届高考化学二轮复习专题训练实验题综合Word含答案.docx
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届高考化学二轮复习专题训练实验题综合Word含答案
2022年高考化学二轮复习必刷专题——实验题
学校:
___________姓名:
___________班级:
___________考号:
___________
1.(2021·海南·高考真题)亚硝酰氯
可作为有机合成试剂。
已知:
①
②沸点:
为-6℃,
为-34℃,
为-152℃。
③
易水解,能与
反应。
某研究小组用
和
在如图所示装置中制备
,并分离回收未反应的原料。
回答问题:
(1)通入
和
前先通入氩气,作用是___________;仪器
的名称是___________。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中,目的是___________。
(3)实验所需的
可用
和
溶液在稀
中反应制得,离子反应方程式为___________。
(4)为分离产物和未反应的原料,低温溶槽A的温度区间应控制在___________,仪器C收集的物质是___________。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色,原因是___________。
2.(2021·北京·高考真题)某小组探究卤素参与的氧化还原反应,从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。
氯气不再逸出时,固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。
①反应的离子方程式是_______。
②电极反应式:
i.还原反应:
MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O
ii.氧化反应:
_______。
③根据电极反应式,分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。
i.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高,MnO2氧化性减弱。
ii.随c(Cl-)降低,_______。
④补充实验证实了③中的分析。
实验操作
试剂
产物
I
较浓H2SO4
有氯气
II
a
有氯气
III
a+b
无氯气
a是_______,b是_______。
(2)利用c(H+)浓度对MnO2氧化性的影响,探究卤素离子的还原性。
相同浓度的KCl、KBr和KI溶液,能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是_______,从原子结构角度说明理由______________。
(3)根据
(1)中结论推测:
酸性条件下,加入某种化合物可以提高溴的氧化性,将Mn2+氧化为MnO2。
经实验证实了推测,该化合物是_______。
(4)Ag分别与1mol·L1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合,Ag只与氢碘酸发生置换反应,试解释原因:
_______。
(5)总结:
物质氧化性和还原性变化的一般规律是_______。
3.(2022·广东江门·一模)氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体难溶于水,是制备热敏材料VO2的原料,其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。
实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知:
+4价钒的化合物易被氧化,回答下列问题:
(1)制备过程中,上述装置依次连接的合理顺序为e→___________(按气流方向,用小写字母表示)。
装置A中饱和NaHCO3的作用是___________。
(2)连接好装置,检查气密性良好后,加入试剂,开始实验,先___________(填实验操作),当B中溶液变浑浊,关闭K1,打开K2,进行实验。
(3)写出装置D中生成氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为___________,检验氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体中的铵根离子的操作与现象为:
___________。
(4)测定粗产品中钒的含量。
实验步骤如下:
