5.50)*100%=57.96%
石英:
15.19∕(102.28-5.50)*100%=15.69%
碱式碳酸镁五水:
0.58∕(102.28-5.50)*100%=0.59%
名称
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
K2O及Na2O
71.02
23.57
0.37
0.18
0.29
3.93+0.63
+钾长石
30.42%
20.87
4.63
0.16
0.15
0.05
4.8
余量
50.15
18.94
0.21
0.03
0.24
0
+高岭土
56.09%
35.08
18.94
1.17
0.15
——
0.76
余量
15.07
0
-0.96
-0.12
0.24
-0.76
+石英
15.19%
15.07
0
0.12
余量
0
0
-1.08
-0.12
0.24
-0.76
+碱式碳酸镁五水0.58%
0.24
余量
0
0
-1.08
-0.12
0
-0.76
开始选定的配方
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
K2O及Na2O之和
71.02
0.37
23.57
0.18
0.29
4.56
最终的配方
71.02
1.43
23.57
0.30
0.29
5.32
0.285R2O
原料化学式为:
0.021CaO0.963Al2O3
0.037Fe2O34.92SiO2
0.029MgO
烧成温度t={360+Al2O3﹨(SiO2+Al2O3)--RO﹨(SiO2+Al2O3)}﹨0.288
=1250.85℃
通过此次计算的配料组成,在我们具体实验的时候就采用这个配方。
四、原料性能检测
与此同时我们对原料的性能进行检测:
1、差热分析:
样品名称:
高岭土试样1
样品质量:
0.0375g
升温速率:
10℃/min
气体名称:
air
温度:
1000℃
在90°C左右有一个吸热峰是自由水失去所致,在560°C有一个吸热峰是结构水失去所致
样品名称:
石英标定样
样品质量:
0.0337g
升温速率:
10℃/min
气体名称:
air
温度:
800℃
在100°C有一个吸热峰是自由水失去所致
样品名称:
钾长石标定样
样品质量:
0.0339mg
升温速率:
10℃/min
气体名称:
air
温度:
900℃
在100°C有个吸热峰是自由水失去所致,
2、颗粒粒径分布
高岭土:
其中平均粒径为36.27微米,标准偏差7.534微米,
石英:
其中平均粒径28.65微米,标准偏差7.161微米
钾长石:
其中平均粒径为33.87微米,标准偏差为6.795微米。
泥兴陶红泥:
其中平均粒径为32.39微米,标准偏差为6.780微米。
3、收缩率的测定
给定配方测定:
试块一(mm)
试块二(mm)
试块三(mm)
平均值
烘干前
49.90
49.60
49.25
49.38
49.95
49.82
49.65
烘干后
48.64
47.62
47.62
47.72
48.66
47.50
47.96
1200°C烧后
44.04
43.38
43.76
43.60
43.66
42.86
43.55
干燥收缩
烧成收缩
总收缩
3.40%
9.20%
12.21%
4、吸水率的测定:
给定配方测定:
试块一(g)
试块二(g)
试块三(g)
吸水前
37.1
37.3
39.1
吸水后
38.2
38.4
40.4
平均吸水率
3.17%
自己配方的测定:
试块一(g)
试块三(g)
试块四(g)
吸水前
41.1
36.2
36.6
吸水后
42.4
37.6
37.7
平均吸水率
3.33%
5、白度测定:
试块
1
2
3
4
平均值
读数
25.3
23.5
22.5
24.6
23.98
换算:
=
求得x=28.04,即白度为28.04
6、热稳定性测定:
热稳定性的测量先将上釉的试块加热到230度,并保温30分钟取出放入冷水中查看釉面是否有裂纹,如果没有则继续加热至230度保温后拿出来放入冷水后观察是否有裂纹,如此反复直至出现裂纹为止,测量的次数越多表明热稳定性越好。
我们的试块只测了两次就出现裂纹了
7、烧成曲线的测定:
温度
1250
1225
1200
1150
1100
1050
1000
950
900
800
700
600
550
收缩率
10.57
8.4
9.20
8.7
9.63
2.07
2.00
4.13
1.52
6.17
1.52
1.37
4.37
这次测得的烧成曲线不是很理想。
五、陶瓷的制作工艺流程
工艺流程图:
这次我本来打算做三个作品,但是有一个在烧成的时候开裂很大,所以最后只剩下两个作品一个是茶杯,一个是茶壶。
茶杯是拉坯法做的,这一件作品看起来虽然简单但用了一个上午才成型完。
茶壶是用塑性成型法做的,这个茶壶与一般的茶壶不同,它上面没有盖子,但上面是封住的,水需从壶底下面的一个孔倒进去,等茶壶放正的时候,水却不会流出来。
这是茶壶的内部结构
五、心得体会总结
这次陶瓷综合实验花了半个多月才完成。
通过这次实验让我了解了生产一件东西原来是一件很不容易的事,一件看起来虽然简单的东西,但是制作过程却是如此繁多。
但无论是多复杂的东西只要严格按照规程来做,一样能做出一件好的产品。
像这次实验,需要花大量时间分析原料的成分,还要对原料进行性能的检测以保证产品的质量。
在实验开始之前,指导老师们为我们开了一次动员大会,会上也讲解了实验的主要流程和注意事项,我们也认真做了笔记,但到了具体操作过程中,我们仍有一些问题不懂,所以有时候做了很多无用功,浪费了比较多的时间,但随着时间的推进,我们渐渐进入了状态。
像这次我是第一次接触拉坯机,刚开始怎么都找不到中心点,泥也不能有效的放在上面,我都是通过自己的慢慢摸索,加上同学们的帮助就弄上去了,然后也拉了一个比较圆的杯子,但是我在用铁丝把它刮出来的时候,由于不懂方法,在刮的时候不转动圆盘,使得我刮出来的杯子后来有一点斜了,但是我已经没有这么多精力再去多弄一个了,然后就把它当做其中一个作品拿去待烧。
在实验之前我就计划做一个没有盖子但是封顶的茶壶。
后来我本打算想用拉坯的方法做一个,但是因为这个壶结构复杂,和一般的壶不一样,用拉坯的方法做不出来,因为这样做还是和一般的茶壶一样没什么创意。
后来我只好用塑性成型法,用手捏了一个,花了我一个上午和一个下午的时间才弄完。
这次实验我对于我自己有一个地方不满意。
就是我做的作品大部分都是由几个小泥块粘合在一起形成一个整体的,我在粘合这方面做得不是很好,本来我做了一个小金字塔,是由四个三角形片粘合而成,但是每次风干之后都会出现一些小裂纹,补了之后拿去烘干还是有裂纹,我以为不要紧,后面就拿进炉子烧了,烧完之后一看全裂了,这既浪费了泥料又浪费了很多时间。
我的茶壶也是粘合而成的,相比金字塔效果好一点。
当初在烘干的时候我就看见在壶顶上面看见有裂纹,那时我正忙于其他的事情,而且还有一门课程的考试准备要考了,我也没空去补,本想打算考完试之后去补,不过考试完之后老师已经帮我拿去炉子里烧了。
烧出来之后一看,模型还是和原来一样,只是壶顶有一条裂纹。
装水的时候会有水漏出来,不过这只是我们做实验的产品,主要功能还是用来摆设,不是拿来使用的,而且不是工厂生产的,所以不用介意。
像这种茶壶在市场上好像都没有卖,也没有什么厂家生产,都是古董收藏才有。
在此之前我们的学姐学长也没做过这样的茶壶,我算是开先河,如果以后我们的学弟学妹们有兴趣可以很多个,并且我相信做得会比我的更好。
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