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毕业设计软锰矿粉对莫来石质支撑剂性能的影响研究
太原科技大学
毕业设计(论文)
软锰矿粉对莫来石质支撑剂性能的影响研究
软锰矿粉对莫来石质支撑剂性能的影响研究
摘要:
以四级铝矾土为原料,软锰矿为添加剂制备了莫来石质陶粒支撑剂,并系统地研究了软锰矿添加量对陶粒支撑剂性能的影响。
结果表明:
当添加2wt%软锰矿粉制备得到的陶粒支撑剂具有最佳的性能,30/50目陶粒在52MPa下的破碎率最低为7.62%,体积密度为1.52g/cm3,视密度为2.8544g/cm3,满足中国行业标准SY/T5108-2006。
软锰矿粉与原料中的杂质形成了液相,有利于晶粒的发育长大,这些液相填充了支撑剂的晶界及气孔,从而获得了较为致密的陶瓷烧结体,降低了陶粒的破碎率。
关键词:
陶粒支撑剂,四级铝矾土,软锰矿,破碎率
Effectofpyrolusiteadditiveontheproperitiesofmullite-phaseproppants
CollegeofMaterialsScienceandEngineeringMaterialsPhysics111401LiZhenyuDirector:
WangKaiyue
Abstract:
Themullite-phaseproppantswerepreparedbyusingtherawmaterialsofthefourthgradebauxitetogetherwiththepyrolusiteasadditive,andtheeffectsofpyrolusiteontheproperitiesofmullite-phaseproppantswerealsosystematicallyinvestigated.Theresultsshowedthatthe30/50-meshproppantswith2wt%additivepresentedthebestperformancewiththecrushratioof7.62%at52MPapressure,thevolumedensityof1.52g/cm3andtheapprancedensityof2.8544g/cm3.Theliquidglassappearduringthesinteringprocessofduetothepresenceofthepyrolusitepowderandtheimpuritiesoftherawmaterials,whichwasbeneficialtothegrowthofcrystal,thegapdecreaseofgrainboundaryandpores,andthereforethecrushratiooftheproppantsdecrease.
KeyWords:
Ceramicproppant,Fourthgradebauxite,Pyrolusite,Crushratio
摘要I
AbstractII
第一章文献综述1
1.1水力压裂技术1
1.2支撑剂的应用2
1.3支撑剂的分类2
1.4支撑剂的制备方法3
1.4.1挤压-滚圆法3
1.4.2喷雾造粒法4
1.4.3离心造粒法4
1.5支撑剂的发展历史与现状4
1.5.1石英砂支撑剂的特征及其优缺点4
1.5.2树脂包层石英砂支撑剂的特征及其优缺点5
1.5.3陶粒支撑剂的特征及其优缺点7
1.6莫来石8
1.7锰粉的作用8
1.8本课题的研究意义8
第二章实验部分10
2.1原料选择10
2.2实验仪器10
2.3实验流程11
2.4莫来石陶粒支撑剂性能检测12
2.4.1体积密度检测12
2.4.2视密度检测13
2.4.3破碎率检测13
2.4.4X射线衍射分析(XRD)14
