黄铜中锌含量的测定 实验报告.docx
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黄铜中锌含量的测定实验报告
实验陈述:
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定之杨若古兰创作
PostedonNovember26,2010byadmin
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定(CalibrationofEDTA(xylenolorange)andthedeterminationoftinzinccopper)
实验目的:
1.进修配制Zn2+尺度溶液,EDTA尺度溶液;
2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为唆使剂标定EDTA尺度溶液;
3.了解黄铜片的构成,学会铜合金的溶解方法;干扰离子的遮蔽方法;、
4.把握铜合金中Zn的测定方法
实验道理:
1.EDTA配置及标定道理:
⑴用EDTA二钠盐配制EDTA尺度溶液的缘由:
EDTA是四元酸,经常使用H42O.是以,实际工作中经常使用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.
⑵标定EDTA尺度溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;
实验中以纯金属Zn为工作基准试剂.预处理:
称量前普通应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干.
⑶滴定用的唆使剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的唆使剂坚持分歧,减小误差.二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色.
H2In4-
=
H+
+
HIn5-
(pKa=6.3)
黄色
红色
从平衡式可知,pH>6.3唆使剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色.二甲酚橙与Mn+构成的配合物都是红紫色,是以,唆使剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用.
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,起点时,溶液从红紫色变成纯黄色.化学计量点时,完成以下反应:
MIn+H2Y2-→MY+H2In4-
⑷EDTA浓度计算公式:
C(EDTA)=m(Zn)/10MZnVEDTA
2.黄铜片中Zn测定道理:
⑴ 黄铜片的溶解:
使用1:
1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片
Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O
⑵ 干扰离子的遮蔽:
黄铜的次要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质.在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定.
可以用配位遮蔽、沉淀遮蔽、氧化还原遮蔽等方法,选择在适当的pH下,将待测离子以外的其他离子进行化学遮蔽.采取的遮蔽方法如下:
Ⅰ.沉淀遮蔽法遮蔽Pb2+
在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Ba2+的量超出Pb2+量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,构成硫酸铅钡混晶沉淀,这类沉淀比单纯的硫酸铅沉淀波动得多.是以,可以无效地遮蔽Pb2+.
Ⅱ.氧化还原、配位遮蔽法遮蔽Cu2+
在必定酸度(pH=2~6)下,Cu2+被硫脲还原成Cu+:
8Cu2++CS(NH2)2+5H2O=8Cu++CO(NH2)2+SO42-+10H+
Cu+再与硫脲构成配合物而被遮蔽.
Ⅲ.配位遮蔽法
遮蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、Al3+构成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以遮蔽.
3计算Zn的含量:
次要仪器与试剂:
次要仪器:
分析天平,250m烧杯,50mL滴定管,称量瓶, 移液管,干燥器,量筒,250mL容量瓶.
次要试剂:
黄铜片,二甲酚橙唆使剂,30%H2O2,0.1mol·L-1HCl溶液,Na2H2Y·2H2O
操纵步调:
.操纵
留意事项
0.1mol·L-1Zn2+尺度溶液的配制:
1.预处理:
取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却.
2.称量:
用直接称量法在干燥小烧杯中精确称取0.15~0.2gZn,盖好小概况皿.
3.溶样及配液:
用滴管从烧杯口加入5mL1:
1盐酸,待Zn溶解后吹洗概况皿、杯壁,当心肠将溶液转移至250mL容量瓶中,用纯水浓缩至标线,摇匀.
1.将锌片放在酸中清洗1min,用玻棒搅动.此时锌片概况不该有气泡,否则锌片概况被酸溶蚀,烘干后概况出现黑斑.用玻棒压住锌片倒去酸,当心加入自来水,玻棒搅动、压住锌片倒去自来水,反复若干次洗去酸.再用纯水荡洗3次,尽量沥干水.2. 将洗净的锌片转移至已烘干的100mL小烧杯中,在石棉网上用小火烘干,边烘边用干玻棒翻动锌片,直至全部干燥,停止加热,放干燥器中冷却. 留意烘的时间不克不及长,防止锌的氧化.
0.01mol·L-1EDTA尺度溶液的配制:
称取计算量(1.68g)的EDTA二钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中浓缩至500mL
1.EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解须要必定时间. 所以可以提前一周配制.2.EDTA不克不及直接在试剂瓶中溶解试剂.因固体溶解过程中有的有热效应,试剂溶解速度慢,在烧杯中溶解,可搅拌,可加热,使试剂全溶.
