气相色谱仪标准操作程序.docx

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气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序

一、目的：

建立气相色谱仪的标准操作程序

二、适用范围：

本规程适用于本公司气相色谱仪操作

三、职责：

质量检验员对本标准的实施负责

四、正文：

4程序：

.打开载气

4.1.1打开载气（氮气，%）钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气

压至约。

载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的

载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。

4.1.1调节主机总压为。

调节柱前压I,即将稳流阀调节至30ml/min。

.接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

4.1.2氢气发生器

4.1.2.1先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。

4.1.2.2配制电解液：

将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。

注液时，观察液位显示管内部液位

的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。

4.1.2.3将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。

4.1.2.4用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，

此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

4.1.2.5开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

4.1.2.6开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。

4.1.2.7关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径①3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

4.1.2.8工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，

更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取

出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保

密封。

（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）

4.1.2.9本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过

净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有土1的

变化亦为正常。

4.1.2.10如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是

由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

4.1.2.10添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H）,否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。

液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

4.2.2空气发生器

1.1.1.1打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至

MPa约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。

将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。

稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动一停止一启动的反复循环中压力指针保持在。

1.1.1.2以上正常，用外径①3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。

再次工作时，只需打开电源开关即可。

如果B输出端不用，用盲孔螺母密封。

1.1.1.3为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关

数秒即可排出。

1.1.1.4从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。

更换时

先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。

之后按反方向旋紧，确保不漏气。

1.1.1.5为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20〜40目铅笔芯式）。

更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋

下端盖。

倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。

4.2.3主机

4.2.3.1打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：

TestsystemStartime…_OKL

表明分别对微机的RAMPIO、ADCAC-VCROS&查无故障。

4.2.3.2直到屏幕出现“OK!

”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操

作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。

CHROMATOGRAPH

GC-9790

ZJ•WenlingFenxiyiqichang

4.2.4计算机

4.2.4.1打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【用口设置】图标，设置用口，通常为“串行口1”。

4.2.4.2点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开N2000在线色谱工作站。

4.2.4.3打开通道，选择“打开通道1"，点击【OK。

4.2.4.4编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

4.2.4.5编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。

4.2.4.6查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。

.待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为，即氢气流速为30ml/min,空气流速为300ml/min。

.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。

4.4.1柱恒温箱

4.4.1.1柱恒温箱包温温度及过温保护温度设定

若需设定柱恒温箱温度为125c且连续开机。

（柱恒温箱温度设定范围是室温加8c〜350C,以1C增量任设）。

柱箱极限温度200C。

其操作顺序如下：

首先按下【柱箱】键：

显示:

中文意义：

（此显示参数为上一次仪器存储参数）

SetupCOLTemp=Maxim=400

设置：

柱箱目标温度=温度极限=400

按【输入】键选择光标到目标温度:

依次按下【1】+【2】十15】十【输入】键（单位：

C）按【输入】键选择光标到极限温度：

依次按下【2】+【0】十10】十【输入】键（单位：

C）

显示：

SetupCOLTemp=Maxim=200

中文意义：

设置：

柱箱目标温度=温度极限=200

查看柱箱温度状态:

按下【柱箱】十【显示】

显示：

COLONSet=125CActu=125CTime=

中文意义：

运行

目标温度=125C实测温度=125C运行时间=J

（在此状态按面板上的箭头键，进行翻页显示。

可方便地检查其他加热区的温度状态。

也可同样方法先按下需要观察的温度设定键，再按下显示键直接进入所要检查白页面。

）

4.4.1.2柱恒温箱程序升温温度设定：

（程度升温设定范围：

温度范围是室温加8c〜350C,升温速率从0.1C〜30C,最大保留时间。

）

若需按下列时间程序设定柱恒温箱程度升温。

其操作方法如下：

0〜2分钟：

50C

2〜12分钟：

从50c升到100c

12〜17分钟：

100c

17〜22分钟：

从100c升至ij150c

22〜27分钟：

150c

首先按下【柱箱】+[;]键进入程序升温设定窗口:

显示：

SetupCOL

Step0:

Temp=125Time=

设置：

柱箱

程序0阶：

目标温度二125

保留时间=J

中文意义:

（【Temp=125]为恒温时设定的温度值，此参数与恒温设定窗口参数保持一

致，若此处改为50C,则柱箱包温窗口温度设定也将更改为50C,这是成文所

需要的。

当程度升温结束以后，温度将恢复到初始温度等待下一次程序运行。

）

按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行，输入[5】+[0]+[输入】

（设定初始温度50Co）；

更改保留时间，输入【2】十【输入】（设定初始温度恒温时间：

2min）;

