原子吸收检查结果分析.docx
- 文档编号:23577202
- 上传时间:2023-05-18
- 格式:DOCX
- 页数:21
- 大小:515.42KB
原子吸收检查结果分析.docx
《原子吸收检查结果分析.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《原子吸收检查结果分析.docx(21页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
原子吸收检查结果分析
4.检查结果
当你在结束测量或中断测量之后,点击[关闭顺序程序]按钮时,显示改变成数据处理窗口,在这个窗口可对被选择的测量结果进行编辑、打印、存储等。
数据处理窗口主要由数据表、轮廓图、工作曲线和仪器监控条组成(通常用作监控窗口)。
对于数据表、轮廓图和工作曲线,它们的显示区域可通过用鼠标来拖拉其边框线来改变其尺寸。
图4-1数据处理窗口
在数据处理窗口中,测量的数据被显示(<1>图4-1),测量结束时的日期和时间,作为结果的临时名年-月日-时分-秒被粘贴到该窗口的题头栏中(<2>图4-1)。
4-1
在这个窗口中,复合测量的结果能被打开,当在测量结束时,数字处理窗口自动显现时(或顺序程序关闭时),有关的测量的结果被显示。
然而,如果新的测量被执行,或者结果文件随后打开,那么在最初的位置上目标数据就不被显示。
在这种情况下,请点击[窗口]菜单,在显示出的文件名中,点击所需的一个,以显示其数据。
图4-2结果文件的选择
4.1数据表
在数据表中,每个样品的数字被列成表,并且各种数据能执行编辑操作。
在这儿,测量结果有三种显示格式(数据表);[每个元素的表],[详细表]和[浓度表],可通过点击数据表的右侧的向下箭头来选择每一种表。
在数据表中,样品的ID号被显示,仅当标准样品和未知样品在简单的工作曲线方法的场合才显示ID序号,在第3节中已有描述,但是在下表中的样品ID号表能在各种测量方法下指示的。
(在这儿样品的ID码仅当自动进样器被使用时才显示)
4-2
样品ID码
星号(*)代表一个数
样品ID
样品的类型
BLANK
STD*
STD*R
STD*C
QSC
UNK*
UNK*A
UNK*D
UNK*W
UNK*DA
空白溶液
标准样品
重校斜率样品
标准检查样品
QC质控检查样品
未知样品
峰值附加未知样品
稀释的未知样品
稀释两倍的未知样品
稀释的峰值附加未知样品
(1)每个元素的表
选择的元素的所有的样品分析表能被显示。
在所有的样品上,校正的浓度,相对标准偏差,吸光度和规定的参考元素被显示。
当有很多样品时,表显示是流动的,通过点击这张表右侧的滚动条来显示。
隐藏的元素被显示是通过点击[元素]右侧的向下箭头来选择的。
(2)详细表
被选择的元素和样品的重复测量数据能被显示,所需的样品可通过点击[样品ID号]的右侧的向下箭头来选择。
当有很多重复测量周期时,一列表能滚动显示,它通过点击这张表右侧的滚动条来显示。
(3)浓度表
在未知样品中,所有被测的元素的浓度值(校正的)能被列表显示。
4-3
4.1.1误差标记
测量结果数据能伴有误差标记。
尽管测量能够通过忽略误差标记而继续进行,数据可能降低可靠性,因此,我们推荐采取下列校正测量。
指示
原因
措施
E
光强是120或更高
在手动测量中,执行自动调零,如果在自动进样器模式中,灯的预热不充分,这个误差可能加到测量开始后的一段时间的测量数据中,在这张情况下,需要重新测量。
如果预热10分钟至15分钟后,仍然还有误差标记出现,那可能是灯恶化或不正常放电,检查灯。
X
标样2至10的吸光度是0.001或更低
确保标样在制备中有正确浓度
C
未知样品的吸光度至少高于标样最大吸光度的5%
分析者应当判定允许吸光度范围高于工作曲线的上限值,未知样品的吸光度能够延伸,如有必要,可改变未知样品的浓度或标样的浓度,然后再进行测量
B
参比信号高于1.5
背景吸光度超过了允许的校正范围,稀释样品或降低样品矩阵