以二甲酚橙为唆使剂标定EDTA溶液:
2+尺度溶液,加水50mL,3-4滴二甲酚橙唆使剂,10mL300g·L-1六亚甲基四胺溶液,用EDTA尺度溶液滴定,溶液由红紫色变成纯黄色即为起点.
溶液从红紫色变至橙色时,说明已快到起点,要1滴多摇,直到加1滴或半滴,动摇后出现不带红的黄色,并能坚持30s即为起点.
黄铜片中锌含量测定:
1.溶样:
精确称取0.38~0.42g黄铜片试样,置于100mL小烧杯中,盖上概况皿,加5mL1:
1HCl,2~3mL30%H2O2,放置.试样溶完后,在通风橱内加热至大量吝啬泡冒出,退火,反应平稳后继续小火加热分解剩余的H2O2,(否则会氧化二甲酚橙唆使剂)冷却,吹洗杯壁,玻棒,转移至250ml容量瓶中,定容,摇匀.2.遮蔽杂质离子:
加5mLBaCl2溶液,20mL饱和K2SO4溶液,旋摇混匀.加1gNH4F,旋摇约1min.加20mL饱和硫脲,混匀.
3.滴定:
加15mL300g·L-1六亚甲基四胺,滴加3~4滴二甲酚橙唆使剂,用0.01mol·L-1EDTA尺度溶液滴定,溶液由红紫色变成纯黄色为起点,15s不褪色.
1.
(1)取双氧水的时候用定量加液器,防止双氧水沾到皮肤上而腐蚀.H2O2必定要分解完整,否则会氧化我们的唆使剂二甲酚橙.⑵用容量瓶配液转移时用玻璃棒引流,烧杯和玻璃棒均要用水荡洗三遍,且每荡洗一边都要转移到容量瓶里.2.
(1)加料的顺序不成颠倒,即遮蔽的顺序不克不及变
(2)每加入一种遮蔽剂,要搅拌均匀,使之充分反应.(3)遮蔽过程中出现的沉淀可以不出去,因沉淀颗粒较大,吸附少,对测定影响不大可忽略. 3.
(1)控制pH在5.8—6.2摆布,若pH>6,本来已被遮蔽的Cu2+解蔽(Cu+生成的合物解离,Cu+被空气氧化),导致本来无色(但有白色沉淀)的溶液又变绿(或黄绿),因Cu2+封闭二甲酚橙,会使起点过渡色较长或起点不敏锐.当pH>6.3,二甲酚橙唆使剂本人为红色而不克不及唆使起点.若pH小了,则起点变色不敏锐.
(2)络合反应比较慢,要慢滴快搅 (3)滴完一份倒掉一份防止止F-腐蚀烧杯.
实验结果及分析:
1.EDTA的标定:
序号
1
2
3
锌片质量mZn/g
锌标液的体积/mL
初读数V1(EDTA)/mL
终读数V2(EDTA)/mL
△V(EDTA)/mL
C(EDTA)/mol·L-1
C平均(EDTA)/mol·L-1(舍前)
S
1.000×10-5
计算T
查表3-1的T(相信界限95%)
C平均(EDTA)/mol·L-1(舍后)
1.414×10-5
2.黄铜片中锌的测定:
序号
1
2
3
4
mCu/g
初体积V/ml
终体积V/ml
V/ml
W%
舍前平均W%
S
T
舍后平均W%
成绩及思考题
★思考题
1.如何判断过氧化氢是否除尽?
如果溶解后过剩的过氧化氢未完整分解,将有何种影响?
答:
溶液中小而密的气泡(O2)变少,最初消逝,继而出现大而少的气泡(水蒸气),再加热片刻(2~3min),可包管H2O2完整除去.如果没有完整去除,它会氧化唆使剂二甲酚橙.
2.试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基来源根基理.
答:
六亚甲基四胺为弱碱,pKb=8.87.结合一个质子后构成质子化六亚甲基四胺:
(CH2)6N4+H+=(CH2)6N4H+
质子化六亚甲基四胺为弱酸,pKa=5.15.弱酸和它的共轭碱构成缓冲溶液,缓冲溶液的pH次要决定于pKa,当c酸=c碱时,pH=pKa=5.15,改变c酸、c碱的比例,缓冲溶液的pH可在pKa±1的范围调节,是以,六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的请求.
