检测校准和检定结果的质量保证控制程序资料.docx

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检测校准和检定结果的质量保证控制程序资料

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检测、校准/检定结果的质量保证控制程序

1目的

对检测/校准/检定的有效性进行监控，确保检测/校准/检定结果的质量。

2适用范围

适用于采用统计等技术对检测/校准/检定结果进行监控，保证检测/校准/检定结果质量的各项活动。

3职责

3.1监督员负责监控方法的确定、监控计划的制定及组织实施。

3.2专业室负责人负责监控计划的审核，质量部批准。

3.3专业室负责人对监控方法有效性的评审，并将结果上报质量部审核。

3.4检测/校准/检定人员参与质量保证方案的实施。

4程序

4.1参加CNAS组织实施或承认的能力验证活动及参加实验室间比对

4.1.1能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准/检定/校准能力，是一种有效的外部质量保证活动，也是实验室内部质量控制技术的补充。

本院各专业室应积极参加CNAS组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核。

4.1.2各专业室监督员定期登录CNAS网站，及时记录并向专业室负责人汇报CNAS组织实施的能力验证计划、实验室间比对和测量审核。

4.1.3质量负责人定期登录CNAS承认的组织的网站，及时记录并向各专业室负责人通报这些组织的能力验证计划、实验室间比对和测量审核。

4.1.4各专业室必须参加与本院检定/校准项目有关的CNAS组织的能力验证计划、实验室间比对和测量审核；只要条件允许，应尽可能参加与本院各专业室检定/校准项目有关的CNAS承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核。

各专业室应根据CNAS的要求制定相应计划，报技术负责人批准实施。

如果不能参加上述能力验证活动，必须书面说明原因，并经技术负责人批准。

CNAS组织实施的同一项目的能力验证，不允许连续两次不参加。

4.1.5如果CNAS组织的能力验证计划、实验室间比对和测量审核没有包括各专业室的认可项目，各专业室可以根据需要参加CNAS认可的能力验证计划提供者提供的能力验证计划，或者创造条件自行组织或参加已经通过CNAS认可的实验室的比对或能力验证试验。

4.1.6每年年底监督员负责编制下一年度本专业室参加的CNAS质量监控计划，并填写《年度质量监控计划》。

4.2本院内部质量监控计划

4.2.1专业室根据检测/校准/检定特点、类型和工作量大小等具体情况，选用以下适用的内部质量监控技术：

（a）定期使用有证标准物质（参考物质）和（或）次级标准物质（参考物质）进行内部质量控制；

（b）利用相同或不相同方法进行重复检测；

（c）对存留物品进行再检测；

（d）分析一个物品不同特性结果的相关性等。

4.2.2每年年底监督员负责编制下一年度本专业室的质量监控计划，填写《年度质量监控计划》。

4.2.3质量监控计划由专业室负责人审核，报质量部，由技术负责人批准实施。

4.3质量监控报告、结果评价和利用

4.3.1每项质量控制计划完成之后，项目负责人应及时写出质量监控报告，监督员审核后交专业室负责人批准。

在报告中要对监控结果进行评定，给出测量结果和过程是否符合预定质量要求的结论。

质量监控结果的评价方法参见本程序文件附录。

4.3.2质量监控结果满意的项目，应持续保持其检测能力。

4.3.3各专业室负责人接到质量监控报告后，应对质量监控结果进行技术判断（参见本程序提示的附录），如对检测结果的有效性发生怀疑，专业室负责人应组织有关人员查找原因，并执行《不符合工作的控制程序》或《纠正措施控制程序》。

4.3.4质量监控结果不满意时，专业室负责人应立即停止在相关项目的检测报告中使用CNAS的认可标识，同时向技术负责人汇报，并按管理体系文件规定程序实施有效的纠正措施。

只有将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材料在规定的期限内报技术负责人确认后，经技术负责任批准后方可恢复使用CNAS认可标识。

