现场分析规程.docx
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现场分析规程.docx
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现场分析规程
一、给水吗啉的测定
1、方式
容量滴定法
2、适用范围
本方式适用于脱氧槽出口水、锅炉给水中常量吗啉的测定.
3、方式原理
水中的吗啉用于调剂溶液的PH值,它所产生的碱度可用甲基红和亚甲基兰混合液作指示剂,用标准酸溶液测定之。
4、仪器试剂
4.1C(Hcl)=L
甲基红和亚甲基兰混合指示剂——用1份1%亚甲基兰乙醇溶液与2份1%甲基红乙醇溶液混合。
5、操作步骤
量取水样100mL于250mL三角瓶中,加混合指示剂1-2滴,以C(Hcl)=LHCL标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。
6、结果计算:
吗啉(mg/l)=C×V×V。
××水样中联氨mg/L数。
式中:
C——盐酸标准溶液之物质的量浓度
V——消耗盐酸标准液的体积毫升数
V。
——水样体积毫升
——与1mlC(Hcl)=1mol/L的HCL标准溶液相当的吗啉之量克数
——水中含有1mg/L的不时N2H4吗啉误增高(此数据为实验数据)
7、注意事项:
此方式测定给水中吗啉时,水中N2H4也消耗必然量的盐酸标准溶液。
故在计算吗啉时减去N2H4所消耗的盐酸量。
二、给水中联胺的测定
1、方式
分光光度法
2、适用范围
本方式适用于脱氧槽出口水、锅炉给水中联胺浓度从0到lmg/L的范围内.
3、方式原理:
联胺在酸性溶液中才对二甲氨基苯甲醛生成一种醌型化合物,这种化合物其浓度的大小随它的颜色由黄色慢慢变到红色,此化合物的最大吸收波长为455nm,在未稀释的水样中可测得联胺浓度从0到lmg/L的范围内。
4、仪器与试剂
分光光度计。
毫升的三角瓶六个。
对二甲氨基苯甲醛溶液
称取4克对二甲氨基苯甲醛溶解于180毫升乙醇及30毫升浓HCl中,混匀。
联胺标准溶液:
1毫升=0.1毫克联胺
精准称取0.4063克硫酸联胺(N2H4H2SO4)或称取0.328l克盐酸联胺(N2H4·2HCl)溶解于已有74毫升浓盐酸的1升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
工作液1毫升=微克联胺。
5、操作步骤
标准曲线的绘制
于6个50ml比色管中,别离加入联胺标准溶液0,2,4,6,8,10毫升补加去离子水至50毫升,摇匀再加入10毫升对二甲氨基苯甲醛溶液,摇匀。
放置10分钟后,在分光光度计上,以5cm比色皿,波长458纳米处,以试剂空白作参比,测其吸光值。
以吸光值为纵坐标联胺含量为横坐标,绘制标准曲线。
水样的测定
取50毫升水样于100毫升三角瓶中,再按标准曲线绘制的操作进行。
6、结果计算
联胺(mg/L)=KA/Vo
式中:
K——标准曲线的斜率
A——吸光度
Vo——取样体积毫升
7、注意事项:
水样温度太高应冷却至室温。
水样中联胺浓度大于L时,应稀释后测定。
此黄色化合物,在30分钟内稳固,超过1小时有明显褪色。
三、化学耗氧量(COD)含量的测定
1、方式
容量滴定法
2、适用范围:
本方式适用于工业循环冷却水、脱氧槽出口水、锅炉给水中低含量COD的测定
3、方式原理
化学需氧量是指在规定的条件下,用氧化剂处置水样时,与消耗的氧化剂相当的氧的量。
高锰酸钾在酸性中呈较强的氧化性,在必然条件下使水样中还原性物质氧化,高锰酸钾还原为锰离子。
过量的高锰酸钾可通过草酸测得。
MnO4ˉ+8H++5e=Mn2++4H2O
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
4、试剂
4.1C(KMnO4)=L
4.2C(NaC2O4)=L
:
3硫酸溶液
5、操作步骤
吸取100毫升水样于250毫升锥形瓶中,加入5毫升1:
3硫酸溶液,用高锰酸钾标准溶液滴定呈微红色[目的:
假设水样中含有Fe2+,H2S(或S2-)等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色,再进行COD测定],此消耗体积不计。