3.实验中如何遮蔽干扰离子?
答:
拜见实验道理.
4.能否先加硫脲,后加氟化物?
答:
不克不及.
若先加硫脲,则还原剂硫脲将Fe3+、Sn(IV)还原为低价Fe2+、Sn2+,因为F-构成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高构成的配合物越波动,是以金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不克不及被F-无效遮蔽而干扰Zn2+的测定(Fe2+,b=0.8;Fe3+,b1=5.18,b2=9.07,b3=12.1;Sn2+,b3=9.5;Sn(IV),b6=25).
5.加入遮蔽剂后如未混匀,对实验有何影响?
答:
如果没有混匀,遮蔽不完整,滴定时就会耗费过多的EDTA使得测得的锌的含量偏高.
6.本实验中锌的测定条件是什么?
当用纯锌作基准物资试剂标定EDTA溶液时,采取何种唆使剂,为何?
答:
在本实验中,以二甲酚橙为唆使剂,pH=5.5的条件下测定锌,因为标定应与被测物的测定条件分歧,所以用纯锌作基准物资标定EDTA时需在pH=5.5的条件下,以二甲酚橙为唆使剂从头标定EDTA溶液.如许做是为了减少在分歧PH条件下,用分歧唆使剂惹起的零碎误差.
4、在“EDTA尺度溶液配制与标定”实验中,已测定EDTA尺度液的浓度,为何还要从头标定?
答:
在“锡青铜中锌的测定”中,以二甲酚橙为唆使剂,pH=5.5的条件下测定锌,因为标定应与被测物的测定条件分歧,所以需在pH=5.5的条件下,以二甲酚橙为唆使剂从头标定EDTA溶液.减少在分歧PH条件下,用分歧唆使剂惹起的零碎误差.
5说明二甲酚橙唆使剂使用的最适宜pH范围,滴定时起点的色彩变更.
答:
⑴二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色.
H2In4-
=
H+
+
HIn5-
(pKa=6.3)
黄色
红色
从平衡式可知,pH>6.3唆使剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色.二甲酚橙与Mn+构成的配合物都是红紫色,是以,唆使剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用.
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,其他Mn+离子测定时请求的pH值如下:
pH<1,ZrO2+;pH=1~2(HNO3),Bi3+;pH=2.5~3.5(HNO3),Th4+;pH=5~6,La3+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Te3+;
⑵起点时,溶液从红紫色变成纯黄色.化学计量点时,完成以下反应:
MIn+H2Y2-→MY+H2In4-
6为何选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液?
答:
六亚甲基四胺为弱碱,pKb=8.87.结合一个质子后构成质子化六亚甲基四胺:
(CH2)6N4+H+=(CH2)6N4H+
质子化六亚甲基四胺为弱酸,pKa=5.15.弱酸和它的共轭碱构成缓冲溶液,缓冲溶液的pH次要决定于pKa,当c酸=c碱时,pH=pKa=5.15,改变c酸、c碱的比例,缓冲溶液的pH可在pKa±1的范围调节,是以,六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+
7在盐酸-六亚甲基四胺缓冲溶液中,只加了六亚甲基四胺,HCl从哪里来?
答:
虽然在溶液中只加了六亚甲基四胺,未同时加HCl溶液,但溶解锡青铜试样时加了过量HCl,所以溶液中同时存在HCl与六亚甲基四胺,六亚甲基四胺与HCl反应生成(CH2)6N4H+,它与过量的六亚甲基四胺构成了(CH2)6N4H+–(CH2)6N4 缓冲对.是以,在高酸度的溶液中加入六亚甲基四胺,就构成了缓冲溶液,可使溶液的pH波动在5~6的范围内.
8二甲酚橙为唆使剂时,如何确定起点?
答:
在化学计量点时,因为H2Y2-夺取MIn(红紫)中的Zn2+而释放出唆使剂H2In4-(黄色),是以近起点时,随着滴定剂的逐滴加入,溶液的色彩从红紫→橙(红紫与黄的两头色)→红的成分继续减少→起点的黄色.当滴落点临时黄色,溶液出现橙色暗示已近起点,要1滴多搅,如仍有透红的景象,则起点未到,当心滴加半滴,多搅动,直至纯黄.