4.3.5质量监控结果表明即将超出预先确定的判据时，应及时提出并实施预防措施，并实施《预防措施控制程序》，以防止出现错误的检测结果。

4.4文件档案管理员应将检测/校准/检定结果质量控制所产生的文件资料和记录归档保存。

5相关程序

5.1《不符合工作的控制程序》。

5.2《纠正措施控制程序》。

5.3《预防措施控制程序。

5.4《测量不确定度评定程序》。

5.5《能力验证规则》。

5.6《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。

6质量记录：

6.1XXXX《年度质量监控计划》。

6.2XXXX《质量监控报告》。

7附录（资料性附录）

年度质量监控计划

（控制编号：

）序号：

序号

监控项目编号

监控项目名称

经费预算（￥万元）

负责人

监控结果

备注

拟制：

年月日

审核：

年月日

批准：

年月日

保存部门：

保存年限：

年

第页共页

质量监控报告

（控制编号：

）序号：

部门名称

项目名称

任务来源

启动时间

完成时间

负责人

参加人

监控试验简介：

监控结果和测量不确定度：

监控结果及其接受/拒绝判据：

质量监控结论

项目负责人：

日期：

技术负责人意见：

签名：

日期：

备注：

保存部门：

保存年限：

年

附录（资料性附录）

术语和定义：

能力验证：

利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能力或检查机构的检测能力。

实验室间比对：

按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价。

测量审核：

实验室对被测物品（材料或制品）进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。

一、实验室间比对和测量审核

1有参考值时的实验室之间的比对（能力验证）

验证试验旨在利用实验室之间的比对试验结果，评定各参加实验室的技术能力。

实验室之间比对的一个重要特性是，要求比对测量应具有参考值，从而可以对各参加实验室的测量结果进行评定。

参考值由参考实验室提供，该实验室通常是一个国家标准实验室或一个已认可的实验室。

参考实验室必须比参加实验室具有更小的测量不确定度。

由参考实验室主持的实验室之间的比对（能力验证），各参加实验室通常工作在不同的准确度水平，他们能够达到被认可的准确度的能力，则通过计算比率值En（也称为En数）来进行评定。

用于评定各参加实验室测量结果的比率值En代表归一化的误差，并定义如下：

（A.1）

式中，xi参加实验室测量结果；

xR参考实验室测量结果；

Ui参加实验室报告的测量结果不确定度（置信水平95％）；

UR参考实验室报告的测量结果不确定度（置信水平95％）。

En数表示实验室在测量参考值（事先给定值）时，是否是在他们的规定的不确定度范围内。

满意的比率值En（也称为En数）应当在＋1和－1之间，亦即En1（越接近0越好）。

表A.1给出了有6个参加实验室测量1V电压的比对测量结果、报告的测量不确定度和En数。

En数未必一定要使实验室的测量结果最接近参考值。

通常，报告具有较小不确定度的实验室的En数，有可能与工作在很低准确度水平（亦即较大不确定度）的实验室的En数一样。

在一系列同样的测量中，可以期待En数呈正态分布。

所以，在考虑具有En1的任何测量结果的含义时，要评定实验室给出的全部测量结果，看看是否有系统偏差，例如恒为正或恒为负的En值。

在比率值En中使用了实验室报告的测量不确定度。

为了使实验室能够报告等于他们被认可的“最小测量不确定度”（国际上也称为“最佳测量能力”），在验证试验（比对）过程中使用的人工制品，通常都具有足够的分辨度、稳定度和可重复性。