然后加入10毫升C(KMnO4)=L高锰酸钾标准溶液,投入几粒玻璃珠(避免暴沸),在电炉上慢慢加热准确煮沸10分钟后,取下迅速加入10毫升C(Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液,红色消失,溶液维持在60~80℃,用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,半分钟微红色不消失为终点。
另取100毫升去离子水,同上述操作做一空白。
6、结果计算
c(V1—V2)×8
COD(mg/L)=———————×1000
V0
式中:
c—高锰酸钾标准滴定溶液之大体单元的物质的量浓度,mol/L
V1—滴定水样耗用高锰酸钾标准溶液的体积,mL
V2—滴定空白耗用高锰酸钾标准溶液的体积,mL
V0—水样体积,mL
8—与1mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5KmnO4)=1mol/L]相当的以毫克表示的氧的质量,mg/mmol。
7、注意事项
在测定中,煮沸时刻和滴定温度都应该严格得依照规定操纵,不然会对结果有较大得阻碍。
当水中氯化物含量大时会产生以下反映:
故当氯离子含量超过100毫克/升时。
应在碱性溶液中进行反映,而后在酸性溶液中进行滴定。
取100毫升水样于250毫升锥形瓶中,加2毫升10%氢氧化钠溶液和10毫升高锰酸钾标准溶液,加热煮沸10分钟后,迅速加入1:
3硫酸10毫升和10毫升草酸钠溶液,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。
要做空白实验。
当水样中含有亚铁盐、亚硝酸盐,和硫化氢等无机物的还原性物质时,在测定进程中也要消耗高锰酸钾溶液,应作以下修正:
亚铁:
每毫克/升应扣除耗氧量值毫克/升的高锰酸钾
亚硝酸盐:
每毫克/升应扣除耗氧量值毫克/升的高锰酸钾
硫化氢:
每毫克/升应扣除耗氧量值毫克/升的高锰酸钾
除耗氧COD毫克当量/升=氧8毫克=高锰酸钾毫克/升
四、水中铁含量的测定
一、方式
分光光度法
2、适用范围
本方式适用于天然水、锅炉给水、蒸汽及蒸汽冷凝液中低含量铁的测定.
3、方式原理:
亚铁离子在PH=4~5时与——二氮杂菲(邻菲啰啉)生成橙红色络合物,可进行比色测定。
4、仪器与试剂:
铁标准溶液:
4.1.1贮备溶液(1ml=)
称取0.8634g硫酸高铁铵(Fe(NH4)(SO4)2·12H2O)溶于50ml1mol/LHCl中,转入1000毫升容量瓶中,用脱盐水稀释至刻度。
此溶液为每毫升含铁标准溶液。
4.1.2工作溶液:
将上述贮备溶液稀释至10倍即可。
2mol/L盐酸溶液:
取浓盐酸,加水稀释至100ml。
10%盐酸羟胺:
称取10克盐酸羟胺加少量脱盐水溶解,再用脱盐水稀释至100毫升。
%邻菲啰啉:
称取0.12克邻菲啰啉,溶于10毫升无铁乙醇顶用脱盐水稀释至100毫升,保留于暗处。
醋酸铵溶液:
称取22.0g醋酸铵溶于100ml脱盐水中。
7200分光光度计
5、操作步骤
标准曲线的绘制
于一组50ml比色管中别离加入0、、、、、铁标准工作液,用脱盐水稀释至25ml;每支比色管中别离加入2mol/L盐酸溶液5ml,摇匀;每支比色管中别离加入10%盐酸羟胺溶液5ml,摇匀;每支比色管中别离加入%邻菲罗林溶液2ml,摇匀;再别离加入5ml醋酸铵缓冲液,稀释至刻度,摇匀。
在波长510nm处,以3cm比色皿测其吸光度;以铁含量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘标准曲线。
水样的测定
取200ml水样注入200ml烧杯中,加入2mol/L盐酸溶液5ml,各加入2mol/L盐酸溶液5ml,浓缩到50ml,冷却后移入100ml的容量瓶中,其余的同绘制标准曲线的步骤。
6、结果计算
KA
Fe(mg/L)=-------------×1000
V0
式中:
K——铁标准曲线的斜率。
V0——试样体积ml;
7、注意事项:
为了保证水样不受污染,必需用无色透明的采样瓶,烧杯等玻璃仪器,利用前应用盐酸煮沸,清洗。
有颜色得水样应多加硫酸铵脱色,但测按时应使盐酸羟胺的加入量增加2-3倍,并通过空白实验扣除过硫酸铵含铁量。
市售醋酸铵中常含铁,故测按时醋酸铵溶液的加入量应精准。
五、常量二氧化硅的测定
1、方式
分光光度法
2、适用范围
本方式适用于原水、循环冷却水、炉水中常量二氧化硅的测定.
