GBT171411997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.docx
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GBT171411997土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德坏保服务有限公司
方法验证报告
项目名称:
铅镉
方法名称:
GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原了吸收分光光度法
编写人及日期:
校核人及R期:
审核人及日期:
1.目的
采用《丄壤质量铅、镉的测世石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T17141-1997对上壤里而
的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,
并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2.方法原理采用盐酸•硝酸•氢氛酸•髙氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉
中。
经过预先设定的干慄、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化
阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅2833nm
镉228・8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测世铅镉的吸光度。
3.试剂和材料的验证
3.1试剂的验证
需称
级
別
生产厂家
标准要求
是
否符合
要求
实脸用
水
级水
湖南科尔顿
蒸懈水、去离子水
是
硝酸
优
级纯
西陇化工股份有限公司
优级纯
是
盐酸
分
析纯
西陇科学股份有限公司
优级纯
是
氢氟酸
分
析纯
西陇科学股份有限公司
优级纯
是
高氯酸
优
级纯
上海华谊集团华原化工有限
公司
优级纯
是
磷酸氢
二彼
优
级纯
上海化学试剂有限公司
优析纯
是
3-2标准物质的验证
:
称
规格
生产厂
家
证书编
号
有效
期
标准要求
是
否符合
要求
铅标准
溶液
50m
L/瓶
北京坛
墨质检科技
有限公司
GBW(E)
082825
162211
2018
.8
市售有证标准溶
液
是
镉标准
溶液
50m
L/瓶
北京坛
墨质检科技
有限公司
GBW(E)
082822
161648
2018
.8
市售有证标准样
品
是
土壤标
准物质样品
lOOg
地球物
理地球化学
勘査研究所
GBW07401
(GSS-1
)
2020
•5
市售有证标准样
品
是
土壤标
准物质样品
lOOg
地球物
理地球化学
勘査研究所
GBW07
403
(GSS-3
)
2020
.5
市售有证标准样
品
是
±壤
标准物质
样品
lOOg
地球物理地球化学勘査研究所
GBW07407
(GSS-7
)
2020
.5
市售有证标准样
品
是
33材料的验证
4-仪器和设备的验证
4,1仪器的验证
名称
厂家型号
技术参数
是否
经过检迫
和校准
标准
要求
是否
符合标准
原子吸收光
谱仪
PerkinElmer
900H
参考检立或者校准证
书的参数
是
无
是
移液枪
(lO.OOmL.
lOOOnLr2(X)nL)
BRAND
参考检楚或者校准证
书的参数
是
无
是
电子天平
Sartorius
Secura224-1CN
参考检立或者校准证
书的参数
是
无
是
电热鼓风干
燥箱
上海一恒科学仪器有限公司
DHG-9O7OA
参考检定或者校准证
书的参数
是
无
是
4.2设备的验证
名称
厂家
规格
级别
标准
要求
是否
符合标准
电热板
力辰
科技
450mmx300mm
无
无
是
容量瓶
天津
玻璃仪器
厂
SO.OOmL
A
A
是
聚四氟乙烯州
绍兴市上虞舜龙实验仪器厂
50mL
无
无
是
容量瓶
天津
玻璃仪器
厂
lOO.OmL
A
A
是
刻度移液管
江苏
泰州仪器
L
lO.OOmL
A
A
是
环境控制条件
标准要求
是否符合
黠个消解过程都在通风橱完成,各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里,操作后废液集中收集在废液桶里
消解过程需要在通风橱完成,个人
应该佩戴手套口罩
是
6・
5.环境条件验证
样品的验证
6.3
样品制备:
将采集的上壊样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至lOOg.缩分
至100g>缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物•用木棒研压,通过2mm
尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1〜0・3g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯卅烟中,用水润湿后加入5mL
盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3mL左右时,取下
稍冷,然后加入5mL硝酸、4讯氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,
然后开盖,电热板温度控制在150C,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动
址竭。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解-待址烟壁上的黑色有机
物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状0视消解情况,可再补加2rnL硝酸、2mL氢
氛酸、1mL髙氯酸,重复以上消解过程。
取下川塀稍冷,加入ImL(1+1)硝酸溶液,温热溶
解可溶性残渣,全量转務至25.00mL容量瓶中,加入3mL5%磷酸氢二镀冷却后用水定容至标
线.揺匀。
6-4样品质控样制备:
6.4.1空白试样的制备:
用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全
程序空白溶液,并按柑冋条件进行测世。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
6.4.2质控试样的制备:
称取质控样,按样品制备步骤进行制备。
7.分析步骤
7.1曲线建立
干一组6个lOO.OmL容量瓶中,依次加入O.OOmL.OSOmL、l.OOmL.2.00mL、
3・00mL、
4・00mL、5,00mL浓度为img/L铅标准使用液•再依次加入O.OOmL.O.lOmL.0.20mL.