第三章实验数据分析15
3.1破碎率15
3.2体积密度以及视密度16
3.3XRD分析17
3.4SEM分析18
3.5讨论19
第四章结论21
参考文献22
致谢24
第一章文献综述
1.1水力压裂技术
水力压裂技术是低渗透油井开采的一项重要技术工艺,用来达到增加产量的目的,工艺过程如图l-1所示。
水力压裂是利用高压泵组的原理,采用的排量远高于地层吸液能力。
在油井中注入前置液,令到压裂层段中的液体压力到达某一个数值后,开启裂缝,而且同时延伸裂缝,随后采用高压技术在压裂裂缝中注入混有支撑剂的压裂液,而压裂液将不停地延伸压裂裂缝的长度以及宽度,压裂液中的支撑剂会在裂缝中沉淀下来并形成一个高导流通道,这有利于油气从地层远处流向油井底部[1]。
在压裂工程中,压裂液和支撑剂并不能被其他东西所替代。
压裂液的作用是使裂缝张开并且沿裂缝运输所需要的压裂支撑剂[2]。
图1-1压裂作业示意图
1.2支撑剂的应用
支撑剂的作用就是当完成压裂作业后,在压裂产生的裂缝中沉积排列,以支撑裂缝,防止裂缝重新闭合,从而使在油层裂缝中的液体具有高流动性,提高流油通道和排油体积,降低液体流动阻力,增大孔隙度,升高渗透率,达到增产、改善注水性能的目的[3]。
在进行水力压裂开采过程中,压裂初期产量以及有效期受石油支撑剂所制约,影响压裂过程成功的关键性因素。
因此压裂支撑剂是油气井压裂作业中的不可缺少的主要材料[4]。
1.3支撑剂的分类
在生产中,我们一般将支撑剂分为两大类,一种是天然压裂支撑剂,而另外一种是人工合成压裂支撑剂。
天然存在的压裂支撑剂一般是指氧化铝和石英砂颗粒这两种。
而人工合成压裂支撑剂包括电解陶瓷颗粒、烧结陶瓷颗粒、表面改性陶瓷颗粒等。
现在石油行业中应用最广泛的是烧结陶粒支撑剂[5]。
根据不同大小的支撑剂粒径,我国一般采用中国石油天然气股份有限公司企业标准Q/SY125—2005,将石油压裂支撑剂划分为11种规格,分别为0.106~0.212mm,0.212~0.425mm,0.25~0.425mm,0.30~0.60mm,0.425~0.85mm,0.60~1.18mm,0.85~1.18mm,0.85~1.70mm,1.00~1.70mm,1.18~2.36mm,1.70~2.35mm。
另外,还有其他采用美国石油生产行业标准中E11-95标准筛标准,而旧的SY/T5108—1997行业标准则将其分为三类:
0.224~0.45mm,0.45~0.90mm,0.90~1.25mm[6]。
如果将支撑剂的体积密度和视密度作为分类标准,那么可以划分为低密度陶粒,中密度陶粒,高密度陶粒这三种。
其中低密度陶粒支撑剂的体积密度为不大于1.65g/cm3,视密度不大于3.00g/cm3;中密度陶粒支撑剂的体积密度为1.65~1.80g/cm3,视密度为3.00~3.35g/cm3;高密度陶粒支撑剂的体积密度大于1.80g/cm3,视密度大于3.35g/cm3。
以上是中国石化集团胜利石油管理局的企业标准Q/SH10201598-2008标准分类[7]。
1.4支撑剂的制备方法
由于生产中的压裂支撑剂一般是球形陶瓷颗粒,所以我们主要介绍球形陶粒支撑剂的制备工艺方法。
我国目前制备球形陶瓷制品的主要方法有模具压制法、粒化滚动法、挤压滚动法、雾化法、反相悬浮聚合法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等[8],但是由于支撑剂粒径大小的限制,我们采用的适用制备方法有挤压-滚圆法、喷雾造粒法、离心造粒法[9]。
1.4.1挤压-滚圆法
挤压-滚圆法从发明到现在已经有一段很长的历史,它被Nakahara于1964年发明[10]。
在国外,它已经被成熟运用于医药药品生产行业药剂颗粒生产、微粒材料制备工艺以及食品饲料行业生产中。