显示：

SetupCOL

Step0:

Temp=50Time=

（按下【J】屏幕将切换到下一页）显示：

Stepl:

T

Rate=Temp=Time=J

设置：

柱箱

程序0阶：

目标温度=50

保留时间=J

中文意义:

中文意义：

程序1

升温速率=目标温度=

保留时间=J

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】十【输入】（设定第一阶升温速率为每分钟5C）；

按下【1】+[01+[01+【输入】（设定第一阶升温目标温度100c）;

按下【5】十【输入】（设定第一阶温度保留时间：

5min）;

第一阶温度设定结束，屏幕显示如下：

显示：

Step1:

T

Rate=

Temp=

Time=J

中文意义：

1

升温速率=目标温度=

保留时间=J

（按下【J】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数）。

按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入[1】十【0】十【输入】（设定第二阶升温速率为每分钟10C）；

按下【1】+[51+[01+【输入】（设定第二阶升温目标温度150c）;按下【5】十【输入】（设定第二阶温度保留时间：

5min）;

第二阶温度设定结束，屏幕显示如下：

显示：

中文意义：

程序2阶：

T

升温速率=

目标温度=

保留时间=J

Step2:

T

Rate=Temp=Time=J

程序设定过程中若发现某个参数输入错误，可按【J】键将显示查找，并用【输入】键将光标调整到该行信息处，用【消除】键删除原有数据重新输入。

不需要用的阶应将全部参数设定为零。

程序升温设定后待初始温度稳定后就可注入样品，立即按下【启动】键开始程序。

同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度状态。

程序开始运行以后，由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。

4.4.2注样器恒温箱温度设定

若需设定注样器恒温箱温度为150c（注样器恒温箱温度设定范围是室温

加20c〜350C,以1C增量任设）o且设极限温度为300C,其操作方法如下:

显示：

SetupINJTemp=Maxim=300

按【输入】键选择光标到目标温度:

依次按下【1】+【5】十10】十【输入】键（单位：

C）

按【输入】键选择光标到极限温度:

依次按下【3】+【0】十10】十【输入】键（单位：

C）

中文意义:

设置：

注样器

目标温度=

温度极限=300

.1.

查看注样器温度状态：

按下【注样器】十【显示】

显示：

INJ:

ONSet=150CActu=150CTime=10.2m

中文意义：

注样器：

运行

目标温度=150C

实测温度=150C

运行时间=10.2mJ

如果需要关闭该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【消除】键，其屏幕上行显示为【OFH,即该加热区被关闭。

打开该加热区温度，应在该温度区显示界面状态按下【输入】键，其屏幕上行显示为【ON,即该加热区被打开，其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。

4.4.3检测器恒温箱温度设定若需设定检测器恒温箱温度为

加20c〜350C,以1C增量任设）首先按下【检测器】键：

显示：

SetupDETTemp=Maxim=400

160c（检测器恒温箱温度设定范围是室温

且设极限温度为350C,其操作方法如下：

（此显示参数为上一次仪器存储参数）设置：

检测器

目标温度=

温度极限=400

按【输入】键选择光标到目标温度:

依次按下【1】+【6】+10】+按【输入】键选择光标到极限温度:

依次按下【3】+[51+[01+显示：

SetupDET

Temp=

Maxim=350

【输入】键（单位：

C）

【输入】键（单位：

C）

中文意义：

设置：

检测器目标温度=

温度极限=350

查看检测器温度状态：

按下【检测器】+【显示】

显示：

DET:

ON

Set=160C

Actu=160C

Time=10.2mJ

中文意义：

注样器：

运行

目标温度=160C

实测温度=160C

运行时间=10.2mJ

4.4.4其余加热区温度设定方法同上。

4.4.5参数设定：

按下【参数】+［；］+It1翻页到相应的检测器。

如若想改变检测器参数，按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据

处，按【消除】键清除原有参数，重新输入参数。

参数范围是根据检测器而定,

使用方法见相应检测器。

按下【参数】键：

显示：

DetectorTCDPolarity=1（+）_

Current=1

中文意义：

参数设置：

热导:

极性=1（+）_

桥流=1J

参数范围：

极性：

0（—）、1（+）;

桥流：

0〜250mA

按下【J】键显示下一页：

显示：

DetectorFID

Polarity=1（+）_

Range=1J

中文意义：

参数设置：

氢焰:

极性=1（+）_

量程=1J

参数范围：

极性：

0

（一）、量程：

1、10、

按下【J】键显示下一页：

显示：

DetectorECD

Current=1

Range=1J

1（十）；

100、1000

中文意义：

参数设置：

电子捕获

电流=1_

量程=1J

参数范围：

电流：

0、1、10

量程：

0、1

按下【J】键显示下一页:

