原子吸收分光光度计技术报告20.docx
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原子吸收分光光度计技术报告20.docx
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原子吸收分光光度计技术报告20
计量标准技术报告
计量标准名称原子吸收分光光度计检定装置
计量标准负责人孙现超
建标单位名称(公章)湖北省计量测试技术研究院
填写日期1999年;2011年11月08日
一、建立计量标准的目的
二、计量标准的工作原理及其组成
三、计量标准器及主要配套设备
四、计量标准的主要技术指标
五、环境条件
六、计量标准的量值溯源和传递框图
七、计量标准的重复性试验
八、计量标准的稳定性考核
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
一十、检定或校准结果的验证
一十一、结论
一十二、附加说明
一、建立计量标准的目的
原子吸收分光光度计已广泛应用于环保,医疗卫生;冶金,化工等领域。
建立原子吸收分光光度计计量标准,开展该项目的计量检定工作,对于保证量值溯源,为湖北经济建设服务具有十分重要的意义。
二、计量标准的工作原理及其组成
原子吸收分光光度计检定装置根据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》检定规程提供的方法,该计量标准由空心阴极(汞等)灯、检定原子吸收分光光度计用标准溶液、衰减器、秒表等组成。
主要检定项目如下:
1、 波长准确度检定:
在规定的条件下,利用原子吸收分光光度计测量空心阴极汞灯自身的谱线所对应的最大能量的波长示值,进行波长误差检定。
重复测量3次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。
2、 分辨率检定:
在规定的条件下,利用原子吸收分光光度计测量空心阴极锰灯自身的279.5和279.8nm两谱线,所对应的能量之差不超过40%。
3、检出限和精密度
用检定原子吸收分光光度计用标准溶液检定铜、镉的检测限和精密度
标准空心
阴极灯
原子吸收分光度计
铜标准溶液
镉
三、选用的计量标准器及配套设备
名称
型号
测量
范围
不确定度
或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
计
量
标
准
器
原子吸收分光光度计检定用标准物质(Cu)
GBW(E)130079
(0~5.00)μg/mL
U=1%(k=2)
国家标物中心/078
中国计量院
1年
原子吸收分光光度计检定用标准物质(Cd)
GBW(E)130079
Cd:
(0~5.00)ng/mL
U=2%(k=2)
国家标物
中心
中国计量院
1年
GBW(E)130079
NaCl:
5.00(mg/mL)
U=3%(k=2)
国家标物
中心
中国计量院
1年
原子吸收空心阴极灯
原子吸收专用
Cu/Cd/As/Cs
/Mn/Hg
U=3%(k=2)
国家标物
中心
中国计量院
1年
光衰减器
原子吸收专用
1A
MPE:
±0.01A
国家标物中心/041
中国计量院
主要配
套
设
备
绝缘电阻表
ZC25B-3
(0—500)MΩ
Urel=0.6%(k=2)
上海精密科学仪器有限公司2-0221
湖北省计量院
12个月
电子秒表
SJ9-2Ⅱ
(0~20)min
±0.34s/d
上海手表五厂;自编号HX-488
湖北省计量测试技术研究院
1年
四、计量标准主要技术指标
本套检定装置:
空心阴极灯、标准溶液、光衰减器,全部采用国家标准物质。
GBW(E)130079(Cu):
测量范围:
(0~5.00)μg/mL;扩展不确定度U=1%(k=2)
GBW(E)130079(Cd):
测量范围:
(0~5.00)ng/mL;扩展不确定度U=2%(k=2)
GBW(E)130079(NaCL):
测量范围:
5.00(mg/mL);扩展不确定度U=3%(k=2)
空心阴极灯:
测量范围:
Cu/Cd/As/Cs/Mn/Hg;扩展不确定度U=3%(k=2)
光衰减器:
测量范围:
1A;最大允许误差MPE:
±0.01A
五、环境条件
项目
要求
实际情况
结论
温度
(5-35)℃
(5-35)℃
合格
相对
湿度
≤80%
≤80%
合格
震动
无剧烈振动
无
合格
防磁
无强电磁干扰
无
合格
六、计量标准的量值渊源和传递框图
上
一
级
计
量
器
具
容量法
国家标准物质中研究中心
标准物质定值装置
本
级
计
量
器
具
相对法
计量标准:
铜溶液
测量范围:
(0~5.00)μg/mL
不确定度:
U=1%(k=2)
计量标准:
镉溶液
测量范围:
(0~5.00)ng/mL
不确定度:
U=2%(k=2)
下
一
级
计
量
器
具
原子吸收分光光度计
Cu:
测量范围:
(0~5.00μ)g/mL
MPE:
1%~5%
Cd:
测量范围:
(0~5.00)ng/mL
MPE:
3%~10%
七、计量标准的测量重复性
试
验
时
间
测
量
值
测
量
次
数
2009年
09月20日
2010年
09月19日
2011年
09月18日
试验条件
