LC20AT高效液相色谱仪验证方案解析.docx
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LC20AT高效液相色谱仪验证方案解析
高效液相色谱仪
验证方案
规格型号
设备编号
使用岗位
制造厂商
本公司所用的()高效液相色谱仪是由工作站软件()、二元泵()、手动进样器()、控制器()、柱温箱()、紫外检测器()以及相关管路等组成。
主要用于本公司在原辅料、半成品、产品的含量检测。
1.参与验证的相关部门及其职责
1.1验证小组成员及职责
部门
验证人员
职务
验证分工
质量部
组长
负责起草验证方案审核、组织协调验证
化验员
负责撰写()型高效液相色谱仪及验证报告
化验员
保证设备正常运转
工程部
负责设备的安装
1.2验证方案起草
起草部门
签名
日期
质量部
年月日
1.3验证方案批准
批准人
签名
日期
年月日
2.验证目的
确认()高效液相色谱仪的运行环境、性能等各项指标符合器所设计的性能指标。
确保使用该仪器的所检测数据真实可靠,为日常检验提供准确的检测结果。
3.验证依据判断标准:
3.1验证依据
3.1.1《药品GMP指南》2010年版
3.1.2《()型高效液相色谱仪标准操作规程》
3.1.3《()型高效液相色谱仪安装使用说明》
3.1.4《中国药典》2015年版四部
3.2验证评判标准
3.2.1安装环境确认判断标准
确认安装符合《()型高效液相色谱仪安装使用说明》说明书要求。
3.2.2运行确认判断标准
安装确认认可后,在不使用试样的条件下,确认该仪器运行正常。
3.2.3性能确认判断标准
使用样品检测符合《中国药典》2015年版四部附录要求和()型高效液相色谱仪性能指标。
4.验证内容
4.1安装环境的确认
项目
要求
检查情况
位置
应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好,无明火
环
境
洁净度
室内应保持清洁,无腐蚀性气体
温度
15~35℃,全天温度变化较小
光线
无阳光直射
相对湿度
45~85%
电
路
电源
AC220V±22V、50HZ±1HZ
接地
应接地
单项结论:
_________________________________________________________
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
4.2运行确认:
严格按《()高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作,对仪器进行运行试验,确认其运转性能,并将检查结果填于下表中。
操作步骤
合格标准
结果
操作前准备
1.打开电源,仪器自动完成初始化
2.将排液阀旋钮逆时旋转以打开排液阀,按“PUN/STOP”,泵运行,泵指示灯亮
3.清洗完成后,按“PUN/STOP”,泵停止运行,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀,按“MODE”调节流速,待ML/Min指示灯亮,按▲或▼以改变流速,将流速设定为1ml/min,
4.按“pun”,泵运行,泵指示灯亮;约15分钟后,再次按“pun”,泵停止,泵指示灯灭
5.以上程序完成后,操作的准备工作完成
检查压力值
1.将流动相倒入贮液瓶,吸滤头放入贮液瓶中,排液管的一端放入废液瓶中。
2.打开排液阀,逆时方向旋转排液阀旋钮,按“MODE”,待Psi指示灯亮后,检查显示压力值是否在-0.3至0.3MPa之间
3.检查压力上下限的值是否合适,必要时更改这些值到符合要求
4.按“PUN/STOP”以记录的流速开始送液,观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟,流动相应持续流动且没有气泡,按“PUN/STOP”泵停止,泵指示灯灭
单项结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
4.3性能确认
4.3.1泵性能确认
1)流量准确性确认
泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
流动相收集时间(min)
10
5
5
允许误差
SS
5%
3%
3%
SR
3%
2%
2%
启动仪器,按上表的要求设定流量,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集上表规定时间流出的流动相,在分析天平上称重,按式
(1)、
(2)计算SS和SR,结果记录在下表中;
流量(ml/min)
次数
W1
W2
W2-W1
SS
SR
0.5
1
2
3
1.0
1
2
3
2.0
1
2
3
注:
Ss=(
-Fs)/Fs×100%式
(1)
SR=(Fmax-Fmin)/
×100%式
(2)
式中:
Fm——Fm=(W2-W1)/(ρ•t),流量实测值,ml/min;
W2——容量瓶+流动相的质量,g;W1——容量瓶的质量,g;
ρ——试验温度下流动相的密度,g/mL;t——收集流动相的时间,min;
——同一组测量的算术平均值,mL/min;FS——流量设定值,mL/min;
Fmax——同一组测量中流量最大值,mL/min;Fmin——同一组测量中流量最小值,ml/min。
单项结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
2)压力范围
可执行标准:
±0.2MPa设定值
测试方法:
在进样阀的出口接一个管道,再将管道的用拇指封住。
启动泵,使压力升至所设定的压力,观察仪器是否自动停泵。
次数
设置压力
(Mpa)
停止压力
(Mpa)
误差
(Mpa)
1
10
2
20
3
30
单项结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
4.4柱温箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定
将温度计(已校验,分度值为0.1℃)放置在柱温箱内,选择35℃、40℃和45℃进行检定,按仪器说明书操作,通电升温,待温度稳定后,记下温度计读数并开始计时,以后每隔10min记录一次读数,共计7次,求出平均值,平均值与设定值之差为ΔTS,7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC,结果记录在下表,柱温箱温度设定值误差ΔTS≤±3℃,TC≤±1℃;
设定温度
(℃)
次数
首测温度
(℃)
平均温度
(℃)
ΔTS
(℃)
TC
结果
35℃
1
2
3
4
5
6
7
40℃
1
2
3
4
5
6
7
45℃
1
2
3
4
5
6
7
单项结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
4.5紫外检测器
4.5.1基线噪音和基线漂移
选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,二极管阵列检测器的波长设定为254nm,待仪器稳定后,记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度,计算基线噪音,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示,基线噪音应不超过();
衰减倍数
测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度
基线噪音
结果
注:
Nd=KB
式中:
K:
衰减倍数;B:
测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度
基线漂移在1h内偏离原点的值为(AU/h),应不超过5×10-3AU/h。
单项结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
4.5.2最小检测浓度
采用盆炎净胶囊分析色谱条件,进样量10µl;取适量的芍药苷,用甲醇稀释制成0.2ug/ml的溶液,连续进样6次,记录盆炎净胶囊的色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰—峰高,按下式来计算最小检测浓度(CL),应不超过0.2ug/ml,结果记录在下表;
盆炎净胶囊的称样量
稀释倍数
依替巴肽的色谱峰高
平均峰高
最小检测浓度
结果
注:
CL=
2Nd×c×V
H×20
式中:
Nd:
基线噪声峰—峰高;c:
标准溶液浓度;H:
标准溶液的色谱峰高;V:
进样体积
单项结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
4.6整机性能
在4.4.2所记录的色谱图中,按下式计算Rsd值,Rsd≤2.0%,并将结果记录在下表中;
品名
称样量
项目指标
实验结果
结果
分离度(R)≥1.5
Rsd≤2%
图谱文件名
峰面积(A)
平均数(M)
Rsd值
结果
注:
M=(A1+A2+……An)/n
Rsd=
式中:
M:
峰面积平均数;A:
峰面积;n:
测量次数
单项结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
5.验证结果及分析评价
结论:
检测人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
年月日
6.再验证要求
6.1再验证周期
6.1.1设备大修后需再校验。
6.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因,可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时,应进行再验证。
6.1.3高效液相色谱仪的验证周期为一年,更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时验证。
6.2再验证内容
进行设备的再校验,可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证,而不一定要进行全面的验证。
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- 关 键 词:
- LC20AT 高效 色谱仪 验证 方案 解析