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煤炭检测方法
煤的质量分析方法
参照GB212-91
1.主题内容与合用范围
本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法,
本标准合用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.水分的测定空气干燥法
i.方法概要
称取必定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到
质量恒定。
而后依据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
ii.仪器、设施
a.干燥箱:
带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在
105~110℃
范围内。
b.干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
c.玻璃称量瓶:
直径40mm,高25mm,并带有严实的磨口盖.
d.剖析天平:
感量0.0001g。
iii.剖析步骤
a.用早先干燥并称量过(精准至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
b.翻开称量瓶盖,放入早先鼓风1)并已加热到105~110℃的干燥箱中,在向来鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~。
注:
1)早先鼓风是为了使温度平均。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中
冷却至室温(约20min)后,称量。
c.从干燥箱中拿出称量瓶,立刻盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超
过0.001g或质量增添时为止。
在后一种状况下,要采纳质量增添前一次的质量为计算依照。
水分在2%以下时,不用进行检查干燥。
d.剖析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式(3)计算:
(3)
式中:
mad——空气干燥煤样的水分含量,%;m1——煤样干燥后失掉的质量,g;m——煤样的质量,g。
B.水分测定的精细度
水分测定的重复性如表1规定:
表1,%
水分(Mad)重复性
<5
5~10
>10
3.灰分的测定
迟缓灰化法
i.方法概要
称取必定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以必定的速度加热到815±10℃,
灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
ii.仪器、设施
a.马弗炉:
能保持温度为815±10℃。
炉膛拥有足够的恒温区。
炉后壁的上部
带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔,
炉门有一个直径为20mm的通气孔。
b.瓷灰皿:
长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。
图4灰皿
c.干燥器:
内装变色硅胶或无水氯化钙。
d.剖析天平:
感量0.0001g。
e.耐热瓷板或石棉板:
尺寸与炉膛相适应。
iii.剖析步骤
a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样
1±0.1g,精准至0.0002g,平均地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超出
0.15g。
b.将灰皿送入温度不超出100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左
右的空隙。
在许多于30min的时间内将炉温迟缓升至约500℃,并在此温度下保持
30min。
持续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。
c.从炉中拿出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移
入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
d.进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超出0.001g
为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依照。
灰分低于15%时,不用进行检查性灼烧。
4.挥发分测定方法
A.方法概要
称取必定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔
绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发产率。
B.仪器、设施
i.挥发分坩埚:
带有配合严实的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示。
坩埚总质量为15~20g。
图5挥发分坩埚
ii.马弗炉:
带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的恒温区(900±5℃)。
炉子的热容量为当开端温度为920℃时,放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚,封闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。
炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔地点应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉
之间,距炉底20~300mm处。
马弗炉的恒温区应在封闭炉门下测定,并起码半年测定一次。
高温计(包含毫伏计和热电偶)起码半年校订一次。
iii.坩埚架:
用镍络丝或其余耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都
在马弗炉恒温区内,而且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20~30mm(见
图6)为准。
图6坩埚架
iv.坩埚架夹(见图7)。
图7坩埚架夹
v.剖析天平:
感量0.0001g。
vi.压饼机:
螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样。
vii.秒表。
viii.干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。
C.剖析步骤
ii.用早先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g,精准至0.0002g,而后轻轻振动坩埚,使煤样铺平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应早先压饼,并切成约3mm的小块。
ii.将马弗炉早先加热至920℃左右。
翻开炉门,快速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,正确加热7min。
坩埚及架子刚放入后,炉温会有所降落,但一定在3min内使炉温恢复至900±10℃,不然此试验作废。
加热时间包含温度恢复时间在内。
iii.从炉中拿出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约
20min)后,称量。
D.焦渣特点分类
测定挥发分所得焦渣的特点,按以下规定加以划分:
(1)粉状——所有是粉末,没有互相粘着的颗粒。
(2)粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,此中较大的团块轻轻一碰即
成粉末。
(3)弱粘结——用手指轻压即成小块。
(4)不熔融粘结——以手指使劲压才裂成小块,焦渣上表面无光彩,下表面稍有银白色光彩。