选一台型号为WFX-110稳定性好的原子吸收分光光度计,用空白溶液在重复条件下连续测量10次,计算测量值的实验标准偏差:
1
0.0002
0.0002
0.0002
2
0.0003
0.0003
0.0003
3
0.0004
0.0004
0.0004
4
0.0000
0.0000
0.0000
5
0.0003
0.0003
0.0003
6
0.0005
0.0005
0.0005
7
0.0000
0.0000
0.0000
8
0.0006
0.0006
0.0006
9
0.0005
0.0005
0.0005
10
0.0007
0.0007
0.0007
0.0004
0.487
0.487
s(yi)
0.0002Abs
0.0002Abs
0.0002Abs
结论
符合要求
符合要求
符合要求
备注
试验人员
周芹
周芹
周芹
八、计量标准的稳定性考核
因为使用国家标准物质中心研制的原子吸收分光光度计检定用标准物质,稳定性良好,不需做计量标准的稳定性考核。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
(一)原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限
测量结果不确定度的评定与表示
1、概述
1.1测量依据:
JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》
1.2计量标准:
采用计量行政部门批准,颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准溶液来进行。
我们采用的是国家二级标准溶液GBW(E)130079;空心阴极灯(Hg.Cu.Cd)
1.3被测对象:
原子吸收分光光度计的分类
火焰原子化器
石墨炉原子化器
测Cu的检出限
测Cd的检出限
1.4测量方法:
检出限的测量首先需用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线得到曲线的斜率,然后连续11次测量空白溶液的吸光度,计算3倍11次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值,得到检出限的测量结果
2、数学模型
(1)
式中:
CL-----检出限
SA-----11次空白溶液测量值的标准偏差
b-----工作曲线斜率
3、输入量的标准不确定度评定
3.1输入量SA引入的标准不确定度u(SA)
某次有代表性火焰法测铜,测量数据见下表
表1:
不同浓度的吸光度值和11次空白溶液的测量值
标准溶液浓度(μg/ml)
0.0
0.5
1.0
3.0
5.0
吸光度平均值(A)
-0.001
0.052
0.102
0.302
0.490
空白溶液测量值(A)
0.0013
0.0012
0.0014
0.0013
0.0015
0.0016
0.0014
0.0006
0.0007
0.0009
0.0012
最小二乘法求回归曲线:
A=0.0982C+0.0025r=0.9998
b=0.0982A/(μg/ml)n=11
空白溶液测量值的标准偏差:
SA=3.1×10-4A
则标准不确定度SA可以根据下式计算:
=7.2×10-5A
估计
,自由度:
υ(SA)=8
3.2输入量b引入的不确定度分量u(b):
b值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准不确定度u1外,还应考虑标准溶液的不确定度u2
3.2.1回归曲线斜率的标准不确定度u1
表2:
各不同浓度的吸光度值和计算值
序号
1
2
3
4
5
平均值
-1.9
-1.4
-0.9
1.1
3.1
yi
-0.001
0.052
0.102
0.302
0.490
0.189
y0
0.0025
0.0516
0.1007
0.2971
0.4935
N
回归曲线的测量点数N=5
自由度:
υ1=N-2=3
3.2.2标准溶液的不确定度u2
检定使用的标准溶液由国家标准物质中心提供,其浓度的不确定度为1%,估计为正态分布,则
u2=
自由度:
υ2=∞
3.2.3输入量b标准不确定度的计算
因为u1,u2各自独立,所以
u(b)=
=1.1×10-3
自由度:
υ(b)=6
4合成标准不确定度的评定
4.1灵敏系数
数学模型:
灵敏系数:
C(SA)=
C(b)=
4.2标准不确定度汇总表:
标准不确定度分量
不确定度
来源
测量结果
的分布
灵敏
系数ai
标准不确定度分量的值
自由度υ
u(SA)
空白溶液标准偏差的不确定度
正态
30.55
μg·ml-1/A
7.2×10-5A
8
u(b)
斜率的不确定度
正态
-0.0996
(μg·ml-1)2/A
1.1×10-3
A/(μg·ml-1)
6
4.3合成标准不确定度的计算
=0.0022
有效自由度:
υeff=
=8
5扩展不确定度
U=tp(υ)×uc
取置信水平P=95%,自由度ν=8,查t分布表得:
K=tp(ν)=t0.95(8)=2.31
则相对扩展不确定度为:
U=2.31×0.0022
=0.005
6铜检出限扩展不确定度表示:
U=0.005
k=2
(二)原子吸收分光光度计石墨炉法测镉检出限
测量结果不确定度的评定与表示
1、概述
