食品中磷的测定方法研究.docx
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食品中磷的测定方法研究
食品中磷的测定方法研究
1前言
磷是人体内的重要元素之一,对人体生命活动有着十分重要的作用.人体缺乏对磷元素的摄取,会引起骨骼和牙齿发育不正常、骨质疏松、软骨病、拘
楼病等症状.但过多的摄入磷,会引起多动症、导致人呕吐、引起肾功能障碍,也可以使肾病晚期患者产生各种机能紊乱,比如引起心脏病和骨病,甚至引起
死亡.磷是组成核酸的关键元素并控制“核酸分子信息的传递”.由于磷对生命体有着不可低估的作用,因而准确测定食品样品中磷的含量和存在形式显得
尤为重要.
我国是一个农业大国,农业生产对国民经济以及人民生活有着举足轻重的作用.农作物病虫害是影响农业生产的主要问题,而有机磷(OPs)农药是一类高效、广谱的杀虫剂,在防治农作物病虫害等方而发挥着巨大的作用.随着有机磷农药使用量的不断增加,逐渐暴露出许多缺点,其中最主要的就是农
药残留问题.食品中的有机磷农药残留问题严重影响了消费者的健康,由农药残留引发的食品安全问题已成为当今各国政府和社会各界广为关注的焦点问题之一.建立快速、可靠、灵敏和实用的有机磷农药残留检测技术对保护生态环境、保证食品安全、保障人类健康有着重要而深远的意义.共识于食品中磷元素对人体健康的重要影响及有机磷农药残留对人体健康的危害,许多研究者已经开发出各种检测食品中总磷及有机磷农药的方法,本文将在前人工作的基础上综述近年来食品中磷的检测方法研究进展.
1.1食品中的磷及其功能
磷是人体含量较多的元素,是构成人体骨骼的主要元素,钙磷比值是判断软骨症的主要指标[1],是细胞膜和核酸的构成成分,还参与生命活动的很多代射过程[2],人体日需要量为磷酸盐017g[3]。
目前,市场上添加磷的食品品种非常多,所以研究出新的磷测定方法是非常有意义的。
食品中磷的测定方法主要有分光光度、原子吸收光谱法,食品中磷酸根的测定[4]。
如果按第一法分光光度法来检验,前处理时,赶酸的程度很难控制,赶酸的时间又长。
赶酸的程度会直接影响结果,结果会很难显色或颜色太浅,长时间放置也没有改变,线性非常差。
第二法原子吸收光谱法显色受硫酸和氯化亚锡加入量的影响非常严重,硫酸的多少决定
它显不显色;氯化亚锡对显色也起决定性作用,我们很难绝对控制其加入量,所以直接影响测定结果。
从2007年开始研究,研究出一种食品中磷的测定新方
法。
通过实践,该方法显色非常明显,线性也好,灵敏度高,大大提高了工作效率
1.2不同食品中磷的类型、含量与分布
1.3食品中磷含量的测定方法概述
(一)过硫酸钾消解法
仪器
(1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—1.5kg/cm2)。
(2)电炉,2kw。
(3)调压器、2kvA(0—220v)
(4)50ml(磨口)具塞刻度管。
试剂
5%(m/V)过硫酸钾溶液:
溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。
步骤
(1)吸取25.00ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30µg)于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2(相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
(2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
(1)如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
(2)一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120℃。
(3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下:
●分取适量混匀水样(含磷不超过30µg)于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml3+7硫酸溶液,5ml5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min,至最后体积为10ml止。
放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。
如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。
(二)硝酸—硫酸消解法
仪器
(1)可调电炉或电热板。
(2)125ml凯式烧瓶。
试剂
(1)硝酸(ρ=1.40g/ml)
(2)1+1硫酸。
(3)硫酸(1/2H2SO4):
1mol/L。
(4)氢氧化钠溶液:
1mol/L,6mol/L。
(5)1%(m/V)酚酞指示液。
步骤
吸取25.0ml水样置于凯式瓶中,加数粒玻璃球,加2ml(1+1)硫酸及2~5ml硝酸。
再电热板上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。
放冷后加约30ml水,加热煮沸约5min。
放冷后,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使微红色正好腿去,充分混匀,移至50ml比色管中。
如溶液浑浊,则用滤纸过滤,并用水洗凯式烧瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
(三)硝酸—高氯酸消解法
仪器
(1)可调电炉或电热板。
(2)125ml锥形瓶。
试剂
1.硝酸:
(ρ=1.40g/ml)。
2.高氯酸(优级纯):
含量70~72%。
3.硫酸(1/2H2SO4):