O.SOmL、
0・40mL、O.SOmL.0.60mL浓度为500pg/L标准使用液,加入12ml5%磷酸氢二领,
再分别用
瓶号
1
2
3
4
5
6
7
铅标准便用液(mL)
0.0
0-5
1,
2.0
3.
4
5
0
0
00
0
00
•00
•00
铅浓度Wg/L)
0.0
5.0
10
20.
30
4
5
0
0
0
0
.0
0.0
0.0
镉标准使用液(mL)
0.0
0.1
0.
03
0.
0
0
0
0
20
0
40
•50
•60
镉浓度Wg/L)
0.0
0-5
1.
1.5
2.
2
3
0
0
00
0
00
•50
•00
1%硝酸定容至刻度O
7.2曲线的测定
调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。
7.3样品的测定
上机测崔样品的吸光度。
土壤样品中铅.镉的含ftW(Pb(C (1)计算r c•V 8-结果计算与表示 “■m(l-/) 式中: r-试液的吸光燃滅去空白试验的吸光度,然后在校«曲线上査得铅、镉的含V•——试液定容的体枳,mL. m―称取试样的 f--试样中水分的含量 9.1标准曲线验证方案与结果评价 分别配制一系列的铅镉标准系列溶液,铅标准系列溶液浓度含量分别为5・0曲几、 10・0ug/L、203g/L、30・0ng/L.40mg/L、50・0ug/L,镉标准系列溶液浓度含量分別为O.OO^g/L.O.SOpg/L. l.OO^tg/Lsl-SO^g/L.2・00pg/L、2・50曲儿、3・OOug/L使用石墨炉原子吸收仪测定,测得响应值,以响 应值对铅镉浓度绘制标准曲线,标准曲线的相关系数不得低于0.995。 测试项口 tft 曲线点 1 2 3 4 5 6 7 浓度Wg/L) 0.00 5.00 10.00 20.00 30,00 40,00 50.00 扣空白响应值(吸光度) 0.000 0.076 0J77 0.349 0.514 0.638 0.786 曲线 b(斜率)= 0.01696 a(截距)= 0.00000 线性相关系数 r= 0,997966 系数下限 0.995 符合性判断 符合 测试项口 镉 曲线点 I 2 3 4 5 6 7 浓度(pg/L) 0.00 0.50 L00 1.50 2.00 2・50 3 扣空白响应值(吸光度) 0.000 0.055 0J20 0.164 0.219 0.255 0302 曲线 b(斜率)= 0.11995 a(截距)= 0.00000 线性相关系数 r= 0.998457 系数下限 0.995 符合性判断 符合 9.2方法检出限验证方案与结果评价 921将空白试料按试料的测定步骤,测定U次,il算出方法检测限,集数值 不得高于标准方法要求的检出限。 式中: MDL一一方法检出限; tiwAM)一一样品平行测企11次时,自由度为10,置信度为99%时t取值为2.764: SD一一11次平行测定的标准偏差。 No. 空白测量值 Cmg/kg) 1 -0.001 2 0.001 3 -0.001 4 0.001 ■ 0 0.002 6 -0.005 7 0.005 8 0.001 9 0.006 10 0.001 11 0.002 项目 镉 0.0034 测试结果SD值 Cmg/kg) 方法检出限 (ffig/kg) 0.009 标旌检出限 (mgZkg) 0,01 符合性判断 符合 9-3精密度验证方案与结果评价 分别配置三个铅浓度为9.0ng/Lt25ng/L和40ng/L和镉浓度为0.70ng/L,l.SOpig/L和2・30pg/L的标准使用液,按试料的测定方法进行检测.每个样品平行测定6次,分别讣算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。 采集土壤样品1个,按试料的测;4^方法平行测定样品6次,分别讣算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。 相对标准偏差不得超过10%。 项11 编号• 含aCMg/L) (ma/kg) BZXL-l BZXL-2 BZXL-3 160913000 7-f-l-l 1 9.335 26.18 39.91 9.3 2 8.896 26.71 43.10 8.9 3 8.843 26.11 41,83 8.9 4 9.093 26.92 41,74 9.3 5 8.776 26.67 41-28 8.5 6 8.978 26.17 40,76 9・2 平均值 8.987 26.46 41,44 9.0 标冷偏差SD 0.2030 0.347 1.079 0-31 和对标? 