留意:
近起点要1滴多搅,否则起点易过,因过了起点溶液仍是黄色.
9如何称取锡青铜试样?
答:
⑴如试样是很小的颗粒,放在称量瓶顶用减量法称量.
⑵如试样是螺旋状的铜丝,则在电子天平上用直接称量法称量.将小称量纸折成盒状,称量,按去皮键显示“0.0000g”后,用镊子取试样放在称量纸上,直至质量在0.13g-0.16g的范围内,关上天平门,称量,记录.取出称量纸将试样当心转移到锥形瓶内(要包管试样转移入锥形瓶内,不克不及洒落在外).
10铜试样转移到锥形瓶内,有些试样沾在锥形瓶壁,如何处理?
答:
利用加酸的机会,将铜试样带到瓶底,若用洗瓶吹洗,会降低酸与H2O2的浓度,使反应速度减慢.
11、为何H2O2溶液要用定量加液器加?
如何加?
答:
因为质量百分比大于30%的H2O2溶液会灼伤皮肤(呈白色),所以用定量加液器加.加液器由塑料瓶与试管构成,手捏塑料瓶使流出的溶液至试管的标线即可.因试管已成倾斜形态,转移溶液时,先将试管口靠在锥形瓶口,再稍倾斜塑料瓶就行,否则溶液会倒在容器外.如万一不当心,H2O2沾到手上,立即用水冲洗干净,灼烧的白色皮肤过几天也会零落.
12、加入5mL1:
1HCl、2~3mL30%H2O2后,为何待Cu反应完后才加热?
答:
因为有氧化剂H2O2存在,铜试样溶解在HCl和H2O2混合溶液中,有气泡发生,溶液逐步变绿,是以不加热反应就可完成.反应后再加热可以减少溶剂水的损失.
13加热的目的是什么,加热过程的留意事项有哪些?
答:
⑴铜溶解完后,加热的目的是除H2O2,
H2O2=H2O+1/2O2↑
⑵留意事项:
①加热时,锥形瓶决不克不及塞上塞子,否则会因瓶内压力添加而冲出塞子,甚至锥形瓶也炸裂.
②H2O2受热分解放出O2,可看到大量小而密的气泡发生,此时把煤气灯移去,以避免反应过于激烈溶液溅失.
③待大部分O2放出后,继续用小火加热使H2O2完整分解,记住:
要小火,以防止溶液烧干.此时人不要离开.
建议:
平行测定的试样在溶样时尽量条件不异,如加的酸量、溶样后的体积大致相等,便于后续pH的调节.
14如H2O2还未赶完,溶液体积已很小,但未烧干,如何办?
答:
等锥形瓶稍冷后,补加稀盐酸10mL.冷后加是为了防止热的锥形瓶遇冷的酸而破裂
15如何判断H2O2已除净,冷却时为何不克不及塞上塞子?
答:
⑴溶液中小而密的气泡(O2)变少,最初消逝,继而出现大而少的气泡(水蒸气),再加热片刻(2~3min),可包管H2O2完整除去.
⑵如果塞上塞子冷却,会因瓶内压力变小而打不开塞子.
16若H2O2未除净,对测定有何影响?
答:
H2O2会氧化二甲酚橙呈紫红色,导致没法判断起点.
17说明锡青铜的构成,有哪些离子干扰Zn2+的测定?
答:
锡青铜的次要成分是铜、铅、锡、锌,还可能有少量铁、铝等杂质,在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn(IV)、Fe3+、Al3+等离子均干扰锌的测定.
18实验中如何遮蔽干扰离子?
答:
⑴沉淀遮蔽法遮蔽Pb2+
⑵氧化还原、配位遮蔽法遮蔽Cu2+
⑶配位遮蔽法遮蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3
19能否先加硫脲后加氟化物?
答:
不克不及.
若先加硫脲,则还原剂硫脲将Fe3+、Sn(IV)还原为低价Fe2+、Sn2+,因为F-构成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高构成的配合物越波动,是以金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不克不及被F-无效遮蔽而干扰Zn2+的测定(Fe2+,b=0.8;Fe3+,b1=5.18,b2=9.07,b3=12.1;Sn2+,
b3=9.5;Sn(IV),b6=25).
20为何每加一种遮蔽剂后均要旋摇锥形瓶,使固体溶解或溶液混合均匀?
答:
使待遮蔽的Mn+能与遮蔽剂充分反应,而被遮蔽完整,不干扰Zn2+的测定.