称量ag产品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去过量NaNO2,最后用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为bmL。
(已知:
VO
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)
①NaNO2溶液的作用是___________。
②粗产品中钒的质量分数表达式为___________(以VO2计)。
4.(2022·广东·模拟预测)氯化钴(CoCl2)主要用于电解制备金属钴,还可用作氨的吸收剂、防毒面具和肥料添加剂。
某实验小组制备无水氯化钴的装置如图所示。
已知:
Co(III)的氧化性强于Cl2,CoCl2易潮解。
(1)装置A烧瓶中的固体为84消毒液中的有效成分,则A装置中发生反应的离子方程式为______。
(2)装置B中盛放的试剂为______,装置D硬质玻璃管中的玻璃纤维的作用是______。
(3)E中物质的名称______,其作用是______。
(4)实验过程应先打开分液漏斗旋塞,一段时间后再点燃酒精灯,目的是______。
(5)小组成员认为实验过程中Cl2过量,装置D中所得固体可能会有CoCl3,你是否同意该论断并解释原因是______。
(6)氯化钴溶液与氯化镁溶液类似,直接蒸干不能得到CoCl2固体,使用氯化亚砜(SOCl2)与CoCl2·6H2O混合加热可以得到氯化钴固体,原理是______。
5.(2022·四川绵阳·二模)对硝基乙酰苯胺常用作合成药物和染料的中间体,用乙酰苯胺制备对硝基乙酰苯胺的反应为:
实验参数:
化合物名称
分子量
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
乙酰苯胺
135
白色晶体
114.3
304
溶于沸水,微溶于冷水,溶于乙醇和乙醚
对硝基乙酰苯胺
180
白色晶体
215.6
100(1.06×10-3kPa)
溶于热水,几乎不溶于冷水,溶于乙醇和乙醚
邻硝基乙酰苯胺
180
淡黄色片状或棱状晶体
94.0
100(0.13kPa)
溶于沸水,微溶于冷水,溶于乙醇和乙醚
副反应:
+H2O
+CH3COOH
+HNO3
+H2O
乙酰苯胺与混酸在5℃下反应主要产物是对硝基乙酰苯胺,在40℃下反应则生成约25%的邻硝基乙酰苯胺。
步骤1.在三颈烧瓶内放入新制备的乙酰苯胺4.5g和4.5mL冰醋酸。
在冷水浴冷却下搅拌,慢慢加入9mL浓硫酸。
乙酰苯胺逐渐溶解。
将所得溶液放在冰水浴中冷却到0~2℃。
步骤2.用2mL浓硫酸和2.3mL浓硝酸在冰水浴中配制混酸。
步骤3.向三颈烧瓶中滴加混酸,保持反应温度不超过5℃。
滴加完毕,在室温下搅拌1h后,将反应混合物缓慢倒入装有20mL水和30g碎冰的烧杯,并不断搅拌,立即析出淡黄色沉淀。
步骤4.待碎冰全部融化后抽滤,洗涤,抽干得粗品。
步骤5.将该粗品纯化,得对硝基乙酰苯胺3.2g
回答下列问题:
(1)装置图中,冷凝管的出水口是___________(填字母),仪器A中a的作用是___________。
(2)步骤1加冰醋酸有两个作用:
①作溶剂,加速溶解,②___________。
(3)步骤2配制混酸的方法是___________。
(4)步骤3滴加混酸时不能过快,控制每10s滴加1~2滴,原因是___________。
(5)步骤5中洗涤粗品时___________(填标号)。
a.用冷水洗 b.用热水洗 c.用乙醇洗 d.先用冷水再用乙醇洗
(6)步骤4中将粗品纯化的方法是___________。
本实验的产率为___________。
6.(2021·四川成都·一模)亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂,被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。
工业上合成方法之一是:
PCl5(s)+SO2(g)=POCl3
(1)+SOCl2
(1)ΔH=-101.4kJ·mol-1。
已知相关物质的熔沸点及水解性如表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
水解性
POCl3
1.2
105.5
易水解
SOCl2
-104.5
76
易水解
PCl5
160(升华)
167
易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
试回答下列问题:
(1)A装置中发生反应的化学方程式为______。
(2)B装置中盛装的a试剂为______;C装置中X仪器的名称是______。
(3)①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中,原因是______。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是______。