A
样品信号高于1.5
可能超过了一般工作曲线的线性范围,尽管这取决于元素,因此稀释样品再测量
R
由于浓度高出现了滚动
稀释样品并再次测量
S
在峰宽方法中,测量的峰没有发现(不确定),并可用峰高法
峰宽法是不能用于火焰分析法,改变所提供的峰宽,并执行再次测量,如果峰太陡峭,它的宽度就不可能确定
F
浓度不能测定
工作曲线不是连续递增的(一个吸光度值对应着两个浓度值)确保标样的顺序是正确的,浓度是适当的,然后再次测量
O
浓度超过允许的数值范围
再次输入浓度校正之,因此,校正的浓度值改变的非常大,或者稀释样品并再次测量
H
背景校正不适当地执行
执行再次测量
误差标记指示遵照下列优先的顺序:
H>E>A>B>X>C>F>S>R
4-4
4.1.2操作者、分析名称和注释的修正
[操作者],[分析名称]和[注释]被输入或不输入,它们在方法窗口能被修改或输入。
(1)点击[参数表]按钮
,它在工具条上或在[编辑]菜单中点击[参数表],一个对话框将打开。
(2)最初,[测量模式]标签的窗口被打开,使你进入[操作者],[分析名称]和/或[注释],并点击[OK]按钮。
4-5
4.2轮廓图
根据指定的测量数据,原子化轮廓在数据表中能被显示,以允许检查,轮廓线是合适还是不合适。
图4-3轮廓线图
当点击1-样品显示按钮
上的图线,仅样品的重复测量的结果(这一行是高亮,蓝色)在数据表被覆盖的地方。
当点击所有轮廓覆盖按钮
时,所有的测量数据被覆盖,为了打印出轮廓图,请点击[打印]按钮
。
4-6
4.3工作曲线图
通过工作曲线法,标准附加法或单一标准附加法,由测量而产生的工作曲线能被显示。
图4-4工作曲线图
当点击[工作曲线详细]按钮
上的图或双击该图时。
工作曲线详情对话框被显示。
当多个元素已被测量时,有一列工作曲线被显示,这要通过点击[工作曲线预览]按钮
,然后双击每个图,有关工作曲线的详情被显示。
当点击[迹线]按钮
时,在谱图上显示迹线光标,并且浓度和吸光度值在顶部指示,当你用鼠标拖拉迹线光标时,你能阅读光标位置上的值。
当点击[打印]按钮
时,你能打印出工作曲线,但是,我们推荐工作曲线和测量条件一起打印,在“结果打印”中描述。
4-7
4.3.1工作曲线的详细指示
点击[工作曲线详情]按钮或双击工作曲线图,工作曲线详情对话框显示,它允许改变工作曲线的方次或其它参数的改变。
在该窗口的右顶侧显示各个因数,它是通过最小二乘法获得的。
DL代表检测限,它是从工作曲线数据获得的。
图4-5工作曲线详情对话框
(1)改变工作曲线的方次
工作曲线的方次可通过点击[方次]中的向下箭头来改变的,改变之后,点击[重新计算]按钮即可。
4-8
(2)改变标样的单位
为了改变,在[标样单位]输入阵列中输入所需的单位,然后点击[重新计算]按钮即可。
(3)改变小数点后面的位数
为了改变小数点后面的位数,可在[标准小数位]的输入阵列中直接输入一个值或通过点击向上/向下按钮找出所需的值。
(4)工作曲线的零点漂移(0点漂移)
如果所创建的工作曲线没有经过零点(浓度为0,吸光度为0),曲线能与纵坐标平行移动,因此,能通过0点,未知样品的浓度值保持不受影响。
对于0点漂移,设定ON状态并点击[重新计算]按钮。
服从于零飘的数据能够重新调到原先的状态,它是通过设定为OFF状态并点击[重新计算]按钮。
(5)拷贝工作曲线
当点击[拷贝]按钮时,工作曲线图能拷贝到剪切板上。
(6)打印出工作曲线
点击[打印]按钮,工作曲线图能被打印出来,通常,谱图和其它项目一起打印出来,所用的方法,如4.4.2节所描述。
4-9
4.4结果的存储和打印
除非不需要详细地分析或测量结果的重新计算或修改样品名称,否则测量结果应当存储和打印,在重新计算和样品名修改后也需要存储和打印。
4.4.1存储数据
测量结果能够作为文件存储到硬盘上。
(1)在[文件]菜单中,点击[另存为],一个对话框将打开。
(当测量之后第一次存储时,通过点击[存储数据文件]菜单或工具条上[存储]按钮,相同的对话框能被显示)