1mol/L。
4.氢氧化钠溶液:
1mol/L,6mol/L。
5.1%(m/V)酚酞指示剂:
0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50ml。
步骤
吸取25.0ml水样置于锥形瓶中,加数粒玻璃球,加2ml硝酸,在电热板上加热浓缩至10ml。
放冷后加5ml硝酸,再加热浓缩至10ml,放冷。
加3ml高氯酸,加热至冒白烟时,可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4ml,放冷。
加水10ml,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使微红色正好腿去,充分混匀,移至50ml比色管中。
如溶液浑浊,可用滤纸过滤,并用水充分洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
注意事项
(1)消解时需在通风橱中进行。
(2)视水样中有机物含量及干扰情况,硝酸和高氯酸用量适当增减。
(3)高氯酸与有机物的混合物,经加热可能产生爆炸,应注意防止这种危险的产生:
●不要往可能含有有机物的热溶液中加入高氯酸。
●含有有机物的水样的消化过程总要先用硝酸处理,而后使用高氯酸完成消化过程。
●绝对不可将消解液蒸干。
一、钼酸铵分光光度法
GB11893--89
概述
1.方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络和物,通常即称磷钼蓝。
2.干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3.方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计
试剂
(1)1+1硫酸。
(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:
溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
(3)钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
(4)浊度—色度补偿液:
混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
(5)磷酸盐贮备溶液:
将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg磷(以P计)。
(6)磷酸盐标准溶液:
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
步骤
1.校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml。
(1)显色:
向比色管中加入1ml10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
(2)测量:
用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
2.样品测定
分取适量水样(使含磷量不超过30µg)用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
计算
磷酸盐(P,mg/L)=
式中,m--由校准曲线查得的磷量(µg);
V—水样体积(ml)。
精密度和准确度
各实验室分析质控样的精密度和准确度,见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度
样品名称含量(Pmg/L)
实验室数
消解方法
室内相对标准差(%)
室间相对标准差(%)
相对误差(%)
USEPA2.06
13
K2S2O8氧化
0.75
1.33
1.74
ESEPA2.06
6
HNO3-HClO4氧化
1.41
1.49
+1.85
USEPA0.20
11
K2S2O8氧化
1.9
3.3
+10
各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度,见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
水样类型含量(Pmg/L)
实验室数
消解方法
单个实验室相对标准差(%)
加标回收率(%)
地表水0.02-2.54
14
K2S2O8
0.3-13
90.5-105
工业废水
0.06-6.17
14
K2S2O8
0.18-13.7
90-106
地表水0.07-2.29
6
HNO3-HClO4
0.9-8.1
97.2-104
工业废水
0.40-1.53
5
HNO3-HClO4
0.89-2.12
97.4-101
注意事项
(1)如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。
在50ml比色管中,水样定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
(2)室温低于13℃时,可在20-30℃水浴中,显色15min。
(3)操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(4)比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
二、氯化亚锡还原光度法
概述
1.方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸。
当加入还原剂氯化亚锡后,则转变成蓝色络和物,通常即称为钼蓝。
2.干扰及消除