(4)反应结束后,从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是______。
(5)①用SOCl2与MgCl2•6H2O混合加热可得无水MgCl2,其反应方程式为______。
②因常发生副反应,SOCl2不宜用于FeCl3•6H2O的脱水反应制取无水FeCl3。
试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应______。
7.(2021·内蒙古新城·一模)化学工业为疫情防控提供了强有力的物质支撑。
氯的许多化合物既是重要化工原料,又是高效广谱的灭菌消毒剂。
棕黄色的
气体是次氯酸的酸酐,溶于水生成次氯酸,实验室模拟工业制备次氯酸的装置如图所示(夹持装置已略)。
已知:
①
气体在42℃以上会发生分解,浓度过大会发生爆炸;
②工业上用氯气与潮湿的碳酸钠反应制得
,同时生成两种钠盐该反应放热。
(1)仪器m的名称___________;装置A中发生反应的离子反应方程式___________;
(2)装置B中盛放的适宜试剂是___________;B中通入空气的原因是___________;
(3)装置C中主要发生反应的化学方程式___________;
(4)实验中,装置C需要冷却的原因是___________;
(5)装置D中多孔球泡的作用___________;装置E中碱石灰的作用是___________;
(6)此法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是___________(答出一条即可)。
8.(2021·全国·模拟预测)3-苯基乳酸是一些重要的化学合成物前体,并广泛应用于医药、化工、生物合成等领域,可作为日常食品的防腐剂。
实验室通过苯丙氨酸的重氮化及水解反应制取3—苯基乳酸,方法如下:
HNO2(M=47):
弱酸,不稳定,遇热即分解,水溶液无色。
苯丙氨酸(M=165):
白色固体,溶于水,熔点270~275℃。
3—苯基乳酸(M=166):
白色晶体,微溶于水,易溶于有机溶剂,熔点122~124℃。
实验步骤:
①三颈烧瓶中加入6.0g苯丙氨酸,再加入70mL稀硫酸,冷却至5℃,边搅拌边滴加30mLNaNO2溶液(0.2g·mL-1),维持温度搅拌50min,然后改成35℃热水浴再搅拌10min。
②往烧瓶中加入25mL乙酸乙酯,搅拌后将混合液中的水分离,干燥得到粗产品5.0g。
③取粗产品0.5g于锥形瓶中,加入1mL95%的乙醇,溶解后再加入25mL蒸馏水、2滴酚酞试剂,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点,重复3次实验,平均消耗VNaOH=28.10mL
(1)仪器a的名称为___________,配制30mL0.2g·mL-1NaNO2溶液需要的玻璃仪器有___________、胶头滴管、玻璃棒、50mL烧杯
(2)加入稀硫酸的作用是___________,涉及到的化学方程式___________。
(3)步骤①中先在5℃温度下搅拌50min,后改为35℃搅拌10min的原因是___________。
(4)步骤②中乙酸乙酯的作用是___________,后续提纯粗产品的方法是___________。
(5)滴定终点的现象是___________,计算得产品的纯度是___________。
9.(2021·吉林·东北师大附中一模)常用于印染工业的连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉是易溶于水,不溶于甲醇的白色固体,在空气中极易被氧化,在碱性环境下较稳定的一种还原性漂白剂。
制取Na2S2O4的方法很多。
(1)在碱性溶液中用NaBH4还原NaHSO3法制备Na2S2O4的反应原理为:
(未配平)
①实验开始及整个过程中均需通入N2,其目的是___________。
②为使
尽可能完全被还原,反应中应控制
___________。
(2)
与锌反应
在35~45℃下,将
气体通入锌粉−水悬浮液中,生成
;待反应完全后,冷却至室温,向三颈烧瓶中加入稍过量
的
溶液,生成
和
;经一系列操作获得无水
产品。
(装置图如下)
①向三颈烧瓶中加入稍过量的
溶液的原因为___________。
②三颈烧瓶中的混合物经过滤后,向滤液中加入
固体后,析出大量的
固体,经过滤、洗涤、干燥可得无水
产品。
加入
的作用为___________。
③整套装置中存在的缺陷为___________。
(3)用
还原
制备
实验室用A装置制备
气体,选用的最佳试剂是___________。
A.
和盐酸B.
和硫酸C.
和硝酸D.