图4-6另存为对话框
4-10
(1)通过默认。
[另存为]被设定在“桌面上/我的文档/塞曼原子吸收/数据”。
如果存储在不是默认的某个区域上,该区域在这儿显示,当需要时,可改变这个区域。
(2)进入文件名
默认的文件名是结果年-月日-时分-秒(年月日时分秒表示测量结束点或顺序程序结束点的日期和时间),在这儿你使用默认的文件名是没有问题的,但是为了容易鉴别,你能把它改变成另外的文件名。
(3)点击[存储]按钮
当相同的名称已经存在时,一个对话框被显示,为了确认而覆盖这个文件名。
注意:
如果你试图终止原子吸收光度计的应用,或者关闭数据处理窗口,一个对话框显现以检查你是否想存储结果,当在这个对话框中点击[NO]数据将不存储。
4.4.2打印结果
用打印来作为输出结果的方法在这儿解释,在测量结果旁边分析结果能被打印出来。
在数据处理窗口中,要打印的轮廓图的格式是随显示的数据表的变化而变化。
(1)在[数据]菜单中,点击[报告格式]或点击工具条上[报告格式]按钮
,报告格式对话框将显现。
4-11
图4-7报告格式对话框
(2)在这个对话框最高位置上,点击[正常格式]按钮。
(3)输出元素
当这儿是多种元素测量数据时,你应当选择所有元素或选择元素,在规定选择元素的场合下,要打印的元素应当被检查,当仅是一个元素的数据时,就不要从所右元素中来改变。
4-12
(4)在[页眉],[方法],[工作曲线],[数据]和[轮廓图]阵列中,点击所需的打印项目的检查框,以放置检查标记,当在[数据]中打开[数理统计]检查框时,统计数据就包括在输出的有关详细表中。
注意:
当在[轮廓图]中打开[数据]检查框时,所有的获取的吸光度数据可通过计算机每0.02秒将输出一次,因此,关闭这个检查框,除非当详细的分析是需要的。
(4)在[左页边空白]阵列中,通过点击任何一个按钮而附以标记。
(5)在[输出到]中,规定打印机。
(6)被打印的数据随着在数据处理窗口中所显示的数据表的类型的变化而变化,在浓度表或每个元素表的显示中,对于重复测量,仅是平均值被打印出,在详细表的显示中,重复测量的所有数据将被打印出来。
(7)点击[打印预览]按钮,它在这个对话框的底部,并检查打印的内容。
最初,第一页被显示,其它的页也能预览,通过[下一页]和[前一页]按钮的显示,它在工具条上。
当需要的时候,可利用[两页](同时显示2页),[放大]和[缩小]按钮。
(8)当打印的内容合适时,点击[打印]按钮。
4-13
(9)点击[打印]按钮时,打印对话框将打开,在大多数情况下,只需简单地点击[OK]按钮。
当多台打印机被设定时,在[打印机名称]中选择某一台打印机,当点击[特性]按钮时,详细设定低的规格,打印的方向和其它项目。
更详细的参阅所连接的打印机的使用说明书。
当需要时,可改变打印的范围,打印的数量和其它项目。
4-14
4.5数据的分析和重新计算
在分析之后。
测量结果可重新计算并修正输入的项目。
4.5.1数据的删除和恢复
在数据表中,你能够删除特殊的(不正常的)数据项目或恢复已删除的数据项目。
(1)在数据表中,点击要删除的数据行,使之高亮,在每个元素的表中或浓度表中,被选择样品,由重复测量所产生的所有数据将被删除。
在数据表中,仅被选择的数据被删除。
(2)点击[删除]按钮,它在数据表的右侧或点击[数据]菜单中的[删除数据]按钮。
(3)一个对话框将出现,当删除没有任何问题时,简单地点击[重新计算]按钮。
(4)在数据表中,被删除地数据暗淡下来。
(5)为了恢复被删除地数据,在数据表中选择它,然后点击[恢复数据]按钮或者从[数据]菜单中选择[恢复数据]指令。
然后,确认对话框将出现,为了恢复被删地数据,点击[重新计算]按钮。
4.5.2数据交换
如果某个样品是错误的,那么数据能被交换。
(1)在数据表中,点击样品行以便交换,该行变成蓝色。
(2)在数据表的右侧,点击[交换样品]按钮或在[数据]菜单中点击[交换样品]。
4-15
