VECTOR22FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书.docx
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VECTOR22FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书
BrukerVECTOR22FTIR
傅里叶变换红外光谱操作使用说明书
注意事项
1.保持测试环境的干燥和清洁。
2.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3.拷贝数据请使用新U盘。
4.认真填写实验记录。
5.相关论文发表后,请送一份复印件给中心仪器实验室。
VECTOR22FTIR光谱仪操作手册
一.红外光谱基本原理
红外光谱(InfraredSpectrometry,IR)又称为振动-转动光谱,是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330~4000cm-1)、中红外区(4000~650cm-1)和远红外区(650~10cm-1)。
VECTOR22FTIR光谱仪提供中红外区的分析测试。
二.试样的制备
1.对试样的要求
(1)试样应是单一组分的纯物质
(2)试样中不应含有游离水
(3)试样的浓度或测试厚度应合适
2.制样方法
(1)气态试样
使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2)液体试样
常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法:
沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。
粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。
也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。
●注意
盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。
盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。
液体池法:
沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01~1mm。
一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池厚度测试后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。
液体池要及时清洗干净,不使其被污染。
(3)固体试样
常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。
压片法:
一般红外测定用的锭片为直径13mm,厚度约1mm左右的小片。
取样品(约1mg)与干燥的KBr(约200mg)在玛瑙研钵中混合均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,,然后把模具放入压力机中,在8T/cm2左右的压力下保持1~2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。
取出锭片,装入固体样品测试架中。
●注意
溴化钾对钢制模具其表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入保干器中。
易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。
模具放入压力机内后,应先拧动顶阀,使压杆接近模具,然后关闭放气阀。
小幅度扳动扳手,使压力达到8T/cm2,保持1~2分钟,打开放气阀时,旋转幅度不要超过30°!
!
●小技巧
对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。
对于弹性样品如橡胶,可用低温(―40℃)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。
石蜡糊法:
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测试。
薄膜法:
固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为10~30μm,且厚薄均匀。
薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。
可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发成膜后来测定。
三.中红外区透光材料
材料名称
化学组成
透光范围(cm-1)