中文意义：

参数设置：

火焰光度

量程=1J

显示：

DetectorFPD

Range=1J

参数范围：

量程：

1、10、100、1000

按下【J】键显示下一页：

参数范围：

量程：

1、10、100、1000

4.4.6外控功能设定：

按下【外控】显示外控1的设置界面:

显示：

Event1

Event=OFF

ON1=0

OFF=0

中文意义•

外控1:

外控=关

第一次开=0

第一次关=0

外控1可以设定5开5关按【J］、［？

］可以进行全部设置

设定时间程序时，二次按下【外控】键显示第二套时间程序，可以进行第套时间程序设定，方法和功能与外控1一致

4.4.7秒表功能的使用：

按下【时间】显示下一页:

中文意义：

秒表

00:

00:

60除以停表时间

显示：

Watch

00:

00:

60/T

按下【输入】或【T］开始走表；再按一次【输入】或【T】停表;

中文意义：

秒表

00:

00:

60除以停表时间

60+20=3

运行停表后显示如下：

（例）显示：

Watch

00:

00:

60/T

此功能将方便用户使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。

如：

10ml刻

度流量从计时至停表为20秒,则每分钟流量为：

60/20x10=3X10=30ml/min。

按下【清除】清除显示时间。

4.4.8运行记录的使用：

按下【显示】十【7】可以显示运行记录：

中文意义：

GC9790

日期冷起动=17

校验和二31f4

4.4.9显示自检结果：

按下【显示】十【8】可以显示自检结果:

自检结果

自检通过

错误代码：

0

中文意义:

显示：

SelfTestResult

SelfTestPass

ErrorCode:

0

仪器自检错误代码见GC979CK相色谱仪安装使用说明书《附录1»

4.4.10显示报警状态：

按下【显示】十【9】可以显示报警状态:

中文意义：

系统报警！

代码=00

加热区系统正常

显示：

XSYSTEMALARM!

CODE=00

OvenALLAlarm

None

仪器报警信息代码见GC979欢相色谱仪安装使用说明书《附录1》

4.4.11系统设置的使用：

按下【一】键进入系统设置：

显示：

SystemConfig

LoadFile=0

ClearFile=00

ZeroSet=XX

中文意义：

系统配置

当前文件=0

清除文件=00

温度零点设置=XX

当前文件设置范围为0〜9,共可设置10个不同参数的文件。

在“ClearFile=00”位置输入【9】十【9】十【输入】，可清除所有文件＜在“ClearFile=00”位置输入【9】十【0】十【输入】,可清除当前文件＜

温度零点"XX'设置范围为+25c〜—25C（此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改）

中文意义：

背景光设置=XX

对比度设置=XX

报警音设置=XX

键盘音设置=XX

在此状态再按下【J】键显示界面如下：

显示:

BackLight=XXT

Contrast=XX

AlmVolume=XX

KeyVolume=XX

背景亮度"XX'设置范围为0〜99,设置“0”为关闭背景亮度，“99”为最大亮度。

对比度“XX'设置范围为0〜50（此处仪器出厂时已设置好，用户不得随意更改）。

报警音量"XX'设置范围为0〜99,设置“0”为关闭报警音量，“99”为最大音量。

键盘音量"XX'设置范围为0〜99,设置“0”为关闭键盘音量，“99”为最大音量。

.待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至〜，空气压力调至，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“吓”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空口处检查应有水汽。

此时观察工作站基线，信号应急剧增大。

将主机上氢气、空气压力调回。

.待基线平稳后，即可进行进样分析。

进样时应选用已经接上色谱柱的进样

口，用微量进样器进样

4.6.1要保持注射器的清洁。

注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。

4.6.2样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管

内液体，并用样品反复冲洗数次。

4.6.3冲洗后，注射器重新吸满样品（注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出）。

4.6.4倒置注射器，（针头向上）让空气升上来。

4.6.5缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止。

4.6.6在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡，如果有，可再一次吸入样

品，再将注射器内的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。

4.6.7一只手握注射器体，另一只手握针头，快速而平稳地将针尖刺入汽化

室隔膜，推动针芯实现进样。

（注意：

此步骤中，针尖不可碰汽化室；插入时，

针尖也不可碰汽化室内壁。

）

4.6.8快速退出注射器，同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱

工作站，采集色谱信号。

一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【方法】设置中设

定采集结束时间工作站自动停止采集。

.分析完成后，退出色谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮3秒排除

仪器中可能残存的水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。

调整

主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至70℃以下时，关

闭主机电源及加热开关，关闭氮气瓶总阀。