(3)在一对话框中,要交换的样品表被显示,选择所需的样品并点击[重新计算]。
注意:
标准样品和未知样品之间是不能交换的。
4.5.3改变计算模式
在数据表的右侧,点击[重新计算]按钮或在数据菜单中点击[重新计算],一个对话框出现,点击不同的按钮,以选择新的计算模式(积分,峰高,峰面积或峰宽)并点击[重新计算]按钮。
4.5.4改变浓度校准因数
在数据表的右侧,点击[浓度校正]按钮,或者从[数据]菜单中选择[浓度校正]指令,一个对话框将出现,在这个对话框中,因为需要,可改变浓度校正因数,并点击[重新计算]按钮。
4.5.5改变样品名称
在数据表的右侧,点击[样品名]按钮,或者从[数据]菜单中选择[样品名]指令,一个对话框将出现。
输入一个样品名并点击[OK]按钮,为了重新给标样命名,点击[标样名]按钮,并设定新的名称。
4.5.6改变样品的单位
在数据表的右侧,点击[样品单位]按钮,或者从[数据]菜单中选择[样品单位],一个对话框将出现,键入所需的样品单位,并点击[OK]按钮。
4.5.7改变小数点的位数
在标准样品中,未知样品和吸光度值小数点后面的位数能够改变,在数据表的右侧,点击[小数位数]按钮,或者从[数据]菜单中选择[小数位数]指令,一个对话框将出现,输入所需的小数,并点击[重新计算]按钮。
4-16
4.5.8恢复重新计算的结果
为了恢复重新计算的结果或在数据处理窗口中改变执行,可从[数据]菜单中选择[重新安排]指令。
4.5.9详细的显示轮廓图
当双击轮廓图区域时或在[数据]菜单点击[轮廓图],轮廓图对话框将显示,以允许轮廓图的覆盖(单一轮廓图也允许),跟踪和基线规格。
4.5.10规定样品空白
对于样品的浓度,其规范的计算是要减去样品空白的,样品空白能按下列来设定,预先测量一样品空白作为一个未知样品,并在数据处理窗口规定样品空白的有关数据,复合样品空白能被规定,在空白规定样品后的测量样品就变成计算的对象。
因此,未知样品在计算之前需要进行样品空白的测量。
(1)在数据表中,选择被指定的一行样品,在[数据]菜单中并点击[样品空白]-[设定样品空白]。
(2)一个确认的对话框将打开,点击[重新计算]按钮。
(3)为了把样品ID号设定为样品空白,要加上“S”,(例如YNK-001S),但是该样品的分析值保持不变,对于该样品作为空白样品之后,减去样品空白的分析值将被指示。
注意:
标准样品是不能规定为样品空白的。
(4)为了取消样品空白规范,选择相应的样品行在[数据]菜单中并点击[样品空白]-[取消样品空白]。
(5)一个确认对话框将打开,点击[重新计算]按钮。
4-17
4.6数据在其它应用程序中的应用
当你希望把结果使用到其它视窗程序,例如电子表格时,那么结果数据需要从[报告格式]窗口中输出,如4.4.2节“打印结果”,选择输出格式是文本文件,Excel文件和用户文件。
4.6.1以文本格式或Excel格式输出
(1)在[数据]菜单中点击[报告格式]或在工具条上点击[报告格式]按钮
,报告格式对话框将显现。
(2)点击[正常格式]按钮,打开必要项目的检查框。
(3)通过点击,在“输出到”中选择[文本文件]或[Excel文件]的按钮。
(4)点击被选择按钮的右侧的
按钮,为输出规定文件区域和文件名称,然后点击[打开]按钮,从而设定这个选择。
(5)在[报告格式]窗口的底部,点击[输出]按钮,该文件将被输出到指定的区域。
4.6.2按MSExcel改制的格式
数据能被输出到微软Excel上,如打印机上的相同图像,输出的项目能自由地再排列。
然而,这个功能地使用需要Excel2003或最近版本,这个程序必须单独购买,改制的报告功能是打算供熟悉PC机操作的人员用的,因为它需要更高水平操作技能。
4-18
(1)为了生成一个报告,拷贝E相册拉模块,模块文件以TEMPLATE.xls的形态存在(微软Excel工作表),它安装在原子吸收光度计应用程序的目的文件中(通常C:
/ProgramFile/Zaas),把该文件拷贝到适当的文件夹中或类似使用资源管理器。