21加硫脲后,溶液带黄绿色,为何?
答:
溶液的pH不在2~6的范围内,使Cu2+遮蔽不完整而显色;若Cu2+完整遮蔽,溶液应无色.
21、若加六亚甲基四胺后,溶液的pH不在5.5摆布,对测定有何影响?
答:
①若pH>6,本来已被遮蔽的Cu2+解蔽(Cu+生成的配合物解离,Cu+被空气氧化),导致本来无色(但有白色沉淀)的溶液又变绿(或黄绿),因Cu2+封闭二甲酚橙,会使起点过渡色较长或起点不敏锐.
当pH>6.3,二甲酚橙唆使剂本人为红色而不克不及唆使起点.
②若pH小了,则起点变色不敏锐
22、如何检查溶液的pH,如何调节溶液pH≈5.5?
答:
⑴加入六亚甲基四胺后,旋摇锥形瓶,使溶液混合均匀,用5.4~7.0的精密pH试纸检查溶液的pH值.取一块试纸,在锥形瓶口上方,用玻棒沾少许试液,接触试纸,观察试纸的色彩,并与色阶板对照确定pH.用洗瓶将试纸上的试液吹入瓶内.
⑵若pH<5.5,则加1mL六亚甲基四胺,混匀后,测溶液的pH.若pH仍小于5.5,则继续加1mL六亚甲基四胺,摇匀后测pH,直到符合请求:
试纸的色彩介于5.4~5.8之间(取两头色).若溶液的pH高了,则滴加1:
1盐酸调节.
①因为溶液内已有缓冲对,加六亚甲基四胺后,溶液pH变更较慢,所以1mL、1mL的加.
②pH调好后,玻棒用洗瓶吹洗后取出.
③当第一份试液的pH调好后,六亚甲基四胺的用量即确定,在第二、第三份试液中加入不异量的六亚甲基四胺溶液,摇匀后测试pH,以确定pH是否符合请求.
④用过的pH试纸不要乱丢、乱放,请放在概况皿内,实验结束后丢在垃圾桶内.
23、如何在锥形瓶中进行滴定?
答:
用右手的拇指、食指、中指拿住锥形瓶瓶口,其余两指辅助鄙人侧.瓶底离瓷板约2~3cm,滴定管下端伸入瓶口内1cm.左手把持旋塞,边滴加溶液,边微动右手腕关节,旋摇锥形瓶,使溶液向同一方向扭转,而且出现漩涡,是以旋摇要有必定的速度,不克不及摇的太慢,影响反应的进行.旋摇时,留意不要使瓶口碰滴定管末端管口.
近起点时,轻轻动弹旋塞,使溶液吊挂在管口,构成近1滴或半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗进溶液.
24、如何判断起点?
答:
当溶液从红紫色变至橙色时,说明已快到起点,要1滴多摇,使硫酸铅钡沉淀解吸吸附的Zn2+,此时会出现返色(又变红).当加1滴或半滴,动摇后出现不带红的黄色(或略带米色,溶液中有白色沉淀),并能坚持30s即为起点.
若因为pH分歧请求或硫脲遮蔽能力不敷时,起点的过渡色(橙色)较长或起点不敏锐,是以再次提醒:
要使起点敏锐,调节溶液的pH≈5.5非常次要.
25、滴定终了,为何要立即倒去滴定液?
答:
因溶液中有F-,会腐蚀玻璃.
七、可能存在的成绩
1、用Zn2+尺度溶液滴定EDTA尺度溶液时,加了二甲酚橙唆使剂后,溶液为黄色
缘由:
溶液中的酸度大了,唆使剂不克不及与Zn2+构成ZnIn,因此呈现唆使剂的色彩.
解决方法:
边滴加六亚甲基四胺边搅拌溶液,直至溶液为波动的红紫色,再多加3mL,用精密pH试纸测试,确定溶液pH在5~6.
2、加了六亚甲基四胺后,溶液中除白色沉淀外,还出现绿色.
缘由:
pH高了,使Cu2+未能完整被遮蔽.
解决方法:
用6mol·L-1HCl当心调节pH为5.5.
3、滴定的起点变色不敏锐,使起点难以判断.
缘由:
①pH未调好;
②硫脲的遮蔽能力不敷;
③二甲酚橙溶液配制已久.
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