卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程.doc
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卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程.doc
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卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程
目的:
建立卡尔费休氏微量水分测定仪的标准操作规程,指导正确使用该仪器。
范围:
适用于卡尔费休氏微量水分测定仪的操作。
职责:
检验人员对本规程的实施负责。
1.程序:
1.1仪器的连接
1.1.1给排液系统的连接:
按照说明书的示意图进行连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接:
按说明书连接好各部件的连线及电源。
1.1.3滴定管的安装与拆卸
1.1.3.1安装:
将滴定管沿着主机轨道向左推进,待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸,按“回零”键待滴定管处于归位状态后,拧开螺母,将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接,打开电源开关。
1.2实验前准备
1.2.1滴定杯溶剂的加入:
按自动给液系统操作进液,给滴定杯加入滴定剂(一般为无水甲醇)约40ml左右,以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗:
每次试验前或新滴定管要清洗管路,按“清洗”键设置参数,清洗次数设为1次,清洗体积为10ml;若更换滴定液后,清洗次数设为2~3次即可。
为节约卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中,清洗完成后将出液管插入滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌:
打开搅拌台电源,按“”搅拌,“”为增大搅拌速度,“”为减小搅拌速度,调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快,以免溶剂飞溅影响结果,同时在实验过程中不要调整转速。
1.3实验员登录
在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显示在实验报告上,此时就需要在系统
中设置。
1.3.1建立新的实验员
使用该仪器,需要设置一用户名。
按“选择”键进入出现实验员登录项下,
1.3.2系统设置:
确认后输入密码:
97299确认后,界面出现01[实验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3用户名称设置:
在出现“用户名称01”,按“滴参”键输入区位码,在区位码手册查找自己姓名编码输入,完毕后确认输入密码,最多为4位;多个用户名设置按照同样方法设置,记住每用户名的序号和密码。
1.3.4登录实验员
1.3.4.1设置完毕后退出回到实验员登录界面,选择1登录,输入密码,如第一个用户名的密码为9999,则应输入:
19999,应把序号输在密码前面,也不能为01999。
1.3.4.2输入正确密码后,进入该实验员名称,按“确认”继续设置温度、湿度等。
不需要设置则退出回到主界面,此时在初始界面上出现了当前实验员名称。
1.3.4.3设置好后,每次实验前直接登录自己的实验员名称和密码即可。
1.4检验
1.4.1水分预滴定:
水分预滴定的目的是为了清除滴定剂中(无水甲醇)的水分。
按“样品”键选择“水分预滴定”确认后滴定管回到初始化后提示:
“进行水分预滴定,按启动键开始”,按“启动”即可。
预滴定完毕后,仪器提示按“确认保持状态”,按“确认”保持,使仪器能保持滴定杯中处于无水状态,使预滴定时间长些以确保滴定杯无水。
1.4.2水分漂移:
按“样品”键选择“水分漂移”进入,仪器显示当前漂移值,按“启动”重新测量。
漂移测量是为了扣除整个系统中进入的水分,在测量样品水分的时候仪器自动扣除,仪器设定为4分钟求平均值。
测量完成后确认保存。
1.4.3水分标定:
标定卡尔费休氏试剂浓度,以滴定度表示,单位为mg/ml,即1ml的卡
氏液相当于所含多少mg的水。
1.4.3.1按“样品”键选择“水分标定”,注入事先准备好的5μl或10μl纯化水,若以读数方式计算,则针尖应伸入液面以下。
1.4.3.2仪器显示当前标定值,选择“1测量”,确认后输入样品量,即水的重量Xmg,确认后按“启动”开始标定。
1.4.3.3滴定完成后确认打印保存,重复标定2~3次平行。
求平均值后可以在标定项下选择“3输入”,输入当前测定值。
1.4.4样品测定:
按“样品”键选择“水分”样品,输入样品名称,按“滴参”转换区位码输入汉字,输入样品批号,输入错误按“退格”键重新输入。
输入重量和样品单位后按“启动”开始滴定,滴定完成后按“确认”打印保存实验结果。
1.5选择性统计、打印和删除
在实验中往往需要对实验结果进行选择性的统计、打印和删除,或是打印统计以前的实验报告。
1.5.1打印原始数据:
按“统计”键进入,选择“1原始数据”,确认后进入,1为显示,2为打印,按确认执行命令。
1.5.2打印:
确认后可选择检索方式:
①全部:
即打印全部报告,按“启动”打印;②批号名称:
输入批号和名称进行打印;③日期:
按测定日期进行打印;④手工浏览:
选择想打印的结果,按“确认”选择,按“↑↓”上下翻页,按“启动”打印选择的结果。
1.5.3删除、统计结果操作方法同4.5.2。
1.6其他键功能
1.6.1滴参:
显示储存的方法。
1.6.2预滴定、漂移、标定在此程序无实质意义。
1.7仪器的维护、保养及注意事项
1.7.1经常排除废液瓶中废液。
若给排液系统不给排液,检查各管路是否漏气。
1.7.2不使用仪器时,应将出液管和电极用无水甲醇浸泡。
1.7.3电极使用时间长后,可用丙酮溶液浸泡后用无水甲醇漂洗即可使用。
1.7.4因本本仪器并不防水,溅出的液体应立即擦拭掉。
1.7.5避免下列环境影响:
①强烈振动
②直接光照
③大气湿度大于80%
④温度低于5℃或高于40℃
⑤强电或强磁场
1.7.6要经常检查滴定容器是否稳固!
在内盛有毒滴定剂、溶剂或强酸强碱液的滴定容器失落时会对实验员造成伤害。
经常检查馈液管滴头处有无堵塞,以免导致滴定管损坏。
1.7.7切勿自行拆卸本仪器主要控制装置,如有下列情况请专业人员来操作:
①当电源线或插头已损坏或磨损时
②液体腐蚀仪器
③当遵循操作指示操作本仪器,而本仪器无法正常运行时,请勿擅自拆卸本仪器各控制箱,须请专业维修人员
④本仪器呈现明显的异常现象。
2.本文件编制依据为卡尔费休氏微量水分测定仪操作说明书。
3.本仪器安装位置:
仪器编号:
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- 关 键 词:
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