3、方式原理
在必然酸度条件下,活性硅与钼酸铵生成硅钼黄,再用抗坏血酸还原成硅钼兰。
此兰色的色度与水样中活性硅有关,磷酸盐的干扰可补加酒石酸或草酸加以排除。
4、仪器和试剂
分光光度计
1+1盐酸;
10%钼酸铵溶液
10%酒石酸溶液
2%的抗坏血酸溶液
二氧化硅标准溶液:
取1毫升=毫克贮备液5毫升稀释至500毫升得1毫升=毫克二氧化硅工作液。
5、操作步骤
标准曲线的绘制
取一组100毫升的塑料,别离加入0,2,4,6,8,10毫升1毫升=毫克二氧化硅标准溶液,用无硅水稀释至50毫升,再别离加入1:
1盐酸1毫升和2毫升10%钼酸铵溶液,充分摇匀,放置5分钟后,加入10%的酒石酸(或草酸)3毫升摇匀,放置2分钟再加入2%的抗坏血酸溶液2ml混匀,放置10分钟后,在7200分光光度计上,785nm处用5厘米比色皿,以试剂空白做参比测其吸光度,以二氧化硅含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,求出系数K。
水样测定
量取50毫升水样于100毫升塑料量杯中,以下步骤同标准曲线绘制。
6、结果计算
KA
二氧化硅(mg/L)=----------×1000
V0
式中:
K——标准曲线系数;
A——测得水样的吸光度;
V0——水样体积,毫升;
7、注意事项
塑料量杯用自来水冲洗后,要用脱盐水冲洗干净后再取样,不然结果便高。
抗坏血酸保质期10天左右。
六、微量二氧化硅的测定
1、方式
分光光度法
2、适用范围
本方式适用于脱盐水、给水、高压蒸汽、过热蒸汽中微量二氧化硅的测定.
3、方式原理
在必然酸度条件下,活性硅与钼酸铵生成硅钼黄,再用抗坏血酸还原成硅钼兰。
此兰色的色度与水样中活性硅有关,磷酸盐的干扰可补加酒石酸或草酸加以排除。
4、仪器和试剂
7200分光光度计
硫酸:
3mol/L
10%钼酸铵溶液
10%酒石酸溶液
2%的抗坏血酸溶液
二氧化硅标准溶液:
取1毫升=毫克贮备液,5毫升稀释至500毫升得1毫升=毫克二氧化硅工作液。
5、操作步骤:
标准曲线的绘制:
取一组250毫升的塑料瓶,别离加入0,2,4,6,8,10毫升(1毫升=毫克二氧化硅)标准溶液,用无硅水稀释至100毫升,再别离加入3mol/L硫酸毫升和毫升10%钼酸铵溶液,充分摇匀,放置5分钟后,加入10%的酒石酸(或草酸)3毫升摇匀,放置1分钟再加入2%的抗坏血酸溶液2ml混匀,放置8分钟后,在7200分光光度计上,785nm处用5厘米比色皿,以试剂空白做参比测其吸光度,以二氧化硅含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,求出系数K。
水样测定:
量取100毫升水样于250毫升塑料瓶中,以下步骤同标准曲线绘制。
6、结果计算
KA
二氧化硅(mg/L)=----------×1000
V0
式中:
K——标准曲线系数;
A——测得水样的吸光度;
V0——水样体积,毫升;
七、微量二氧化硅的测定
1、方式
硅酸跟分析仪
2、适用范围
本方式适用于脱盐水、凝结水、给水、蒸汽中微量二氧化硅的测定.