1.1测量依据:
JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》
1.2计量标准:
采用计量行政部门批准,颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准溶液来进行。
我们采用的是国家二级标准溶液GBW(E)130079;空心阴极灯(Hg.Cu.Cd)
1.3被测对象:
原子吸收分光光度计的分类
火焰原子化器
石墨炉原子化器
测Cu的检出限
测Cd的检出限
1.4测量方法:
检出限的测量首先需用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线得到曲线的斜率,然后连续11次测量空白溶液的吸光度,计算3倍11次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值,得到检出限的测量结果
2、数学模型
(1)
式中:
CL-----检出限
-----11次空白溶液测量值的标准偏差
S-----灵敏度
b-----工作曲线斜率
V----进样体积
3、输入量的标准不确定度评定
3.1输入量
引入的标准不确定度u(
)
石墨炉法测镉,测量数据见下表
表1:
不同浓度的吸光度值和11次空白溶液的测量值
标准溶液浓度(ng/ml)
0.0
0.5
1.0
3.0
5.0
吸光度平均值(A)
0.0055
0.0168
0.0281
0.0894
0.148
空白溶液测量值(A)
0.0004
0.0014
0.0010
0.0011
0.0010
0.0001
0.0000
0.0003
0.0008
0.0011
0.0001
最小二乘法求回归曲线:
A=0.0289C+0.0026r=0.9994
b=0.0289A/(ng/ml)n=11
空白溶液测量值的标准偏差:
=5×10-4A
进样量:
V=10μl
检出限:
CL=0.52pg
则标准不确定度
可以根据下式计算:
=1.1×10-4A
估计
,自由度:
υ(SA)=8
3.2输入量b引入的不确定度分量u(b):
b值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准不确定度u1外,还应考虑标准溶液的不确定度u2
3.2.1回归曲线斜率的标准不确定度u1
表2:
各不同浓度的吸光度值和计算值
序号
1
2
3
4
5
平均值
-1.9
-1.4
-0.9
1.1
3.1
yi
0.0055
0.0168
0.0281
0.0894
0.1480
y0
0.0026
0.0170
0.0315
0.0894
0.1473
N
回归曲线的测量点数N=5
自由度:
υ1=N-2=3
3.2.2标准溶液的不确定度u2
检定使用的标准溶液其浓度的扩展不确定度为Urel=1%(k=2)
则
A/(ng/ml)
自由度:
υ2=∞
3.2.3斜率b的标准不确定度为:
A/(ng/ml)
3.3进样体积引起的不确定度u(V)
按经验进样体积误差为1%,按均匀分布计算
μl
4、合成标准不确定度的评定
4.4灵敏系数
数学模型:
灵敏系数:
4.5标准不确定度汇总表:
标准不确定度分量
不确定度
来源
测量结果
的分布
灵敏
系数ai
标准不确定度分量的值
u(SA)
空白溶液标准偏差的不确定度
正态
1038.1pg/A
1.1×10-4A
u(b)
斜率的不确定度
正态
-18.0pg(ng/ml)/A
A/(ng/ml)
u(V)
进样体积的不确定度
均匀
0.0519pg/μl
0.058μl
4.6合成标准不确定度的计算
=0.115pg
5、扩展不确定度
U=tp(υ)×uc
取置信水平P=95%,自由度ν=8,查t分布表得:
K=tp(ν)=t0.95(8)=2.31
则扩展不确定度为:
U=2×0.115pg=0.23pg
镉检出限扩展不确定度表示:
U=0.3pgk=2
十、检定或校准结果的验证
采用比对法进行测量不确定度的验证。
选用一台AAS的原子吸收分光光度计,用不同批次的标准物质该对原子吸收分光光度计进行测量,测量数据和结果如下:
本计量标准
验证设备
比对计量设备
名称
铜标准溶液
名称
铜标准溶液
名称
原子吸收分光光度计
型号
GBW(E)130079
型号
GBW(E)130079
型号
AA240FS
编号
1108
编号
1110
编号
AAD911MD69
等级
2%k=2
等级
2%k=2
等级
/
温度
22.0℃
相对湿度
60%RH
试验时间
2011.8
试验人员
周芹
结果
本计量标准(yA)
验证设备(yB)
检出限(μg/ml)
0.010
0.012
扩展不确定度
UA=0.005μg/mlk=2
UB=0.006μg/mlk=2
结果
0.002μg/ml<
0.008μg/ml
结论
该计量标准的不确定度评定合理。
检定或校准结果得以验证。
十一、结论
经实验验证,本检定装置的标准器和实验室环境条件符合JJG694-2009检定规程的技术要求,可以开展原子吸收分光光度计的检定工作。
十二、附加说明
无
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- 关 键 词:
- 原子 吸收 分光 光度计 技术 报告 20