水中溶解度(g/100mL)
折射率
氯化钠
NaCl
5000~625
35.7
1.54
溴化钾
KBr
5000~400
53.5
1.56
碘化铯
CsI
5000~165
44.0
1.79
KRS-5
TlBr,TlI
5000~250
0.02
2.37
氯化银
AgCl
5000~435
不溶
2.0
溴化银
AgBr
5000~285
不溶
2.2
氟化钡
BaF2
5000~830
0.17
1.46
氟化钙
CaF2
5000~1100
0.0016
1.43
硫化锌
ZnS
5000~710
不溶
2.2
硒化锌
ZnSe
5000~500
不溶
2.4
金刚石(
)
C
3400~2700;1650~600
不溶
2.42
锗
Ge
5000~430
不溶
4.0
硅
Si
5000~600
不溶
3.4
四.VECTOR22VFTIR光谱仪简介
VECTOR22FTIR光谱仪由瑞士Bruker公司制造。
由光学台、计算机、打印机组成。
光谱范围:
7500~370cm-1
分辨率:
1cm-1
信噪比:
5500:
1
波数精度:
0.01cm-1
红外光源:
Globar(高强度空气冷却光源)
干涉仪:
迈克尔逊干涉仪(30°入射Rocksolid专利技术)
分束器:
KBr上镀锗
检测器:
DTGS(氘代硫酸三肽)
VECTOR22FTIR光学台光路示意图
A―红外光源B―孔径/薄膜轮C―出口D―光束分裂器
EE′―窗口F―样品支架G―检测器
使用红外光谱仪时应注意室内清洁、干燥,不要震动光学台,取、放样品时,样品盖应轻开轻闭。
若改变测试参数,请做记录,测试完毕应复原。
另外,眼睛不要注视氦氖激光,以免受到伤害。
五.VECTOR22FTIR光谱仪操作及软件应用
(一)开机、关机
开机:
●光学台ON
●计算机ON
●左双击OPUS快捷键
●输入密码:
OPUS(大写字母)
●UserID:
选择Administrator
●AssignedWorkspaces:
不要修改
●单击Login
●左击OK,进入OPUS用户界面窗口(如下图)
关机:
●关闭计算机各窗口后,关闭计算机
●光学台OFF
(二)OPUS用户界面介绍
(a)OPUS软件所有功能的下拉菜单。
(b)常用功能的快捷图标。
(c)OPUS文件管理窗口,与Windows浏览窗口相似。
(d)谱图显示窗口。
(e)概貌窗口,总是显示所选数据文件的整个频率范围的谱图。
(f)在线帮助。
(g)状态条显示后台运行的任务。
(h)仪器状态指示。
1.OPUS浏览窗口
测量完成后产生的文件或打开的OPUS文件时,其文件名、数据块和文件状态信息显示在浏览窗口(屏幕左侧)。
光标放在文件名上,将显示数据的完整路径:
光标放在数据块上,显示操作者姓名、样品名与样品形态。
(a)单击可以缩小响应的谱图窗口。
(b)蓝色表示此文件未经处理。
文件名后面的数字,为该文件的拷贝数。
(c)随文件所保存的所有数据块。
图中图标表示有一个透过率光谱、一个单通道光谱、一个干涉图和一个单通道背景光谱。
如果数据块有颜色,表明相应谱图正显示在图谱窗口。
在文件名上单击鼠标右键,弹出文件操作菜单:
SaveFile:
对文件的任何处理不会自动保存到文件里。
需点击SaveFile加以保存。
UnloadFile:
关闭文件。
UndoallManipulation:
撤销对文件的所有处理。
ShowParameters:
显示该文件相应的参数和信息。
CopyEntry:
拷贝整个文件,包括所作的处理。
CloneOriginal:
仅拷贝原始文件。
2.OPUS谱图窗口
谱图窗口是在OPUS用户界面的右边,当测量完成或文件调入后将会显示谱图。
默认的谱图显示区为4000~400cm-1和0~1.5吸光度单位,通过Display―ScaleAll或单击图标
可以显示全谱。
在谱图窗口的谱线上右击鼠标,出现下图所示菜单,可放大缩小谱图、改变谱图的显示范围、添加标注、改变谱线颜色等。
在谱图窗口的空白区右击鼠标,出现相似菜单,功能略少。
ZoomIn:
放大谱图。
按住鼠标左键拖动十字光标,框定需要放大的部分后,点击即放大。
从右键菜单中选择:
ScaleallSpectra/ShowEverything(XY),即可恢复为全尺寸谱图。
Zoomout:
缩小谱图。
操作方法同上。
ScaleallSpectra——ShowEverything(XY),全范围显示所有谱图。
Maximizeeachspectrum(Y):
将每个谱图的Y坐标均最大化显示。
ShiftCurve:
沿Y轴移动整个谱图或单向放大或缩小谱图。
按住鼠标左键拖动谱图即可移动或缩放,单击右键取消此功能。
Reset可还原。
Crosshair:
Cursor,十字光标可在图谱区任意移动,显示相应点的X,Y坐标。
FollowData,光标仅沿谱线移动,很容易读出光谱上任意点的X,Y坐标。
右击鼠标取消此功能。
ChangeColor:
改变谱图颜色。
RemovefromDisplay:
从谱图窗口中去掉该谱图。
AddAnnotation:
添加标注。
单击谱图会在光标位置添加一个箭头,缺省显示该点的波数。
移动标注:
按住鼠标左键拖动标注。
删除标注:
在标注上单击鼠标右键,菜单中选择Remove。
编辑标注:
在鼠标上单击鼠标右键,选择Properties,输入或编辑标注。
Properties:
设置谱图的横坐标和纵坐标。
(三)光谱图的测试
测试光谱Measure→AdvancedMeasurement
1 在Basic页,输入:
操作者姓名、样品名称、样品形态。
2 在Advanced页,输入:
文件名
文件保存路径(此路径统一规定为:
D:
/DATA/导师姓名/学生姓名/),可输入或调出。
分辨率(分辨率设为4cm-1,不要修改)
样品扫描次数(Scans)或样品扫描时间(Minutes)
光谱测试范围(对中红外仪器,设置范围通常为:
4000~400cm-1)
其它选项为常规设置,可以不改
3 另外的六个页面(从optic至checksignal(不要修改
4 在样品室中放入参比(或以空气作背景)
在Basic页,点BackgroundSingleChannel,测试背景
5 在样品室中放入样品
在Basic页,点SampleSingleChannel,测试样品
(注:
以上设置的内容可以保存为一个方法文件:
点Save,选择保存路径,输入文件名。
文件名的后缀应该是XPM。
以后测试时,只要在Advanced页点Load,即可调出。
)
(四)显示谱图
测量完成后产生的文件或打开OPUS文件后,其文件名、数据块和文件状态信息均显示在浏览窗口(屏幕左侧小窗口)。
光标放在文件名上,将显示文件的完整路径;光标放在数据块上,显示操作者姓名、样品名与样品状态。
相应图谱显示在谱图窗口(在OPUS用户界面的右侧窗口),默认的谱图显示区为4000~400cm-1和0~1.5吸光度单位。
通过Display—ScaleAll或单击图标
可以显示全谱。
在谱图窗口的谱线上右击鼠标出现菜单,可放大缩小谱图、改变谱图的显示范围、添加标注、改变谱线颜色等。
在谱图窗口的空白区右击鼠标,出现相似菜单,功能略少。
具体操作参见本手册第6页的相关介绍。
(五)谱图处理
在实施各项谱图处理功能时,均有“SelectFiles”这一页,默认显示目前选中的谱图文件名(在浏览窗口中打上红框的谱图文件)。
若要添加文件,可将浏览窗口中所需谱图的数据块(通常为吸收谱数据块或透射谱数据块)选中拖入即可。
若要删除文件,选中文件名后,按键盘上的“Delete”键。
1基线校正Manipulate→BaselineCorrection
选择谱图(可对若干张谱图同时进行基线校正),再选择校正方法和校正点,点Correct。
经校正处理后的谱图自动覆盖原谱图。
ScatteringCorrection:
校正后基线基本上落在0或100%处。
RubberbandCorrection:
校正后部分基线不一定落在0或100%处。
ExcludeCO2Bands:
扣除CO2谱段。
选择此项,基线校正时对包含CO2的波段(2400~2275cm-1、680~660cm-1)不予计算。
2标峰位Evaluate→Peakpicking
选择谱图及需要标峰的谱区,设置灵敏度(峰的阈值),点Peakpicking,谱图上将显示峰位。
也可以选择互动模式标峰:
单击Interactivemode,拖动阈值滑动条,标峰数量随着阈值的变化而增减,由此可以比较方便地确定合适的阈值。
点Store完成标峰。
3 谱图差减Manipulate→SpectrumSubtraction
选择被减谱及减谱(减谱可是一个或若干个),选择谱区,点Subtract,得到的差谱将覆盖被减谱。
若选择StartInteractiveMode,可通过Times和Changingdigit设置不同的系数
差谱=被减谱―系数×减谱
点Store完成差谱。
可分别对几个谱图进行差减。
4AB<―>TR转换Manipulate→AB<―>TRConversion
透射谱和吸收谱之间互相转换。
选择谱图,选择转换方向,点Conversion,新的谱图将覆盖原谱图。
5 产生一段直线Manipulate→StraightConversion
产生一段直线命令用于消除谱图中的某些特殊干扰。
选择谱图,设置频率范围,点Generate,谱图中这一段频率范围的谱线成为直线。
6 平滑Manipulate→Smooth
选择谱图,定义平滑点数,单击Smooth,平滑点的可选值为5至25。
还可以使用交互模式平滑谱图。
7 求导数Manipulate→Derivative
选择光谱文件,选取平滑点和求导阶数,单击Process产生导数文件。
导数谱显示在原谱图的下方。
可对谱图计算一至五阶导数。
求导的同时还可平滑光谱,以降低求导产生的噪声。
其最少平滑点数取决于求导的阶数,导数的阶越高,设置的点数应越多,最多允许25点。
8 1/cm<―>μm,nm Manipulate→1/cm<―>μm,nm
改变横坐标单位。
9 积分Integration
计算峰的面积和峰的高度。
提供十八种积分方法。