注意:
如果原始的模块文件被直接编辑,并以重新模式存储,那么原始文件将被永久地丢失,为了防止这一点,确保拷贝该文件和编辑拷贝的文件。
(2)首次使用这个功能时,我们提倡试图输出无须编辑模块,请执行下列程序,在[报告模式]窗口(见4.6.1节),选择[按MSExcel格式改制]按钮,并点击它。
打开[模块]和[输出文件]右侧的按钮,并规定上面拷贝的文件为输出的目标文件。
(3)在输出区域,选择[数据输出],仅文件输出是有效的,当选择[自动输出]时,打印会随文件输出一道同时开始。
(4)通过点击[输出]按钮,文件能输出到指定的区域,因此打开输出文件,并检查其内容。
4-19
4.6.3改制的模块
为了在Excel中生成一个改制的报告,就必须打开已拷贝的模块文件并编辑它。
图表索引
图4-8Excel模块
(1)首先打开图表,它是一张项目表,在表的底部,通过图表索引ITEM-LIST来指示。
如果另一张表被显示,通过点击该表的题头[ITEM-LIST]来改变项目表。
模块文件由复合图表和每个图表所组成,基本包含[打印参数一行](或谱图)和[变量],开始以~表示,项目表显示项目的列表。
B到M阵列(12阵列)代表12种元素,设定在分析条件中。
(1)实际的输出窗口被分成另一类图表,它取决于测量模式和在数据表中的显示,打开目标图表,你能通过删除或移动[参数行]和[变量]自由地改变布局。
4-20
图表索引使用下列缩写词来给定。
石墨炉:
GA
火焰法:
FL
火焰光度法:
EM
自动进样器:
AS
手工注入:
Manual
带预处理的自动进样器:
Pre
4-21
工作表的明细表
分类
图表名
项目明细
ITEM_LIST
测量模式
石墨炉
自动进样器
每个元素
详细表
浓度表
GA_AS_ELEMENT
GA_AS_DETAIL
GA_AS_CONC
手动式
每个元素
详细表
浓度表
GA_MANUAL_ELEMENT
GA_MANUAL_DETAIL
GA_MANUAL_CONC
火焰法
自动进样器
每个元素
详细表
浓度表
FL_AS_ELEMENT
FL_AS_DETAIL
FL_AS_CONC
手动式
每个元素
详细表
浓度表
FL_MANUAL_ELEMENT
FL_MANUAL_DETAIL
FL_MANUAL_CONC
预处理自动进样器
每个元素
详细表
浓度表
FL_PRE_AS_ELEMENT
FL_PRE_AS_DETAIL
FL_PRE_AS_CONC
辐射法
自动进样器
每个元素
详细表
浓度表
EM_AS_ELEMENT
EM_AS_DETAIL
EM_AS_CONC
手动式
每个元素
详细表
浓度表
EM_MANUAL_ELEMENT
EM_MANUAL_DETAIL
EM_MANUAL_CONC
标题
仪器设定
HEDER
INSTERCOND
分析条件
石墨炉
火焰法
ANALCOND_GA
ANALCOND_FL
温度程序
TEMP_PROG
标准表
WORKING_CURVE_TBL
自动进样器
石墨炉
火焰法
带预处理的自动进样器
ASCOND_GA
ASCOND_SSC110
ASCOND_SSC400
稀释因子/未知样品
带预处理的自动进样器
UNK_TBL
样品表
SAMPLE_TBL
质控
石墨炉
火焰法
带预处理的自动进样器
QCCOND_GA
QCCOND
QCCOND_SSC400
每个元素的标题表
ELEMENT_TBL
每个元素的数据表
ELEMENT_TBL_RESULT
每个元素的轮廓图表
ELEMENT_TBL_DATA
工作曲线
WORK_CURVE_GRAPH_DATA
详细的标题表
DETAIL_TBL
详细的数据表
DETAIL_TBL_RESULT
详细的轮廓图表
DETAIL_PROFILE
数据浓度表
CONC_TBL
4-22
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 原子 吸收 检查 结果 分析