3、方式原理
在PH为~条件下,水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄,用1,2,4磺酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼兰,用硅酸根分析仪测定其含量。
4、仪器与试剂
型硅酸根分析仪
硫酸溶液(3mol/L):
量取42毫升浓硫酸慢慢倒入盛有452毫升无硅水的烧杯中。
钼酸铵溶液(10%):
称50克钼酸铵用无硅水溶解并稀释至500毫升得10%钼酸铵溶液。
10%酒石酸溶液:
称取50克酒石酸用无硅水溶解并稀释至500毫升。
1,2,4磺酸溶液:
称1.5g1,2,4磺和7gNa2SO3溶于200ml无硅水中,加入含有NaHSO3的500ml无硅水中,再用无硅水稀释至1L。
五、操作步骤
样品的操作步骤
量取100毫升水样于200毫升塑料杯中,别离加入硫酸、钼酸铵溶液各毫升,摇匀放置5分钟,加10%酒石酸3毫升,摇匀放置1分钟,再加1,2,4磺酸溶液2毫升,摇匀放置8分钟,用硅酸根分析仪测其硅含量。
仪器简易操作:
5.2.1打开仪器电源,预热30分钟;
5.2.2对仪器进行空白校准:
(1)按选择进入菜单,光标在空白校准处,按确认。
(2)向样品池中倒入脱盐水溢流稳固后,按排污,重复2—3次。
(3)再向样品池中倒入脱盐水,待显示电压值稳固(±3mv),按存储键,同时排空比色池。
(4)按返回键,回到测量画面。
5.2.3样品测量:
将显色后的水样倒入测量池置换,第二次倒入显色水样,等待显示数值稳固后,记录结果,按排污再用脱盐水冲洗测量池,依次测定第二个样,测定完毕,洗净测量池,注入脱盐水,并观看至有溢流不排掉,关机即可。
6、注意事项:
空白校准电压在4000~4200mv之内.
每次测定之前最好进行一次空白校准.
每次测量完成后,脱盐水不排掉.
开机预热30min再进行空白校准及测定.
八、水溶液中铜的测定
1、方式
分光光度法
二、适用范围
本方式适用于合成汽包出口蒸汽中低含量铜的测定.
3、方式原理:
在PH=3.8~4.3的条件下,铜与锌试剂生成蓝色络合物,此络合物的最大吸收波长为600nm。
4、仪器与试剂
分光光度计
铜标准溶液1ml=0.1mgCu2+称取0.3929g分析纯试剂硫酸铜(),溶于去离子水中,并稀释至1000ml,摇匀。
工作液1ml=0.001mgCu2+
1+1HCL
50﹪乙酸铵溶液
﹪酒石酸溶液
锌试剂称取0.075g锌试剂加入50℃以下的温热乙醇50ml完全溶解后,用去离子水稀释至100ml(贮存于棕色瓶内)。
5、操作步骤
标准曲线的绘制
于六只100ml容量瓶中别离加入铜工作液0、、、、、ml,别离依次加入1+1HCL4ml、50﹪乙酸铵溶液10ml、﹪酒石酸溶液2ml、锌试剂ml,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
用10cm比色皿于600nm波优势比色,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铜含量为横坐标,绘制标准曲线。
样品的测定
量取200ml(150ml)水样注入200ml烧杯中,加入1+1HCL4ml,浓缩到50ml,冷却后移入100ml的容量瓶中,其余操作同标准曲线绘制。
6、结果计算
Cu(μg/L)=(KA/V)×1000
K——标准曲线的斜率
A——吸光度
V——水样体积
7、注意事项:
由于乙酸铵质量不稳定,因为50%乙酸铵溶液的加入量可通过如下方式来确信:
于100ml~150ml小烧杯中,加入约50ml去离子水,加1+1HCl4ml,混匀后投入一小块刚果红试纸,加入50%乙酸铵溶液至刚果红试纸从蓝色转为紫红色以后,再多加—。
加入的总毫升数即为比色溶液PH为~范围内所需的50%乙酸铵溶液的体积。
所用器皿必需用1:
1HNO3浸渍,用去离子水反复冲洗后才能利用。
如水样中含铜量过量,应适当减少取样体积如为Vml,用去离子水稀释至100ml后,再用上述方式进行测定。
这时,水样铜的含量等于计算结果,乘以100/V;
测定进程中,水样煮沸浓缩转化后,补加约50ml去离子水,此去离子水中所含的铜要扣除。
九、溶解氧的测定
1、方式
目视比色法
2、适用范围
本方式适用于脱氧槽出口、锅炉给水中微量溶解氧的测定..
