水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书.docx
- 文档编号:2341518
- 上传时间:2022-10-28
- 格式:DOCX
- 页数:17
- 大小:33.89KB
水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书.docx
《水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书.docx(17页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
1范围
本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
2引用文件
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q/HHS108514-GB176水泥化学分析方法
Q/HHS108592-GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
Q/HHS112006玻璃量器校准规程
Q/HHS108502-GB1345水泥细度检验方法
3职责
⒊1负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊2定期检查溶液浓度变化,如发现有变动应及时调整。
⒊3负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊4负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊5有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊6有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊7负责化学药品和检验器具的保管。
4基本技能
⒋1熟悉仪器设备的性能和检定周期,正确使用维护。
⒋2熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
5工作内容要求与办法
⒌1工作内容要求
⒌⒈1按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈2按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈3标准溶液配制标定后,应同时做标样对比和新老溶液对比,对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈4滴定分析用的标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈5不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈6对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
标准筛一年校准一次,试验筛每月校准一次。
⒌⒈7发现分析结果异常,应及时查找原因,并对标准溶液重新标定。
⒌⒈8掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。
⒌⒈9掌握本岗位所用仪器设备的规格、性能、使用和维护方法。
⒌⒈10每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查,并进行统计。
⒌2作业指导
⒌⒉1试剂和材料
配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外,%表示“%(m/m)。
本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度(ρ)(20℃,单位g/cm3)或%(m/m):
盐酸(HCL)1.18~1.19g/cm3或36%~38%
氢氟酸(HF)1.13g/cm3或40%
硝酸(HNO3)1.39~1.41g/cm3或65%~68%
硫酸(HSO4)1.84g/cm3或95%~98%
冰醋酸(H3COOH1.049g/cm3或99.8%
磷酸(HPO4)1.68g/cm3或85%
过氧化氢(H2O21.11g/cm3或30%
氨水(NH3.H20)0.90~0.91g/cm3或25%~28%
在化学分析中,所用酸或氨水,凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:
盐酸(1+2)表示:
1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
5.2.2一般溶液的配制
5.2.2.1盐酸(1+1);(1+2);(1+9);(1+10);(1+11);(1+97)
5.2.2.2硝酸(1+9)
5.2.2.3硫酸(1+2);(1+4);(1+9)
5.2.2.4磷酸(1+1)
5.2.2.5氨水(1+1);(1+2)
5.2.2.6三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕:
(1+2)
5.2.2.7盐酸过氧化氢溶液:
(3+1);
5.2.2.8硫磷混合酸:
将150mL硫酸缓缓注入500mL水中冷却后加入150mL磷酸,再加水稀释至1L。
5.2.2.9氢氧化钠溶液(10g/L):
将10g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至1L。
贮存于塑料瓶。
5.2.2.10氢氧化钠溶液(15g/L):
将15g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至1L。
贮存于塑料瓶。
5.2.2.11氢氧化钾溶液(200g/L):
将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1L。
贮存于塑料瓶。
5.2.2.12无水碳酸钠(Na2CO3):
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。
5.2.2.13碳酸钠溶液(10g/L):
将1g的无水碳酸钠溶于100mL水中。
5.2.2.14硝酸银(5g/L):
将5g硝酸银溶于水中,加10mL硝酸,加水稀释至1L。
5.2.2.15硝酸铵溶液(20g/L):
将20g硝酸铵溶于水中,加水稀释至1L。
5.2.2.16抗坏血酸溶液(5g/L):
将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,过滤后使用。
用时现配。
5.2.2.17钼酸铵溶液(50g/L):
将5g钼酸铵溶于水中,加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶。
此溶液可保存约一周。
5.2.2.18焦硫酸钾(K2S2O7):
将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、敲碎,贮存于磨口瓶中。
5.2.2.19氯化钡溶液(100g/L):
将100g二水氯化钡溶于水中,加水稀释至1L。
5.2.2.20氯化亚锡(SnCl2·2H2O)
5.2.2.21氯化亚锡-磷酸溶液:
将100mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板加热脱水,至溶液体积减至850~950mL,停止加热。
