44聚乙二醇4000成品检验记录04.docx
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44聚乙二醇4000成品检验记录04
检品名称:
批号:
检品编号:
规格:
有效期:
检品数量:
检验用量:
剩余样品量:
供样部门:
检验目的:
检验项目:
检验者:
时间:
核对者:
时间:
检验依据:
EK/TS-QM3044(聚乙二醇4000成品质量标准)
结论:
本品按EK/TS-QM3044,检验结果,
性状:
标准规定:
本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末;略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
凝点
室温:
℃相对湿度:
%校正温度计编号:
校正值:
冷却浴方式:
水
测定结果表
编号
测定值(℃)
平均值(℃)
校正后凝固点(℃)
修约值(℃)
1
2
3
标准规定:
本品凝点应为50~54℃。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
黏度
黏度计型号/编号:
天平型/编号:
温度:
℃
取本品25.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依法测定。
计算公式:
运动黏度=Kt
依法测定,结果见下表。
测定结果表
编号
W(g)
K(mm2/S2)
t(s)
平均t(s)
运动黏度
平均结果
修约值
1
2
标准规定:
在40℃时的运动黏度为5.5~9.0mm2/s。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
鉴别
(1)
天平型/编号:
取本品g(0.05g),加稀盐酸(配制批号:
)5ml和氯化钡试液(配制批号:
)1ml,振摇,滤过;在滤液中加入10%磷钼酸溶液(配制批号:
)1ml。
实验现象:
。
标准规定:
产生黄绿色沉淀。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
(2)
天平型/编号:
取本品g(0.1g),置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g,混合后,加二氯甲烷5ml。
实验现象:
。
标准规定:
溶液呈蓝色。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
溶液的澄清度与颜色
天平型/编号:
取本品g(5.0g),加水50ml溶解后,依法测定。
实验现象:
。
标准规定:
应澄清无色;如显浑浊,不得浓于2号浊度标准液;如显色,不得深于黄色2号标准比色液。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
检查
平均分子量
室温:
℃相对湿度:
%天平型/编号:
滴定管唯一号:
氢氧化钠滴定液(mol/L)标定日期:
来源:
本公司标定
供试品溶液的制备:
取本品约12g,精密称定,置干燥的250ml具塞锥形瓶中,精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(配制批号:
)(取邻苯二甲酸酐14g,溶于无水吡啶100ml中,放置过夜,备用)25ml,摇匀,加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口,置沸水浴中,加热30~60分钟,取出冷却,精密加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)(配制批号:
)50ml。
测定方法:
以酚酞的吡啶溶液(1→100)(配制批号:
)为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)(配制批号:
)滴定至显红色,并将滴定的结果用空白试验校正。
供试量(g)与4000的乘积,除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml),即得供试品的平均分子量。
终点判断:
终点颜色:
。
计算公式:
平均分子量=
W×4000
(V空-V)×F
式中:
F为滴定液实际浓度与理论浓度的比值;
V为供试品消耗滴定液的体积(ml);
V空为空白消耗滴定液的体积(ml);
W为供试品的重量(g)。
测定结果表
编号
W(g)
F
V空(ml)
V(ml)
平均分子量
平均值
修约值
1
2
标准规定:
应为3400~4200。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
酸度
仪器型/编号:
天平型/编号:
室温:
℃
仪器定位标准缓冲液:
苯二甲酸盐标准缓冲液(配制批号:
)(pH)实测pH
仪器校正标准缓冲液:
磷酸盐标准缓冲液(配制批号:
)(pH)实测pH
测定法:
取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定。
测定结果表
取样量(g)
pH值
平均值
修约值
标准规定:
pH值应为4.0~7.0。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
重金属
天平型/编号:
甲管:
精密量取标准铅溶液(10µg/mlPb)(配制批号:
)2.0ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)(配制批号:
)2ml,加水至25ml。
乙管:
取本品g(4.0g),加盐酸溶液(9→1000)(配制批号:
)5ml与水适量,溶解后,用氨试液(配制批号:
)调节PH值至3.0~4.0,再加水稀释至25ml。
丙管:
取供试品 g(4.0g),精密量取标准铅溶液(10µg/mlPb)(配制批号:
)2.0ml,(同乙管操作),加水至25ml。
测定法:
分别于甲、乙、丙三管中,加硫代乙酰胺试液(配制批号:
)2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视。
实验现象:
丙管□不浅于□浅于甲管[丙管浅于甲管时,按第二法(附页)操作]
乙管 □浅于□深于甲管
标准规定:
不得过百万分之五
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
水分
天平型/编号:
水分测定仪型/编号:
费休氏试液厂家:
批号:
滴定度标定:
室温:
℃相对湿度:
%
测定法:
取本品2.0g,照水分测定法测定。
滴定度标定结果
序号
水重(mg)
滴定度(T)
(mg/ml)
平均(T)
(mg/ml)
RSD应≤1.0%
1
2
3
测定结果表
批号
取样量(mg)
水分(%)
平均(%)
修约(%)
标准规定:
含水分不得过1.0%。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
炽灼残渣
室温:
℃相对湿度:
%天平型/编号:
电阻炉型/编号:
炽灼温度:
℃冷却时间:
测定法:
取本品1.0g,置700℃~800℃炽灼至恒重的坩埚中,在700℃~800℃炽灼至恒重。
计算公式:
炽灼残渣%=
W2-W1
×100%
W
测定结果表
编号
1
2
器皿(恒重)
(W1)
小时
小时
小时
供试品称样(W)
器皿+供试品
(恒重)(W2)
小时
小时
小时
检验结果(%)
平均结果(%)
修约值(%)
标准规定:
遗留残渣不得过0.1%。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
甲醛
室温:
℃相对湿度:
%天平型/编号:
仪器:
紫外分光光度计仪器型/编号:
狭缝:
nm扫描速度:
测定波长:
nm
供试品溶液的配制:
取本品g(1.0g),精密称定,加入0.6%变色酸钠溶液(配制批号:
)0.25ml,在冰水中冷却后,加硫酸5ml,摇匀,静置15分钟,缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中,放冷,缓缓加水至刻度,摇匀。
对照品溶液的配制:
另取甲醛g(0.81g),精密称定,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,精密量取1ml,加水定量稀释至100ml;精密量取1ml,自“加0.6%变色酸钠溶液0.25ml”起,同法操作。
测定法:
取上述两种溶液,在567nm波长处测定吸光度,并同法操作的空白溶液进行校正。
测定结果表
类别
吸光度
平均值
供试液
对照液
标准规定:
供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.003%)。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
乙二醇、二甘醇、三甘醇
色谱条件:
仪器:
气相色谱仪仪器型/编号:
天平型/编号:
色谱柱:
50%苯基-50%聚二甲基硅氧烷色谱柱(中极性)
柱型:
规格:
柱长m×内径mm×膜厚μm
系统温度:
起始温度60℃,维持5分钟,以每分钟2℃的速率升温至170℃,维持5分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃,维持10分钟;进样口温度270℃,检测器温度290℃。
升温表:
起始温度
保持时间
升温速率
升温至
保持时间
升温速率
升温至
保持时间
对照溶液的配制:
取乙二醇、二甘醇与三甘醇各400mg,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液(配制批号:
)。
取内标物1,3—丁二醇400mg,至100ml容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为内标贮备液,取对照贮备液和内标贮备液各1.0ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
对
照
品
资
料
名称
取样量
厂家
批号
标示量
乙二醇
二甘醇
三甘醇
1,3-丁二醇
配制过程:
对照贮备液:
内标储备液:
对照溶液:
供试品溶液的配制:
另取本品4.0g,置100ml量瓶中,加内标贮备液1.0ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
配制过程:
测定法:
精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。
计算公式:
F=
A对内×C对
A对×C内
T=
F×A样×C内
×100%
A样内×C样
式中:
A样为样品的峰面积;
C内为内标的浓度(mg/ml);
A对内为对照品溶液内标的峰面积;
A样内为样品溶液中内标的峰面积;
C样为样品的浓度(mg/ml);
A对为对照品的峰面积;
C对为对照品的浓度(mg/ml)。
测定结果表
对照品
名称
乙二醇
1,3-丁二醇
二甘醇
三甘醇
对照品
峰面积
平均
校正因子F值
———
供试品
样品1峰面积
样品2峰面积
平均
样品1含量
———
样品2含量
———
平均
———
标准规定:
按内标法计算,含乙二醇、二甘醇、三甘醇均不得过0.1%。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
环氧乙烷与二氧六环
色谱条件:
仪器:
气相色谱仪仪器型/编号:
天平型/编号:
色谱柱:
聚二甲基硅氧烷色谱柱(非极性)
柱型:
规格:
柱长m×内径mm×膜厚μm
系统温度:
起始温度40℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟;进样口温度150℃,检测器温度250℃。
顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。
升温表:
起始温度
保持时间
升温速率
升温至
保持时间
升温速率
升温至
保持时间
系统适应性试验:
量取0.5ml环氧乙烷对照品置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液(配制批号:
)0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。
取系统适用性溶液顶空进样,调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。
分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。
环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。
对照品溶液的配制:
环氧乙烷对照品溶液的配制(2μg/ml):
量取环氧乙烷300ul(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷的对照品贮备液(配制批号:
),精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。
精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。
精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。
取二氧六环100mg,精密称定,用水稀释至100ml量瓶中,精密移取10ml,加水稀释至100ml量瓶中,即得0.1mg/ml的溶液,作为二氧六环对照品溶液。
对照品资料
名称
厂家
批号
标示量
环氧乙烷
二氧六环
环氧乙烷对照品溶液配制过程:
二氧六环对照品溶液配制过程:
对照品
名称
对照品1
对照品2
对照品3
平均峰面积
相对标准偏差
环氧乙烷
二氧六环
系统适用性
乙醛峰和环氧乙烷峰分离度
供试品
名称
供试品1
供试品2
供试品3
平均
环氧乙烷峰面积
环氧乙烷含量%
二氧六环峰面积
二氧六环含量%
精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。
配制过程:
供试品溶液的配制:
取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。
配制过程:
测定法:
取对照品溶液及供试品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
计算公式:
T=
A样×C对×0.5
×100%
(A对-A样)×M样
式中:
A样为样品的峰面积;
A对为对照品的峰面积;
M样为样品的重量(mg);
C对为对照品的浓度(mg/ml)。
测定结果表
标准规定:
按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。
结论:
□符合规定□不符合规定
检验人:
复核人:
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