10归一化Manipulate→Normalization
此功能是对谱图进行归一化处理和OffsetCorrection。
选择要归一化的文件及频率范围,选择方法,点Normalize。
有三种归一化方法:
(1) Min/MaxNormalization―(最小/最大归一化):
谱图的最小值变为0,Y轴的最大值扩展到2个吸收单位。
对透射光谱归一化到0到1的范围。
(2) VectorNormalization―(矢量归一化):
首先计算光谱的平均值,然后从谱图中减去平均值,因此谱图的中间下拉到0:
计算此时所有Y值的平方和的平方根。
原谱图除以此平方根值,经过这样处理的谱图,其矢量模方为1
(3) OffsetCorrection―平移谱图,使最小Y值移至吸光值为0
11 气氛补偿Manipulate→AtomsphericCompensation
测量背景或样品谱时,光路中H2O/CO2的浓度的不同会造成H2O/CO2谱带的强度变化。
气氛补偿功能可以消除比率光谱图中H2O/CO2的干扰。
要进行气氛补偿的图谱文件,除了吸收(或透射)数据块外,还应包含SingleChannelSampleBlock和SingleChannelBackgroundBlock(测试前应在Measure→AdvancedMeasurement中,加选SingleChannel和Background这一项数据块加以保存)。
选择Manipulate→AtomsphericCompensation,将要处理谱图的SingleChannelSampleBlock和SingleChannelReferenceBlock分别拖入相应的区域,选中H2OCompensation和CO2Compensation,点Calculate。
(六)打印和烤盘
1.打印谱图 Print→PrintSpectra
选择要打印的光谱图和有关数据块(如峰位数据块)
点ChangeLayout,选择图谱打印模板。
常用的模板是:
Landscape-1,A4纸,一个光谱框,横打;
Portrait-2,A4纸,二个光谱框,竖打;
Portrait-3,A4纸,三个光谱框,竖打;
在FrequencyRange中设置谱图打印区间:
在Options,可选择Autoscaletoallspectra,将所有要打印的谱图均放大显示。
另外,光谱的X轴默认的是线性坐标,若要使用压缩坐标,可选择UseCompressedWavenubers,2000cm-1以上的横坐标将压缩二倍。
需要注意的是:
如果谱图打印模板包括一个以上光谱框,如Portrait-3,一张A4纸上打印三张独立的光谱图,这时,每个光谱框内要打印的谱图都要分别进行选择。
选择方法为:
在Frame下拉框中选择光谱框名称,在文件选择中选择要打印在此光谱框内的文件,以此操作,给每个光谱框中都选择好要打印的光谱图。
设置过程中可随时点击Preview进行预览,待预览无误后,再点Print进行打印。
2.数据拷盘File→SaveFileAs
将图谱文件转化为数据文件后直接拷盘,需使用新U盘。
在SelectFile页中,选择要保存的文件,输入另存路径A\(或在ChangePath选择)和文件名。
在Mode页选择DateProintTable,点Save完成。
八.衰减全反射附件介绍
(一)原理和特点
衰减全反射光谱(AttenuatedTotalReflectionSpectra简称ATR)又叫内反射光谱(InternalReflectionSpectra)。
发生全发射须具备两个条件:
光从光密介质进入光疏介质时才可能发生全发射:
入射角要大于临界角。
全反射现象不完全是在两种介质的界面上进行的,部分光束要进入到光疏介质一段距离后才反射回来。
透入到光疏介质的光束,其强度随透入深度的增加按指数规律衰减。
ATR谱具有以下特点:
(1) 红外辐射通过穿透样品与样品发生相互作用而产生吸收,因此ATR谱具有透射吸收谱的特性和形状,但由于不同波数区间ATR技术灵敏度不同,因此,ATR谱吸收锋相对强度与透射谱相比较并不完全一致。
(2)非破坏性分析方法,能够保持原样进行测定。
(二)测试
1.ATR附件的安装和调节
(1)通过调节干涉仪选择光谱仪的能量。
(2)用两个固定旋钮将ATR附件安装到光谱以上。
(3)仔细调节附件与光谱仪激光输出的相对位置,已获得最大输出。
(4)用固定旋钮将ATR附件固定。
2.样品的准备
红外吸收谱是将样品与无样品在晶体上的背景光扣除得到。
注意要保证样品完全覆盖晶体表面。
由于ATR晶体是有ZnSe构成,易碎,易划伤。
即使是轻微的划痕也会导致信号输出的减小,因此清洗时需使用温和的清洗剂,如乙醇、丙酮或水。
固体样品和粉末样品直接置于ATR晶体上,用附带的固定夹压紧。
压紧时用金属销向下拧紧,以保证样品与晶体的紧密接触。
液体样品适用于低粘度的液体。
粘性液体要保证完全铺展在晶体表面。
3.谱图扫描与数据处理与一般红外谱相同。
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