但是挤压-滚圆法这项技术在我国发展还没有像国外那样达到先进水平,其在国内依然有巨大的发展空间和远大的前景,在国内这项技术主要用于医药饲料行业,在材料行业中对它没有足够的重视。
一般来说,国内的几所大学和少数几个实验室才会采用这项技术。
如果能够推广这项技术必定能够带来巨大的利润空间。
挤压-滚圆法的工艺过程如下图1-2所示,其主要使用两大装置——挤出装置和滚圆装置。
挤压-滚圆法装置的总体费用相对较低,因为其日常管理的费用很低,可以节省大量人力资源和管理资源。
挤压-滚圆法制作的微粒粒径在0.3~30mm范围内,它可以制作大量粒径分布范围集中的球形微粒。
它的生产效率高,劳动强度低,因此需要的人力资源小,可以进行工业化大规模生产。
它对于工厂的大规模生产非常适合。
图1-2挤出-滚圆法造粒的工艺流程
1.4.2喷雾造粒法
喷雾造粒法装置设备有两方面组成:
喷雾造粒塔和流化床[11]。
喷雾造粒塔是利用化学的热分解技术,在低压高温气体中喷入金属盐溶液,这将会立即使金属盐溶液蒸发并且进行热分解反应,从而直接反应生成具有各均匀组分,高分散性的超细粉体,因此它又被称为喷雾热分解法。
喷雾造粒法能够控制各组分组成及组分纯度,并且基本完全利用原材料,适合连续生产,满足工业化的大规模生产的条件。
利用不同物料之间存在的附着力或凝聚力这种特性,流化床进行制粒。
在造粒过程中要使造粒塔生产的超细粉体保持着不停地流动,向流化床加入所生产的粉体,依靠流化气体,使超细粉体在流化床内不停运动,把作为中介物的粘结剂添加到装置内,完成造粒过程,物料粉体由于互相接触及相互冲击而长大成粒,通过控制物料在流化内的循环流动时间,得到所需求的均匀颗粒。
1.4.3离心造粒法
离心造粒法是一种半干湿造粒法,它通过在湿核外部不断沾上干粉而使材料颗粒在滚筒内逐渐形核长大。
造粒主要机理可以被分为四个阶段:
成核、聚结、堆积和磨蚀转移。
在层积过程中超细粉粘附在湿核上,而湿核由于随着机器滚筒旋转获得速度,并且由于湿核的相互摩擦作用,湿核表面棱角逐个被消除而形成球状并不断长大,是微粒成长的主要过程[12]。
我们的实验就是采用了离心造粒法,我们采用了爱立许造粒机进行造粒。
1.5支撑剂的发展历史与现状
1.5.1石英砂支撑剂的特征及其优缺点
石英砂是一种自然存在分布广泛的支撑剂。
石英砂是一种化学性质稳定的材料,而且具有一定光泽、热稳定性好、硬度高等诸多特点。
一般为贝状断口,常见为块状晶体或晶粒大小。
纯净石英砂是透明无色,但天然存在的石英砂有杂质,因此有比较多的颜色,具有一定的玻璃光泽,不会与盐酸或硫酸反应,石英砂只会溶于超强酸HF酸中。
石英砂的主要化学成分是SiO2(质量分数约占87.7%),Al2O3(质量分数占6.2%),Fe2O3(质量分数约占0.6%),K2O、Na2O(K2O与Na2O质量分数共约占3.8%),CaO、MgO(CaO与MgO质量分数共约占0.6%),因此评价石英砂等级的最重要因素是SiO2的含量,含量越高,品质越高,价格越昂贵,无色透明的石英砂是作为宝石出售。
石英砂作为压裂支撑剂能使各类低合压力的储层达到增产效果;而如果石英砂圆、球度较好,即使在破碎并出现小破裂碎块的情况下,由于其高硬度的特性,因此它仍旧能够发挥导流作用;把石英砂研磨成100目左右的粉砂,可以作为添加剂防止压裂液的液体泄露,因为在裂缝延伸过程中,它能去充填那些与主裂缝相联通的其他裂缝,降低压裂液的泄露程度,减少压裂液的损失,因此使压裂油井达到增产的效果;石英砂具有低相对密度的特性,方便压裂液泵送;石英砂价格便宜,每个地方都存在,很容易获得。
虽然英砂作为压裂支撑剂能使各类低合压力的储层达到增产效果,但是石英砂本身却具有以下几个缺点:
石英砂的抗压强度相对其他种类支撑剂较低,只要它承受的压力在20MPa左右,就会开始出现破碎的现象。