3、方式原理
在PH为左右时靛胭脂(靛兰二磺酸钠)被葡萄糖还原成浅黄色的还原物。
当其与水中的溶解氧相遇时,即产生了红色的半醌中间产物,其中间产物碰到更多量的溶解氧时还会继续氧化成为兰色的靛胭脂。
由于在碱性条件下,还原性靛胭脂在氧化进程中会显现红色半靛醌中间产物,因此就大大提高了在溶解氧进程中各色阶的转变范围,更有利于目视比色的测定。
其色泽的转变范围为浅绿黄色、黄色、桔红色、红色、绛红色、紫色、兰色等。
由于副反映的存在,要排除试剂,水样温度及水中杂质等因素的干扰,不然会显现色泽与标准色阶不甚匹配的现象。
4、仪器与试剂
的注射器一支
具有磨口塞的250ml的玻璃细口瓶
采样桶,较采样瓶口高出约100mm的取样桶
氯化钴红色溶液:
称取59.29g氯化钴(CoCL2·6H2O),用1%盐酸溶解后,以1%盐酸稀释至1000ml.
硫酸铜兰色溶液:
称取62.45g硫酸铜(CuSO4·5H2O),用1%盐酸溶解后,以1%盐酸稀释至1000ml.
氯化铁黄色溶液:
称取45.05g氯化铁(FeCL3·6H2O),用1%盐酸溶解后,以1%盐酸稀释至1000ml,配此黄色溶液的试剂,可用下法校正其中氯化铁的含量。
用移液管取1ml试样或精准称取1.00g样品,置于碘量瓶中,加50ml脱盐水溶解,然后加入3ml1%盐酸及3g碘化钾,摇匀,在暗处静止5min,再加50ml脱盐水,用C(Na2S2O3)=L硫代硫酸钠标准溶液滴定,快要终点时加淀粉指示剂,再滴定至兰色消失为止。
计算
FeCL3·6H2O%=C×V××1000/G
或FeCL3·6H2Og/ml=C×V×V0
C—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度.
V—滴定所消耗硫代硫酸钠的毫升数.
V0—样品体积毫升.
G—样品重量g
葡萄糖分析纯.
%KOH溶液:
将溶解到脱盐水中。
靛胭脂溶液:
准确称取0.018g靛胭脂和0.2g葡萄糖溶于5ml脱盐水中,待溶解后加入75ml丙三醇,配置好的溶液应保留在暗处。
还原性靛胭脂溶液:
在试剂瓶中加入80ml靛胭脂溶液和2mlKOH溶液,摇匀。
静止到溶液颜色由深红色变成柠檬黄色为止。
5、操作步骤
色阶的配制按附表规定的数量吸取黄、红、兰溶液注入250ml磨口塞的250ml的玻璃细口瓶中、并加入2ml浓HCL避免水解,然后加入蒸馏水至塞子部位,盖上塞子,摇匀,用液体石蜡封好,作为溶解氧标准色阶,此色阶三个月内无转变。
编号
溶解氧
(ug/L)
溶液加入量(ml)
溶液颜色
黄色溶液
红色溶液
蓝色溶液
1
0
黄绿色
2
3
绿黄色
3
5
绿黄色
4
7
黄色
5
10
橙黄色
6
15
橙色
7
22
粉红色
8
28
红色
9
44
绛红色
将采样瓶置于采样桶中,采样桶口应比采样瓶口高出10cm,用橡皮管将水样引入采样瓶中,待采样瓶及采样桶满口在溢流10min。
将橡皮管慢慢掏出,取(100ml水样取)还原性靛胭脂加入采样瓶中,当即盖上瓶塞,然后将瓶中水样混匀,放置5min后与标准色进行比色。
6、注意事项:
测定水样的温度不得超过21℃更高的温度致使测定无效.
还原性靛胭脂应存于棕色瓶内,并放于暗处保留,正常颜色为柠檬黄色,假设变成橙红色那么不能利用.
色阶假设有沉淀应从头配制.
每次加试剂时应观看注射器内有无气泡,假设有气泡排掉后测定.
试样中,镍及二价铜离子浓度应小于1mg/L,三价铁离子浓度应小于3mg/L、锅炉给水中的联胺低浓度的情形下不阻碍测定、联胺高时干扰测定,亚铁离子的存在对测定干扰,用离子互换器除去.