氯离子含量达0.15%以上时,使显色减弱(其它卤素离子亦同);硫酸根离子,含量在1%以上时,则使色度增加;高铁(Fe3+)离子具有氧化作用,含量达40mg/L时,可影响显色;铜(Cu2+)离子含量大于1mg/L时,可出现负偏差;硅酸在此显色条件下不干扰;砷酸可与磷酸一样显色;其色度约为磷酸的1/20。
水中过锰酸盐、六价铬等离子含量较高时,影响磷钼蓝显色,遇此情况,可加适量亚硫酸钠溶液使还原,并再经煮沸以除去剩余的亚硫酸根离子。
3.方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为0.6mg/L。
适用于地面水中正磷酸盐的测定。
仪器
分光光度计
试剂
(1)钼酸铵溶液:
称取8.25g钼酸铵溶于约75ml水中,另量取100ml浓硫酸徐徐注入300ml水中。
冷却后,将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中,加水至500ml,贮于聚乙烯瓶中,如浑浊或变色则应重配。
(2)氯化亚锡溶液:
称取0.5g氯化亚锡,加2.5ml浓盐酸使完全溶解,得透明溶液(必要时放置过夜或稍稍加温)后,加水稀释至25ml,加一粒金属锡,置暗冷处,一周后重配。
(3)磷酸盐标准溶液:
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
步骤
1.校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至标线。
(1)显色:
向比色管中加入5ml钼酸铵溶液,混匀。
加入0.25ml氯化亚锡溶液,充分混匀。
(2)测量:
室温(20℃)放置15min后,用20mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度空白管为参比,测量吸光度。
2.样品测定
分取适量水样(使含磷不超过30µg)于比色管中,用水稀释至标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出磷含量。
计算
正磷酸盐(P,mg/L)=
式中,m--由校准曲线查得的磷量(µg);
V—水样体积(ml)。
精密度和准确度
三个实验室分析含0.045-0.085mg/L磷酸盐的加标水样,单个实验室相对标准偏差不超过16.1%;回收率范围为96-113%。
7个实验室分析含0.46-0.54mg/L磷酸盐的加标水样,单个实验室相对标准偏差不超过7.9%;收率范围为93-106%。
注意事项
(1)配制钼酸铵溶液时,应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中。
如相反操作,则可导致显色不充分。
(2)此法显色与显色溶液的酸度、钼酸铵浓度、还原剂用量、显色温度和时间等条件有关。
因此,应控制试剂的加入量。
温度每升高1℃,色泽增加约1%。
因此,水样和标准的显色温度应一致,如室温变动明显时,应重新制作校准曲线。
显色温度亦影响最大显色所需时间。
室温较高或较低时,可适当缩短或延长显色时间,水样和标准显色时间亦应一致。
(3)操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(4)比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
(5)磷浓度低的水样,可制备较低浓度的校准曲线,并使用50mm比色皿。
三、离子色谱法(试行)
概述
1.方法原理
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2.干扰及消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
当Br¯和NO3¯离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F¯和Cl¯间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3.方法的适用范围
本方法适用清洁环境水样中可溶性正磷酸的测定。
可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯和SO42¯。
方法的测定下限一般为0.1mg/L。
当进样量为100l,用10S满刻度电导检测器时,F¯为0.02mg/L(以下均用mg/L);Cl¯0.04;NO2¯0.05;NO3¯0.10;Br¯0.15;PO43¯0.20;SO42¯0.10。
仪器
(1)离子色谱仪,(具分离柱、抑制柱)
(2)检测器,记录仪
(3)进样器
(4)淋洗液及再生液贮罐
试剂
实验用水均为电导率小于0.5S/cm的二次去离子水。
并经0.45m的微孔滤膜过滤。
所用试剂均为优级纯试剂。
1.淋洗贮备液
分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。
碳酸钠浓度为0.24mol/L;碳酸氢钠为0.31mol/L。
2.淋洗使用液
取20.00ml淋洗贮备液置于2000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L;碳酸氢钠为0.0031mol/L。
3.氟离子标准贮备液
称2.2100g氟化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子。
4.氯离子标准贮备液
称1.6484g氯化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg氯离子。
5.溴离子标准贮备液
称1.2879g溴化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含1.00mg溴离子。
6.亚硝酸根离子标准贮备液
称1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。
