专题15化学实验方案设计与评价高考化学备考易错点专项复习.docx
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专题15化学实验方案设计与评价高考化学备考易错点专项复习
1.【2017新课标1卷】(15分)
凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;
NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:
g中加蒸馏水:
打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:
停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂,铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水,打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【答案】避免b中压强过大防止暴沸直形冷凝管c中温度下降,管路中形成负压液封,防止氨气逸出NH4++OH−NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出
【解析】
(1)a中导管与大气相连,所以作用是平衡气压,以避免b中压强过大。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。
f的名称是直形冷凝管。
(3)由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后,气压远小于外界大气压,在大气压的作用下,因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,根据反应NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出样品中n(N)=n(HCl)=cmol·L-1=0.001cVmol,则样品中氮的质量分数为,样品中甘氨酸的质量≤0.001cV,所以样品的纯度≤。
2.【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。
实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。
步骤2:
如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:
将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:
将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。
(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:
向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。
【答案】蒸馏烧瓶防止暴沸丙烯、正丙醚减少1-溴丙烷的挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度,减少1-溴丙烷的挥发;
(4)步骤2中发生NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr,CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O,需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是减少HBr挥发;
(5)萃取的操作:
装液,振荡,将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,静置,分液。
将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高,将活塞冲开,使液体漏出。
3.【2017新课标2卷】(15分)
水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化,滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I−还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O32−+I2=2I−+S4O62−)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_____________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为________________;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
(5)上述滴定完成后,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。
(填“高”或“低”)
【答案】使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2量筒、容量瓶氧气当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化80ab低
(2)根据氧化还原反应原理,Mn(OH)2被氧气MnO(OH)2,Mn的化合价由+2价→+4价,化合价升高2,氧气中O的化合价由0价→-2价,整体降低4价,最小公倍数为4,由此可得方程式
2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2。
(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶和量筒;加热可以除去溶解的氧气,避免实验结果不准确。
(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化;根据题干,MnO(OH)2把I-氧化成I2,本身被还原成Mn2+,根据得失电子数目守恒,即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2,因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10-3)÷4×32×103]÷0.1=80ab。
(5)终点读数时有气泡,气泡占据液体应占有的体积,导致b减小,根据[(ab×10-3)÷4×32×103]÷0.1=80ab,最终结果偏低。
4.【2017新课标3卷】(14分)
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题:
(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。
由此可知:
______________、_______________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。
a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。
若实验时按a、d次序操作,则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将
(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________(填标号)。
C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_______________。
a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【答案】样品中无Fe3+硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁干燥管dabfce偏小c、a产生白色沉淀、品红溶液褪色2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3
(2)①根据仪器构造可知B是干燥管;
②由于装置中含有空气,空气能氧化硫酸亚铁,所以加热前需要排尽装置中空气,利用氮气排出空气,为了使生成的水蒸气完全排除,应该先熄灭酒精灯再冷却,然后关闭K1和K2,最后称量,即正确的排序是dabfce;
③样品的质量是(m2-m1)g,加热后剩余固体是硫酸亚铁,质量为(m3-m1)g,生成水的质量为(m2-m3)g,
FeSO4·xH2OFeSO4+xH2O
15218x
(m3-m1)g(m2-m3)g
则:
,解得:
x=;
若实验时按a、d次序操作,在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁,导致m3增加,因此x偏小;
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3,根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3。
5.【2017北京卷】(16分)
某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取少量黑色固体,洗涤后,_______(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有_______________。
(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是___________________(用离子方程式表示)。
针对两种观点继续实验:
①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。
同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀;溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀;较3min时量少;溶液红色较3min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀;较30min时量少;溶液红色较30min时变浅
(资料:
Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3+产生的原因作出如下假设:
假设a:
可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;
假设b:
空气中存在O2,由于________(用离子方程式表示),可产生Fe3+;
假设c:
酸性溶液中NO3-具有氧化性,可产生Fe3+;
假设d:
根据_______现象,判断溶液中
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