如果实验室报告的不确定度大于他们被认可的不确定度，那他们通常就应该进行检查分析。

这种比对方式也可以用作测量审核或盲样试验。

表A.1直流电压比对测量结果和En数

实验室代码

xixR（V）

U95（V）

En

xi

0

1

-----

1

1

2

0.45

2

2

2

0.89

3

3

3

0.9

4

2

1

1.41

5

0.5

1.5

0.28

6

2.5

2

1.12

2不能提供参考值的校准实验室之间的比对（能力验证）

如果所有参加实验室中没有实验室能够提供比较权威的比对参量的参考值，则这类比对有一个前提：

各个参加实验室必须工作在大致相同的准确度水平。

这在技术和测量的前沿是经常遇到的情况。

这种比对（能力验证）测量也是很有用的，但在溯源性方面不能起到由参考实验室主持的校准实验室之间的比对（能力验证）同样重要的作用。

这时，参考值xR可采用各个参加实验室测量值的算术平均值：

（A.2）

式中，N参加验证试验（比对）的实验室的数目；xi第i个参加实验室的测量值。

对于第i个参加实验室，其测量结果差值

可以用各参加实验室的测量值xi和xj（j=1,2,…N；ij）表示如下：

（A.3）

因各实验室测量值是相互独立的，故差值

的标准不确定度uDi可用各实验室报告的测量标准不确定度ui和uj（j=1,2,…N；ij）的方和根表示：

（A.4）

式中灵敏系数（或传播系数）ci和cj（j=1,2,…N；ij）可对式（3）求偏导数给出：

（A.5）

（A.6）

由此可求得第i个参加实验室的测量结果差值

的标准不确定度uDi：

（A.7）

如果各参加实验室测量结果的扩展不确定度的置信水平都取95％，则第i个参加实验室的测量结果差值

的扩展不确定度UDi为：

（A.8）

式中Ui和Uj（j=1,2,…N；ij）是各参加实验室报告的测量结果的扩展不确定度（置信水平均为95％）。

因此，在进行实验室能力验证（比对）试验时，采用所有各参加实验室测量值的算术平均值作为参考值时，用于评定各参加实验室测量结果的比率值Eni可表示为：

（A.9）

作为一种特例，如果各参加实验室报告的测量结果的不确定度很接近，亦即有UiUjUL（i，j=1,2,…N；ij），这时第i个参加实验室测量结果的差值

的扩展不确定度UDi和比率值Eni分别为：

（A.10）

（A.11）

（A.12）

系数KN是参加实验室报告的不确定度UL与差值不确定度UD之比。

表A.2给出了测量不确定度相接近的2～10个参加实验室之间能力比对的系数KN值。

表A.2测量不确定度相接近的2～10个参加实验室之间能力比对的系数KN

参加实验室数（N）

2

3

4

5

6

7

8

9

10

系数KN

1.41

1.22

1.15

1.12

1.10

1.08

1.07

1.06

1.05

二、定期使用有证标准物质开展内部质量控制

1.标准物质的选择

为达到质量监控的预期目的，应按照以下原则选取有证标准物质或使用次级标准物质：

（1）标准物质的量值（或含量水平）应与被测物品的量值（或含量水平）相近。

（2）标准物质的基体应与尽可能被测物品的基体相同或相近。

（3）标准物质的形态（液态、气态或固态）应与被测物品相同。

（4）标准物质应在其有效期内使用，其保存应符合规定的储存条件。

（5）标准物质量值的不确定度URM（包含概率95％）应小于实验室给出的对被测物品测量结果的不确定度Uu（包含概率95％），最好能够满足

。

（6）同一标准物质不能既用作仪器设备响应的校准，又用作测量结果的监控。

2.质量控制数据的判据

通常是将有证标准物质作为“盲样”进行检测，测量结果记为xu，并用下式作为质量监控的判据：

（A.13）

式中，xu——实验室测量得到的有证标准物质的量值；

xRM——有证标准物质的赋值证书给出的标准物质的量值；

Uu——测量结果xu的扩展不确定度，包含概率95％；

URM——有证标准物质量值xRM的扩展不确定度，包含概率95％。

如果标准物质量值的不确定度满足

，则式（A.1）可简化为

（A.14）

满意的判据值En应在＋1和－1之间。

在判据En中使用了实验室报告的测量不确定度，如果

1，则表明实验室的不确定度大于他们被认可的不确定度Uu，则实验室就应该进行检查分析，立即采取纠正措施。

三、使用相同或不同方法进行重复检测或校准

1.使用不同方法进行内部质量监控

利用不同方法进行内部质量监控的判据是

（A.15）

式中，x1——方法1给出的测量结果；

x2——方法2给出的测量结果；

U1——方法1测量结果x1的扩展不确定度，包含概率95％；

U2——方法2测量结果x2的扩展不确定度，包含概率95％。

满意的判据值En应在＋1和－1之间。

需要指出，被测物品必须是稳定的。

2.使用相同方法进行内部质量监控

利用相同方法进行内部质量监控的判据是

（A.16）

式中，x1——用相同方法进行第一次测量给出的测量结果；

x2——用相同方法进行第二次测量给出的测量结果；

U1——第一次测量结果x1的扩展不确定度，包含概率95％；

U2U1U——第二次测量结果x2的扩展不确定度，包含概率95％。

因为使用相同的方法，测量同一被测物品，两次测量结果的扩展不确定度相同，即有U2U1U。

注意，使用相同方法进行内部质量监控时，必须确保被测物品的稳定性。

需要指出，使用相同方法进行内部质量监控，只能对测量结果的重复性进行进行控制，不能判断测量结果是否存在系统偏差。

四、对存留物品进行再检测或再校准

对存留物品进行再检测或再校准进行内部质量监控的判据是

（A.17）

式中，x1——对存留物品进行第一次测量给出的测量结果；

x2——对存留物品进行第二次测量给出的测量结果；

U1——第一次测量结果x1的扩展不确定度，包含概率95％；

U2U1U——第二次测量结果x2的扩展不确定度，包含概率95％。

因为是使用相同的方法对存留物品进行检测或校准，测量同一被测物品，两次测量结果的扩展不确定度相同，即有U2U1U。

注意，必须选择稳定性良好的存留物品。

同样的，对存留物品进行再检测或再校准，只能对测量结果的重复性进行进行控制，不能判断测量结果是否存在系统偏差。

五、质量监控数据的应用

ISO/IEC17025《检测和校准实验室能力通用要求》要素5.9检测和校准结果质量的保证条款5.9.2指出“应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。

”因此，无论是对第十四章实验室间的比对与能力验证，还是本章所描述的对实验室内部质量监控结果的判据，都要划分为三个控制段：

接受段判据：

，表明测量结果的质量得到保证；

拒绝段判据：

1，表明测量结果的质量失控，必须查找原因并迅速采取纠正措施；

临界预防段判据：

0.7

1，表明测量结果的质量接近临界，须查找原因并采取适当的预防措施。

例如表A.1的6个实验室之中，实验室1和5，比率值

，满足判据要求，实验室应持续保持其校准能力；实验室4和6，比率值

1，不满足判据要求，实验室应分析原因并迅速采取纠正措施；实验室2和3，比率值0.7

1，应引起实验室的关注，分析原因并采取适当的预防措施。

需要指出，推荐的临界预防准则的下限0.7需要根据不同项目和不同设备的情况决定。

也可以是0.8甚至0.9，其选择需要在资源投入和风险之间进行平衡。