偏垢RSD 2-26 1・31 2.60 3.44 1•限(%) 10,00 符介枕判断 符" 符C 符C 项II 编号 含fiCHg/L) ITr'.i'irtM(ma/kc) BZXL-l BZXL-2 BZXL-3 160913000 7-f-l-l 1 0.710 1.398 2.220 0-36 2 0.668 1.532 2.172 0-35 3 0.788 1.501 2.252 0-36 4 0.751 1.476 2.280 0.34 5 0.714 1.474 2.235 0-38 6 0.706 1.515 2.179 0-36 W•均值 0.723 1.483 2.223 0.36 标净;偏差SD 0,0414 0-0471 0,0419 0.013 >;^Rsn 5-73 3,18 1.88 3-61 I.m(%) 10,00 符C 符合 符C 9-4准确度验证方案与结果评价 9.4.1分别对铅含屋为26±3mg/kg有证标准样品GBW07403(GSS-3)和含量为14+3mg/kg有证标准样品GBW07407(GSS-7),镉含量4・3±0・4mg/kg有证标准样品GBW07401(GSS-1)按试料测定方法测定6次•计算幷平均值、相对误差,并对加进行评价。 项目 样品 编号 测试含虽(mg/kg) 样品平均值(mg/kg) 相对误差(%) 相对谋差标准(士%) 符合性判断 铅 GBWO 7403 1 26 26 0.00 1L54 符合 2 26 3 25 4 25 5 25 6 26 GBW0 7407 1 13 12 •14.29 21.43 符合 2 13 3 12 4 12 5 12 6 12 项0 样品 编 号 测试含量(ing/kg) 样品平均值 相对误差<%) (±%) 符合性判断 镉 GBW0 7401 1 4・5 4・2 -233 930 符合 2 4・2 3 3・9 4 4・4 5 4・0 6 4.1 942分别对一个铅含量为9.0mg/kg的实际样品中加l・20mL编号为WS1610168浓度为 Img/L的铅标准溶液: 在镉含量为0・36mg/kg的实际样品中加O.OSmL编号为WS1610167浓度为SOO^g/L的镉标准溶液。 消解后定容SO.OOmL容量瓶中。 按试料测定方法对加标实际样品 进行6次测定,计算其平均值、加标回收率•并对英进行评价。 项0 样品 编号 样胡+标(mg/kg) 称样虽tg) 加标回收率 (%) 下限(%) 上限(%) 符合性判断 铅 1609130007-M- 1+biao 1 19.7 0J029 92 80 120 符合 2 202 0J056 99 3 21・2 0J027 104 4 22.2 0.1033 114 5 21・5 0J066 111 6 21」 0J014 102 项目 样品 编号 样品+标 (mg/kg) 称样虽(g) 加标回收率 (%) 下限(%) 上限 (%) 符合性判断 镉 1609130007- M- 1+biao 1 0・75 0J029 100 80 120 符合 2 0・73 0J056 98 3 070 0J022 87 4 0・70 0」033 88 5 072 0J066 96 6 0・75 0J014 99 10.结论 经验证,本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件,相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求,样品的采集和分析过程皆能在本实验室重现,标准曲线、方法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求,表明本实验室已具备开展测试《上壤质量铅、镉的测泄石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T17141-1997的能力。
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- GBT171411997 土壤 质量 测定 石墨 原子 吸收 分光光度法