7.磷酸根标准贮备液
称1.495g磷酸氢二钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。
8.硝酸根标准贮备液
称1.3703g硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。
9.硫酸根标准贮备液
称1.8142g硫酸钾(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
10.混合标准使用液
可根据被测样品的范围浓度配制混合标准使用液。
如:
取F¯3.00ml;Cl¯4.00ml;Br¯10.00ml;NO2¯10.00ml;NO3¯30.00ml;PO43¯50.00ml;SO42¯50.00ml于1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯、SO42¯浓度分别为3mg/L、4mg/L、10mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L、50mg/L。
11.再生液
取硫酸1.39ml于2000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线。
步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行。
1.样品保存及前处理
样品采集后均经0.45m微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。
使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。
2.校准曲线
分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中,再分别加1.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。
用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
3.样品测定
(1)色谱条件:
淋洗液流速为2.5ml/min,进样量为100l,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。
(2)定性分析:
根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
(3)定量分析:
测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
精密度和准确度
统一样品含(单位均为mg/L):
F¯1.00;Cl¯2.00;NO2¯5;NO3¯10;PO43¯28;Br¯5.00;SO42¯25。
15个实验室的平均值分别是F¯1.08;Cl¯1.97;NO2¯5.08;Br¯4.68;NO3¯10.0;SO42¯25.15;PO43¯27.73。
室内相对标准偏差为:
F¯3.3%;Cl¯2.6%;NO3¯1.8%;NO2¯2.0%;Br¯2.6%;PO43¯0.9%;SO42¯2.2%。
室间相对标准偏差为:
F¯10.6%;Cl¯3.8%;NO2¯10.2%;NO3¯3.6%;Br¯5.3%;PO43¯8.4%;SO42¯3.2%。
还分析了多种实际水样,其精密度和准确度均为良好。
注意事项
(1)用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。
(2)样品经Φ25mm、0.45m微孔滤膜过滤,用以除去样品中颗粒物,以防沾污柱子。
(3)淋洗液经Φ150mm、0.45m微孔滤膜过滤,滤瓶5000ml,这样过滤速度快,时间短。
(4)整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。
(5)其他型号的离子色谱仪可参照本方法自己选择色谱条件。
试液中离子浓度更低或更高,可选择电导检测器的不同灵敏度档。
(6)作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。
(7)因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。
2实验部分
1.1主要仪器与试剂
美国热电UV-540紫外可见分光光度计;钼酸铵(AR)、亚硫酸(AR)、对苯二酚(AR)、硝酸(AR)、高氯酸(AR)、硫酸(AR),亚硫酸钠需临用时配制,磷标准溶液(1000Lg/ml,购自国家标准物质研究中心,GSB07-1270-2000)。
1.2方法
样品消化时直接用高氯酸-硝酸(1+4)消化,显色时用60e水浴10min,再通过UV-540紫外分光光度计比色,比色的条件为2cm比色杯波长600nm。
1.3测定
1.3.1样品处理
均匀称取015g左右的样品于100ml三角烧瓶中,加入3ml(消化不完全可以再加适量)消化液,盖上小漏斗,置于电热板上140e左右消化,直到冒白烟后加入20ml超纯水,继续消化到冒白烟就为消化完全。
将消化完全的样品定容100ml,吸取2100ml样品于25ml比色管中,加入2100ml钼酸铵,几秒钟后再加入1100ml亚硫酸钠和1100ml对
苯二酚定容到25ml,然后置于60e水浴10min,冷却后于600nm波长2cm比色杯比色。
1.3.2标准曲线和相关系数
配制一系列标准0、5、10、20、30、40Lg于25.0ml比色管中加入2.00ml钼酸铵,几秒钟后再加入1.00ml亚硫酸钠和1.00ml对苯二酚定容到25ml,然后置于60oC水浴10min,冷却后于600nm波2cm比色杯比色,仪器会自动画出标准曲线和给出曲线的相
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