(5)不膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光彩,
但焦渣表面拥有较小的膨胀沟(或吝啬泡)。
(7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光彩,显然膨胀,但高度不超出15mm。
(8)强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光彩,焦渣高度大于15mm。
为了简易起见,往常用上列序号作为各样焦渣特点的代号。
E.剖析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算:
(5-1)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%~12%时,则:
(5-2)
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则:
(5-3)
式中:
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;m1——煤样加热后的质量,g
m——煤样的质量,g;
Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;
(CO2)ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB212测定),%;
(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数,%。
F.挥发分测定的精细度
挥发分测定的重复性和再现性如表
3规定:
挥发分
重复性Vad
5.煤
再现性Vd
中
<20
碳
20~40
酸
>40
盐
二氧化碳含量的测定
1范围
本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。
合用于褐煤、烟煤及无
烟煤。
2引用标准
以下标准所包含的条则,经过在本标准中引用而构成为本标准的条则。
本标
准第一版时所示版本均为有效。
所有标准都会被订正,使用本标准的各方应商讨使
用以下标准最新版本的可能性。
GB474-83煤样的制备方法
GB483-87煤质剖析试验方法一般规定
3方法概要
用盐酸办理煤样,煤中碳酸盐分分析出二氧化碳,后者用碱石棉汲取,依据
汲取器质量的增添,求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
4试剂
所用水均切合GB/T6682《剖析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水,
并经煮沸除掉二氧化碳。
4.1
盐酸(GB/T622)
:
(1+3)溶液。
4.2
硫酸(GB/T625)
:
相对密度。
4.3无水氯化钙:
粒度3~6mm,
4.4
碱石棉或碱石灰;粒度1~2mm,
4.5
粒状无水硫酸铜浮石:
把粒度为~
3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T665)
饱和溶液中,煮沸2~3h,拿出浮石置于搪瓷盘内,而后把瓷盘放人干燥箱中,在
160-170℃下常常搅拌干燥到白色,保留在密闭瓶中备用。
4.6
湿润剂:
95%乙醇(GB/T679)
。
5仪器、设施
二氧化碳测定装置,构造如图1所示:
二氧化碳的测定装置图
1、气体流量计;
3、洗气瓶;
2、弹簧夹子
4(9、10、11、12)、
U
形管书
5、梨形进气管;
6、双壁冷凝器
7、管状带活塞漏斗;
8、带橡皮塞的平底烧瓶
13、10mL气泡计;
14、二通玻璃活塞
净化系统由内装浓硫酸()的洗气瓶(3)和内装碱石棉()的U形管
(4)构成。
反响系统由一个300mL的平底烧瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和
梨形管(5)构成。
汲取系统由以下零件构成:
U形管(9),内装无水氯化钙,用以汲取从反响系统出来的水分;
U形管(10),前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5),后1/3装无水氯化钙,用以吸
收煤分解的硫化氢;
U形管(11),(12),前2/3装碱石棉,后1/3装无水氯化钙,用以汲取二氧化碳及其与碱石棉反响生成的水分。
5.2
剖析天平:
感量
mg
气体流量计:
量程
20~500mL/min,
水力泵或下口瓶。
全能电炉。
5.6
平底烧瓶:
容量
300mL,
6试验准备
如图1所示将各零件连结好,夹好弹簧夹
(2),封闭漏斗(7)上的活塞,打
开各U形管和二通活塞(14),开启水力泵抽气,经1~2min后,如气泡计(13)
分钟漏气不超出2个气泡,即达到气密的要求。
每
7测定步骤
正确称量粒度小于
0.2mm的空气干燥煤样
5g(称准到0.001g),放入平底烧
瓶中,加人50ml水,用橡皮塞塞紧,使劲摇动以湿润煤样。
翻开瓶塞,再用50mL
水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若碰到难湿润的煤样,可先加5mL湿润剂()
此后再加水。
7.2接通仪器各零件,翻开弹簧夹,以(50士5)mL/min的流量抽入空气,约
10min后,封闭U形管(9)、(10)、(11)、(12)及二通活塞,取下U形管(11),(12),
用洁净干燥没有松懈纤维的布擦净,在天平
室冷却到室温(约15min)后称量。
再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支
U形管质量变化不超出
0.001g时为止。
注:
每日开始试验时,进行U形管质量恒定试验。
7.3
将质量恒定的
U形管从头接好,以
(50士5)mL/min
的流量抽入空气。
翻开冷却水,在漏斗中加入
25mL盐酸溶液,
翻开活塞,使盐酸溶液在
1~2min内
慢慢滴入平底烧瓶中。
注意不要太快,特别对二氧化碳含量高的煤样,免得反响
过猛。
为了防备空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少许盐酸时,便封闭漏斗活
塞。
慢慢加热平底烧瓶使此中液体在7~8min后沸腾。
注意,在溶液马上沸腾之
际,要立刻降低温度,免得溶液向外喷溅。
溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬,
可轻轻摇动烧瓶),持续保持微沸30min。
停止加热,封闭U形管(4)、(9)、(10)、
(11)、(12)及二通活塞。
而后取下U形管(11)及(12),按所述擦净和称量。
8空白试验
每日开始试验时按至条规定(但不加煤样),进行空白试验。
9结果计算
空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,
按式
(1)计算:
[CO
(m-m)-m
]ad=
21
3×
100
2
m
(1)
式中:
[CO2]ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;
m——试验前
1
U形管(11),(12)
的总质量
g;
m——试验后
2
U形管(11),(12)
的总质量
g;
m——空白值,g;
3
m——空气干燥煤样的质量,g;
10精细度
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。
表1
重复性[CO]
ad
再现性[CO],%
2
2d
6.固定碳的计算
固定碳按式(6)计算:
FCad=100-(Mad+Aad+Vad)(6)
式中:
FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;
7.煤热值(Q)的计算:
Q=100K-((k+6))×(水分%+灰分%)+3×挥发分%)
K=挥发分%/(100-(水分%+灰分%))K值经过煤渣种类(1~8)及挥发分数
值%查下表求的。
煤炭公式K值与Vdaf和焦渣特点对应值表
Vad%
>
>
>
>
>
>
>
>
>
>
K
~
~
~
~
~
~
~
~
~
焦渣特点
1
2
3
4
5~6
7
8----
- 配套讲稿:
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