合成氨生产操纵分析
原料气的分析
十、天然气要紧成份分析
1、方式
气相色谱法
2、适用范围
本方式适用于天然气常量成份的测定.
3、方式原理
天然气中要紧包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷
和少量的氩气,氮气、二氧化碳、已烷、庚烷等组分。
天然气的分析目前基
本上都已采纳气相色谱法。
由于气体来源不同组分也略有不同,此刻已有多种
方式对天然气进行分析,各有其特点。
我厂采纳引进型GC-8A气相色谱仪,
选用硅DC-200色谱柱和13X分子筛柱进行分离,其中Ar+N2,、CH4、
C0二、C2H六、C3H八、i-C4、n-C4、i-C五、n-C5、C6、C7组分在DC-200按顺序进行分离。
未分离开的Ar+N2在13X色谱柱进行第二次进样得以分离。
分离出的组分在热导检测器(TCD)上进行检测,另外选用配套的C-R6A型数据处置机。
采纳面积归一化法进行计算,各组分浓度实现了自动分离,自动计算,自动打印报告单的分析全进程。
4、仪器与试剂
载气:
He纯度》99.99%
选用入口或北京分析仪器厂出品的已知Ar、N2,CH4、C2H6、C3H八、i-C4、n-C4、i-C5、n-C5,C六、C7、C02组分含量的标准气
各组分的含量参考如下表:
名称
含量(%气体体积)
名称
含量(%气体体积)
C1
92.6
n-C5
0.01
C2
C6
0.05
C3
1.4
C7
0.04
i-C4
0.2
N2
0.5
n-C4
0.2
C02
0.5
i-C5
0.03
Ar
0.5
注:
该标气也能够He为底气分组配制
色谱柱:
长9米,内径3mm的不锈钢柱内装60/80目DC-200固定相,装柱后在通载气的情形下,于200℃温度下进行恒温活化。
分子筛柱:
长2m,内径为3mm的不锈钢柱内装60/80目13X分子筛,装柱前,于500℃温度下,在高温炉中恒温活化4小时。
型气相色谱仪
-6A型数据处置机
平面型不锈钢六通阀
五、操作步骤
主机操作条件
检测器
DET
柱温
80℃
汽化室温度
110℃
检测器温度
110℃
载气
He压力0.6MPa,40mL/min
进样量
1mL
桥流
160mA
.数据处置机操作条件
最小波峰半峰宽(WIDTH)
5
基线漂移程度(DRIFT)
0
最小锋面积()
300
时间变更参数()
0
分析结束时间()
25
记录衰减(ATTEN)
0
走纸速度(SPEED)
5
计算方法(METHOD)
22
报告格式(FORMAT)
200
试样重量()
100
标样重量
1
主机的操作步骤
5.3.1打开载气钢瓶阀,使压力减至0.8MPa,仪器稳压阀调至0.6MPa。
5.3.2待仪器各压力表稳固后,测量载气流速并调至设定值。
5.3.3打开电源开关(POWERON),并设主炉(COL),汽化室(1NJ),检
测器(TCD)的温度为设定值。
5.3.4将温度预备键打至“+”启动RESET和START开关。
5.3.5当各部温度稳固后加桥流至设定值(160mA)
5.3.6稳固60分钟后,开C-R6A处置机的电源,等仪器自检终止后
走基线,以观看仪器的稳固情形。
、数据处置机的操作:
5.4.1数据处置机工作参数的设定:
包括从半高宽(WIDTH)到标样重量等11项参数的设定
5.4.2为知足报告格式(包括分析对象,组分名称,组分含量,平均分子量,总C数,高热值,低热值和分析日期,分析者等内容)的需要和在整个分析进程中实现自动化,特设置BASIC程序。
5.4.3数据处置机校正因子及ID参数表的求得。
5.4.3.1采纳面积归一化法(METHED=21)
通过度析标准样品和对色谱图进行分析,对锋面积进行修正(METHED=22)从而求出各组分的校正因子。
5.4.3.2从有关资料中查出C1-C7和02、N2、C02等气体的相对校正因子(以He作载气)然后再通过键盘输入,从而列出ID参数表来。
用一样的方式,能够在13X柱上求出相应的校正因子与ID参数表来。
另外,利用ID参数表中的TIME与BAND值还能够对未知样品进行定性分析。
、天然气试样的分析:
用气袋从现
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