所以石英砂作为压裂支撑剂一般用在低闭合应力的油层中,而中、高闭合压力的压裂层并不适合使用;由于石英砂具有相对较低的抗压强度这一特性,因此当支撑剂破碎后,裂缝的导流能力会出现明显下降,尤其是对如果石英砂作为支撑剂时,它的圆度、球度及表面光洁度较差,综合各种不利因素的影响(例如支撑剂碎块的镶嵌和阻塞、压裂液的伤害及微粒移动等),石英砂支撑剂的导流能力下降到仅有原来的十分之一左右,甚至出现更低的情况。
所以结合上述原因,圆、球度差,表面光洁度低的石英砂支撑剂对支撑压裂裂缝的渗透率有不利影响。
因此石英砂仅仅适合作为低闭合压力油气层及浅井的支撑剂。
1.5.2树脂包层石英砂支撑剂的特征及其优缺点
树脂包层石英砂是使用苯酚甲醛树脂包围石英砂,形成一层薄膜以此达到表面改性目的,采用热同处理技术,制得新型支撑剂,它解决了支撑剂在压裂后排液过程中的回流这一重大问题。
新制备的颗粒视密度比石英砂要低,在2.50g/cm3左右,而且保留了使裂缝具有高导流能力的特性[13]。
但是所制备支撑剂的破碎率与闭合压力呈正相关的关系,闭合压力越大,破碎率越高,树脂膜的弹性变形、颗粒的压碎和重新排列等因素会制约裂缝通道的宽度,从而对裂缝的孔隙率和渗透率产生不同程度的不利影响,所以限制了树脂包层石英砂这种支撑剂的应用。
当然树脂包层石英砂拥有几个优点:
抗破碎能力高,由于树脂包层石英砂表面覆盖有一层树脂薄膜,使得石英砂支撑剂之间的点接触变为面接触,从而使得集中在石英砂接触点的应力分散到小接触面上,有利地减少了石英砂之间的负荷,降低了应力破坏,从而降低了树脂包层石英砂支撑剂的破碎率。
如图1-3所示,石英砂颗粒和树脂包层石英砂颗粒都是圆球形,而直径设为d0,那么石英砂作用接触面积的直径只有d<0.1d0,但是树脂包层石英砂的受力接触面要比石英砂之间的受力面要大得多,其直径约为0.4d0,在光学显微镜下的观测表明石英砂的受力接触面积仅为树脂包层石英砂接触面的6.2%大小;苯酚甲醛树脂薄膜能提高耐酸性能力,会保护里面的石英砂不受酸性物质侵蚀;苯酚甲醛树脂薄膜能提高表面光洁度、球度和圆度,在天然石英砂表面镀上一层树脂壳,可以使得石英砂表面变得光洁,增加球度、圆度;具有高渗透率,当在地层闭合应力大于40MPa的情况下,天然石英砂填充层的渗透率将会出现线性下降趋势,但是树脂包层石英砂在高闭合压力作用下依然具有高填充层渗透率的特性。
这是因为树脂薄膜里面的石英砂被压碎后,外面的树脂膜也依旧包裹着碎块石英砂微粒,防止石英砂碎块随压裂液的移动而堵塞支撑带孔隙。
树脂包层石英砂依旧有几个缺点:
经济成本将会上升,其经济成本会受到石英砂原料和树脂涂层原料的影响;其导流能力只是短期有效,在高压高温下,树脂膜会产生弹性形变,然后裂缝的宽度收缩,填充层的渗透率下降。
(a)天然石英砂(b)树脂包层石英砂
图1-3不同种类支撑剂颗粒问承压示意图
1.5.3陶粒支撑剂的特征及其优缺点
陶粒支撑剂是利用制作陶瓷的原料,通过磨粉、制粒然后烧结而成,得到球形陶粒,主要原料是铝矾土或紫砂土等,是一种人工合成压裂支撑剂,大概是在1990年以后才开始研发并逐步在压裂井中推广采用。
陶瓷具有耐高温、耐高压、耐腐蚀、高强度等特点,而陶粒支撑剂除此外还具有低密度、低破碎率、高导流的能力。
由于如此多优点,它主要应用于深层高闭合压力低渗透的油气层,目前在国内外的水力压裂开采中广泛使用[14]。
陶粒支撑剂有下面几个优点:
较高的抗压强度和硬度,被压碎后它的碎块依旧较大,不容易随压裂液流动,会滞留在破碎发生的地方,其在高闭合压力下的油气层中仍然能够保持着导流的能力,而且其导流能力相对石英砂来说是提高了的;其圆球度好,光洁度高,陶粒支撑剂形成支撑带的空隙较大,裂缝的导流能力相比优质石英砂支撑剂要提高20%左右;还具有一定程度抗盐、抗温能力。
其缺点如下:
相对密度较大,下沉速度快,形成的支撑裂缝长度较短,当裂缝的长度确定时,密度高的陶粒支撑剂在压裂液中迅速下沉,因而它会在裂缝前端堆积形成尖堆状,所以并没有填充满整个地层内的空间;当泵入压裂液时,它和支撑剂会磨损腐蚀导管设备,当支撑剂返排时它会冲蚀生产设备,工程价格高,泵入压裂液陶粒支撑剂到井下时,支撑剂下沉速率越快,冲击力越大,这会严重损坏导管设备,而高密度支撑剂的冲击惯性大,导管接头处的设备会被冲蚀得更严重。
在支撑剂返排作业中,气相或气液相流体中的陶粒支撑剂颗粒严重损伤井口设备装置,由返排模型实验表明,低密度的陶粒支撑剂对井口导管设备的冲蚀损伤仅仅是高密度的陶粒陶粒支撑剂5%左右[15]。
对比上面三种支撑剂的优缺点,我们不难发现,石英砂支撑剂最便宜,但是其圆度、球度、抗压强度性能却是最差的,只适宜用于浅层油井的压裂开采技术。
虽然树脂包层石英砂支撑剂改善了石英砂支撑剂的圆球度,提高了它的光洁度和抗压强度性能,但是在高温情况下,其树脂包层壳会弹性变形,并不能够长期存在,不适合应用在高闭合应力的压裂油井的开采中。
陶粒支撑剂具有高圆球度、光洁度,而且化学性质稳定,具有高抗压强度和耐腐蚀性。
但是高密度支撑剂会冲击损害套管设备和井口设备,因此我们需要研发低密度高强度陶粒支撑剂。
低密高强陶粒支撑剂既具有稳定的化学性质,又不会对冲蚀设备。
1.6莫来石
莫来石的晶体化学式为Al2[Al2+2XSi2-2X]O10-X,由于其高含铝量,所以又有富铝红柱石之称,天然存在的莫来石晶体大多数发现于火成岩的富铝包体、富铝沉积岩的接触带和高温热变质岩中。
莫来石晶体属于斜方晶系,可以看作由硅线石相转变而来,其结构是四面体[AlO4]和[SiO4]沿c轴无序排列组成双链结构,双链间由八面体[A1O6]连接。
莫来石相是仅仅一种稳定存在在标准大气压下的硅铝酸系硅铝酸盐矿物,视密度为3.08~3.22g/cm3,莫氏硬度为7.5,熔点为1850℃[16]。
它一般具有针、柱状穿插骨架的特殊结构,这种结构像无序排列的脚手架,它赋予了其诸多优良的机械性能,例如:
高断裂韧性、低热膨胀系数、不易变形、高荷重软化温度、优异的耐高温性能、抗氧化性能和耐酸碱腐蚀性能等一系列特性,所以可以在特种陶瓷、功能陶瓷以及耐火砖等地方范围找到它[17]。
另外,由于随着Al/Si比的变化,莫来石结构中氧的位置会出现不同程度周期性的缺位,使得莫来石晶体结构中晶格间具有较多的空位,因此它有疏松的骨架结构。
这符合我们实验研究所要求的低密度高强度陶粒支撑剂范围[18]。
1.7锰粉的作用
传统上的烧结理论认为,软锰矿中的杂质与铝矾土中的杂质在低温烧结过程中会反应生成类似液体的玻璃相,而流体传质模型,液相扩散过程的传质阻力小,传质速度快;同时,适量的液相将会在莫来石结构骨架中流动扩散,填充在莫来石结构空隙中可起到粘连莫来石晶粒的作用。
因此,引入软锰矿添加剂可以显著降低试样烧结温度,提高试样的抗破碎率。
但是,关于软锰矿是如何影响烧结温度的程度,以及如何影响抗破碎率的程度,却没有多少研究在关注,因此,本论文研究软锰矿影响对莫来石陶粒支撑剂的机械性能[19]。
1.8本课题的研究意义
随着常规石油天然气资源的枯竭,油气藏的开采重点转移到了深层低渗透油气藏上。
水力压裂技术作为低渗透油气藏开采的首选工程,开采效果极其依赖于压裂支撑剂的性能,支撑剂作为水利压力技术的其中一种关键性材料,在我国已经有一段历史了[20]。
为取得最佳的开采效果,低密高强陶粒支撑剂的研究成为了支撑剂研究中的一个热点。
山西省有丰富的铝矾土资源,存在着优质的一级铝矾土,但是其价格昂贵,用于陶粒生产时成本较高,而四级铝矾土价格较便宜,将其制成陶粒支撑剂,非常有利于商品化并大规模生产。
近年来,山西阳泉市长青、中庸等公司对陶粒支撑剂系列产品进行了商品化生产,目前研究热点主要集中在支撑剂制备工艺方面,而对其增强机制、显微结构、物相分析等方面研究却非常少。
