风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案.docx
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风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案
审批及颁发:
部门
签名
日期
起草
化验室
审核
质量部
批准
质量受权人
颁发
质量部
会审:
部门
签名
日期
工程设备部
化验室
质量保证
质量部
质量受权人
结论:
一、目的
依据风油精含量测定对照品溶液稳定性研究方案,评估风油精含量测定方法中对照品溶液的稳定性,制订风油精含量测定对照品溶液的内部使用有效期。
二、范围
本方案适用于成品制剂搽剂-风油精、中间产品-风油精配置液含量测定用对照品风油精含量测定的稳定性考察。
三、职责
验证组织及人员职责
组内分工
姓名
所属部门及岗位
组内职责
审核
卢伟师
质量部QC主任
负责制订方案,负责验证过程实施,收集验证数据、记录、信息,确保记载了所有验证结果并汇总形成验证报告。
肖俊杰
QA主管
负责方案可行性、实施的正确性、报告的合理性
组员
陈田风
理化检验员
负责验证过程具体操作
赵晖晶
理化检验员
负责验证过程具体操作
曾庆立
QA
负责验证参数确认
审批
林湛冰
质量受权人
方案及报告审核、批准
四、术语
无
五、内容
1概述
我公司目前含量测定用的对照品溶液保存于2~8℃的冰箱,对照品溶液的有效期统一暂定为3个月,为了能给有效期数据提供支持,需进行对照品溶液的稳定性考察。
由于中药材、西药原辅料以及成品都涉及到对照品溶液,如果都进行对照品溶液的稳定性考察的话工作量会比较大。
在此,为了保证出厂产品满足质量标准要求,并对广大病患或消费者负责,我们先对公司成品制剂所涉及到的对照品进行稳定性考察验证,此次选择风油精含量测定所用到的风油精含量测定对照品进行稳定性考察验证。
2验证项目
验证项目
技术标准
溶液稳定性考察
在零时间点,每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%,在每个分析测试点,对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。
3验证时间安排
3.1年月日至年月日制订、审核及批准验证方案;
3.2年月日至年月日实施验证
3.3年月日至年月日写出验证报告
4验证前提条件确认
4.1相关文件及人员培训确认
4.1.1相关文件确认
序号
文件名称
编号
是否为现行文件
是否经过培训
1
风油精检验标准操规程
ZL-SOP-030-02
是□否□
是□否□
2
是□否□
是□否□
3
是□否□
是□否□
4
是□否□
是□否□
结论:
检查人/日期:
复核人/日期:
4.1.2验证人员确认
序号
部门
姓名
岗位
是否经过培训
1
质量部QC组
陈田凤
理化检验员
是□否□
2
质量部QC组
赵晖晶
理化检验员
是□否□
3
质量部QC组
卢伟师
QC主任
是□否□
4
工程设备部
江小莉
设备主任
是□否□
5
质量部QA组
曾庆立
现场监控
是□否□
结论:
检查人/日期:
复核人/日期:
4.2验证用仪器仪表和物品有效性确认
序号
名称
批号/编号/型号
来源/厂家
是否已验证并在有效期内
1
是□否□
2
是□否□
3
是□否□
4
是□否□
6
是□否□
结论:
检查人/日期:
复核人/日期:
5.验证过程(溶液稳定性考察)
5.1稳定性考察测定方法描述
5.1.1GC色谱条件
色谱柱:
DB-WAX
流动相:
N2
流速:
3.5ml/min
分流比:
40:
1
进样口温度:
230℃
检测器:
FID
检测器温度:
250℃
柱温:
100℃保持0min,以13℃/min升温到220℃保持5min
进样量:
1ul
5.1.2系统适用性
理论塔板数按薄荷脑峰计算,应不低于10000。
5.2稳定性考察测定过程
5.2.1对照品溶液的配制:
精密称取桉油精0.025g,樟脑0.03g,薄荷脑0.32g,水杨酸甲酯0.26g,丁香酚0.03g,环己酮(内标)0.20g,置10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
5.2.2贮存条件:
按规定将配制好的风油精含量测定对照品溶液用封口膜封好,放在2~8℃的冰箱内贮存。
(注意:
用于分析前需放置至室温)
5.2.3测试时间点:
分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
5.2.4在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月各时间点分别进样6针,以0天进样的平均峰面积为A0,第7天时间节点的平均峰面积为A7,第,14天时间节点的平均峰面积为A14,30天时间节点的平均峰面积为A30,60天时间节点的平均峰面积为A60,90天时间节点的平均峰面积为A90,120天时间节点的平均峰面积为A120(注意:
严格按照风油精分析方法0点时间所用的条件进行分析)。
5.2.5接受标准:
在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月各时间点,以公式回收率=
计算的回收率应在98%~102%之间。
5.2.6结果记录
序号
0天
7天
14天
30天
60天
90天
120天
风油精含量测定峰面积A1
风油精含量测定峰面积A2
风油精含量测定峰面积A3
风油精含量测定峰面积A4
风油精含量测定峰面积A5
风油精含量测定峰面积A6
风油精含量测定峰面积均值An
回收率(%)
/
结论:
检查人/日期:
复核人/日期:
6偏差及漏项的处理
6.1如果在验证过程中出现偏差,应做出合理解释或针对相应的偏差项目进行整改,并进行
再验证。
6.2如果在验证过程中出现漏项,应及时对遗漏项目进行补验证(见附录1)
7验证结果及评定
评价人:
日期:
8验证结论
评价人:
日期:
六、附录
1.偏差及漏项记录
七、相关文件
ZL-SOP-030-02风油精检验标准操规程
八、参考文件
1、《中国药典》2010年版二部
2、《中国药品检验标准操作规程》2010年版
3、《药品GMP指南-质量控制实验室与物料系统》(2011)
九、变更历史
版本号
修改简述
提出人
生效日期
01
本文件为新修订文件
附录1
偏差及漏项记录
偏差及漏项:
(具体见偏差表)
偏差漏项处理:
(具体见偏差表)
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- 特殊限制:
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- 关 键 词:
- 风油精 含量 测定 对照 稳定性 考察 验证 方案