待溶液温度降至100℃以下时加入100g氯化亚锡继续加热至溶液透明,并无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般以不超过2周为宜)。
5.2.2.22明胶溶液(5g/L):
将5g明胶(动物胶)溶于100mL70~80℃的水中。
用时现配。
5.2.2.23淀粉溶液(10g/L):
将1g淀粉(水溶性)置于小烧杯中,加水调成糊状后,加入沸水稀释至100mL,再煮沸约1min,冷却后使用。
5.2.2.24碳酸铵溶液(100g/L):
将10g碳酸铵溶解于100mL水中。
用时现配。
5.2.2.25PH3的缓冲溶液:
将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加120mL冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至1L,摇匀,(用pH计或精密pH试纸检验)。
5.2.2.26PH4.3的缓冲溶液:
将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80mL冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至1L,摇匀,(用pH计或精密pH试纸检验)。
5.2.2.27PH6的缓冲溶液:
将20g无醋酸钠(CH3COONa),溶于50毫升水中,加入2毫升冰醋酸(CH3COOH),用水稀释至100mL,摇匀(用PH计或PH试纸检验)。
5.2.2.28PH10的缓冲溶液:
将67.5g氯化铵(NH4Cl),,溶于水中,加570mL氨水(NH3·H2O),用水稀释至1L,摇匀。
5.2.2.29酒石酸钾钠溶液(100g/L):
将100g酒石酸钾钠(C4H4KN6O6·4H2O)溶于水中,稀释至1L。
5.2.2.30EDTA-铜溶液:
按〔c(EDTA)=0.015mol/L〕EDTA标准滴定溶液(见⒌⒉⒈⒈55)与〔c(CuSO4)=0.015mol/L〕CuSO4标准滴定溶液(见⒌⒉⒈⒈56)的体积比,准确配制成等浓度的混合溶液。
5.2.2.31氟化钾溶液(20g/L):
将20g氟化钾于塑料瓶中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.2.2.32氟化钾溶液(150g/L):
将150g氟化钾于塑料瓶中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
5.2.2.33氯化钾(KCl):
颗粒粗大时,应研细后使用。
5.2.2.34氯化钾溶液(50g/L):
将50g氯化钾溶于中水,用水稀释至1L。
5.2.2.35氯化钾-乙醇溶液(50g/L):
将5g氯化钾溶于50mL于水中,加入50mL95%(V/V)乙醇,混匀。
5.2.2.36氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):
将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。
5.2.2.37乙酸铵溶液(100g/L):
将100g乙酸铵溶于1L水中。
5.2.2.38苦杏仁酸溶液(100g/L):
将100g苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节pH至约4(用pH试纸检验)。
5.2.2.39甲基红指示剂溶液(2g/L):
将0.2g甲基红溶于100mL95%(V/V)乙醇溶液中。
5.2.2.40溴酚蓝指示剂溶液(1g/L):
将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液(1+4)中。
5.2.2.41酚酞指示剂溶液(10g/L):
将1g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇溶液中。
5.2.2.42甲基橙指示剂溶液(1g/L):
将0.1g甲基橙溶于100mL水中。
5.2.2.43二苯胺黄酸钠指示剂溶液(10g/L):
将1g二苯胺黄酸钠溶于100mL水中,加5~6滴硫酸(1+1)。
此溶液随用随配。
5.2.2.44麝香草酚酞指示剂溶液(10g/L):
将1g麝香草酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇溶液中。
5.2.2.45甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液:
将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中,用无水乙醇溶液稀释至100mL。
5.2.2.46黄基水扬酸钠指示剂溶液:
将10g黄基水扬酸钠溶于水中,加水稀释至100mL。
5.2.2.471-(2-吡啶偶氮)-2-柰酚(PAN)指示剂溶液:
将0.2gPAN溶于100mL95%(V/V)乙醇溶液中。
5.2.2.48半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):
将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中。
5.2.2.49钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):
称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
5.2.2.50甲基百里香酚蓝指示剂:
称取1.000g甲基百里香酚蓝与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
5.2.2.51酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:
称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
5.2.2.52艾氏卡混合熔剂:
将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合,研磨均匀。
5.2.2.53玻璃器皿洗涤液的配制:
称取重铬酸钾16g,加20~30mL水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入500mL硫酸。
5.2.2.54甘油无水乙醇溶液:
将220mL干油[C3H5(OH)3]放入500mL烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2],直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h(干油在加热后变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60~℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加5mL酚酞指示剂溶液(见⒌⒉⒉41),以氢氧化钠无水乙醇溶液(见⒌⒉⒉36)中和至微红色。
⒌⒉3标准溶液
⒌⒉⒊1碳酸钙标准溶液〔c(CaCO3)=0.024mol/L〕
称取0.6g(m1)已在105~110℃烘过2h的碳酸钙,精确至0.000
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 水泥厂 化验室 试剂 标准 滴定 溶液 配制 标定 作业 指导书
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)