软锰矿粉是很多厂家生产中最常见的添加剂,它可以改善陶粒支撑剂的破碎率等性能。
然而,关于软锰矿对陶粒支撑剂性能影响的机理还不清楚,因此,建立陶粒宏观力学性能与显微结构之间的关系具有重要的研究意义。
本文通过研究软锰矿粉对莫来石质陶粒支撑剂性能的影响,探索软锰矿粉在陶粒烧结过程中的作用机理,希望它能够对支撑剂行业的生产提供一定的参考价值及指导意义。
第二章实验部分
2.1原料选择
表2-1为四级铝矾土的化学成分。
表2-1铝矾土化学成分(wt%)
Al2O3SiO2Fe2O3TiO2L.O.I
37.434.52.62.323.2
软锰矿粉的化学成分如表2-2所示。
表2-2软锰矿添加剂化学成分(wt%)
MnO2SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgOTiO2L.O.I
56.8218.4113.434.521.820.670.054.28
2.2实验仪器
本论文所采用的仪器如下表2-3所示:
表2-3试验所需仪器设备
实验仪器设备生产商型号
电子天平美国奥豪斯公司AR1530
爱立许强力混合器爱立许工艺设备北京有限公司R02
金属丝编织网试验筛中国航空工业地五四零厂GB/T6003.1-1997
电热恒温鼓风干燥箱天津实验中环电炉有限公司DH-101-2BS
箱式电阻炉中国上海实严电炉厂KSY-120-18
固体视密度测试仪东莞市塘厦瑞泰仪器厂JT-120E
X射线衍射仪飞利浦分析仪器公司X’PertPro
扫描电子显微镜日本日立公司S-4800
支撑剂压力试验机南京瑞普仪器有限公司YAW-300E
2.3实验流程
(1)破碎
铝矾土石块经YHEP-125*150型颚式破碎机破碎,制成粒径大小为1~25mm的原料。
小颗粒原料再经过密封YHSG-200*75型对辊破碎机粉碎,粉碎成粒径大小为0.3~1mm的小颗粒原料。
最后将小颗粒原料通过QLM系列气流磨进行气流研磨粉碎成粉末原料。
(2)配料
将原料分为五组,各组的软锰矿质量分数分别为0wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%,铝矾土和软锰矿粉末总重量为4kg,五组原料分别进行实验。
(3)混料
混料采用爱立许造粒机,启动机器,调节转子至1档,调节转盘至1档,低速转动1min,然后调节转子至2档,调节转盘至2档,至原料混合均匀。
(4)造粒
逐渐加水500毫升,观察造粒效果,控制成球速度与球粒大小,至颗粒符合筛选要求。
(5)干燥
将造粒后形成的陶粒坯体在电热恒温鼓风干燥箱内托盘上平铺,调节温度至100℃,放置大约4~5h,至坯体干燥。
(6)筛分
将干燥后的球粒坯体用0.95mm筛子和0.75mm筛子筛分出20目颗粒。
用30目筛子和50目筛子筛分出30/50目颗粒。
(7)煅烧
将筛分后的球体坯体放入耐火砖中,然后将耐火砖放入箱式电阻炉中煅烧,控制温度上升速率为5℃/min,直至温度升至1480℃,保温2小时后,接着打开炉子,让其在空气中迅速冷却至室温状态。
(8)过筛、检验
将烧结后的30/50目原料过30目和40目筛子筛得30/50目陶粒支撑剂熟料,再过50目筛子筛得40/70目陶粒支撑剂熟料。
选出符合中密度大小的颗粒进行性能检测。
整个实验流程如图2-1所示。
图2-1实验流程图
2.4莫来石陶粒支撑剂性能检测
2.4.1体积密度检测
(1)支撑剂的体积密度指的是单位堆积体积的平均质量,是陶粒支撑剂本身、表面气孔和支撑剂内部气孔总体的平均密度。
用ρ表示,单位是g/cm3。
(2)使用仪
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