和浓硫酸
10.(2022·浙江·模拟预测)三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过下列原理进行合成:
已知:
a.格氏试剂(RMgBr)性质活泼,可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。
b.ROMgBr可发生水解。
c.几种物质的物理性质如表:
物质
相对分子质量
沸点(℃)
溶解性
乙醚
74
34.6
微溶于水
溴苯
157
156.2(92.8*)
难溶于水的液体,溶于乙醚
二苯酮
182
305.4
难溶于水的晶体,溶于乙醚
三苯甲醇
260
380.0
难溶于水的晶体,溶于乙醇、乙醚
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的共沸点
Ⅰ.实验准备:
如图1所示,三颈烧瓶中加入1.5g镁屑,滴液漏斗中加入25.0mL无水乙醚和7.0mL溴苯(约0.065mol)的混合液,启动搅拌器。
Ⅱ.实验步骤:
请从选项a~i中选择必要的实验步骤并按操作排序:
→i→→→→→h。
a.将滴液漏斗中的混合液一次性加入三颈烧瓶中
b.先加
混合液入三颈烧瓶,开始反应,再逐滴加入余下的混合液
c.采用水蒸气蒸馏如图2,除去溴苯
d.低温蒸馏,分离出乙醚并回收利用
e.慢慢滴加30.0mL饱和氯化铵溶液
f.剩余混合物过滤得到粗产品
g.剩余混合物分液得到粗产品
h.重结晶提纯
i.充分反应后,将三颈烧瓶置于冰水浴中,滴加11.0g二苯酮(0.06mol)和25.0mL无水乙醚混合液,水浴回流60min
请回答:
(1)仪器A的名称是___,它的作用是___。
(2)请将实验步骤填完整→i→→→→→h。
___
(3)实验中不用蒸馏水,而用饱和NH4Cl溶液的原因___。
(4)水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是___。
(5)下列说法不正确的是___。
A.水蒸气蒸馏结束时,粗产品应在图2的甲装置中
B.水蒸气蒸馏时若出现堵塞,应先撤去热源,再打开活塞K
C.得到的粗产品中可能还有少量氯化铵,可选择蒸馏水洗涤
D.重结晶是将粗产品溶于乙醚后,慢慢滴加水,得到颗粒较细的晶体
(6)产率计算:
经重结晶得到的产品干燥后为10.0g,请计算三苯甲醇的产率是___(保留两位有效数字)。
11.(2021·全国·模拟预测)硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]俗称摩尔盐,用途十分广泛。
实验室通常用如图所示装置制备FeSO4溶液后,再与等物质的量的(NH4)2SO4反应制备摩尔盐。
已知:
硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。
(1)制备FeSO4
用图示装置制备FeSO4。
仪器a的名称是___________,该实验不用明火加热的原因是___________。
将0.7g铁粉加入锥形瓶中,放入15mL1mol·L−1H2SO4溶液,保持温度在50℃~60℃之间反应,待无明显气泡产生后停止加热,趁热过滤。
(2)制备摩尔盐
向滤液中加入适量(NH4)2SO4饱和溶液,70℃~80℃水浴加热,保持溶液pH为1~2,蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,冷却至室温即得晶体,减压过滤,用乙醇洗涤晶体。
蒸发浓缩时,如果溶液pH太高或用玻璃棒搅拌,均可能导致溶液变黄,其原因是___________。
选用乙醇洗涤晶体的目的是___________。
(3)尾气吸收
由于加入的铁粉不纯,反应过程中会产生少量H2S、PH3气体,故需使用封闭装置。
用CuSO4溶液吸收H2S时发生反应的离子方程式为___________。
(4)产品检验
称取摩尔盐产品3.920g溶于稀硫酸中,转入100mL容量瓶定容。
每次用移液管取25.00mL溶液放入锥形瓶,用0.02000mol·L−1的KMnO4溶液滴定(还原产物为Mn2+,杂质不与KMnO4反应),三次平均消耗24.30mL的KMnO4溶液。
①滴定终点时的现象是___________。
②酸性高锰酸钾溶液与Fe2+反应的离子方程式是___________。
③产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(相对分子质量为392)的质量分数为___________。
④实验过程中的下列操作,可能导致测定结果偏高的是___________(填标号)。
A.取用的晶体不够干燥 B.容量瓶定容时俯视刻度线
C.滴定管未用待盛溶液润洗 D.滴定完成后,滴定管尖嘴处留有气泡
12.(2022·天津·模拟预测)为探究乙酸乙酯的实验室制备方法,某实验小组设计主要步骤如下:
①在大试管A中配制反应混合液;②按图甲所示连接装置(装置气密性良好),用小火均匀加热大试管
;③待试管B(内装滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液)收集到一定量产物后停止加热,撤去导管并用力振荡,然后静置待分层;④分离出乙酸乙酯层,洗涤、干燥.
乙醇可与氯化钙反应,生成微溶于水的
.有关试剂部分数据如下:
物质
熔点/
沸点/
密度/(
)
乙醇
78.5
0.789
乙酸
16.6
117.9
1.05
乙酸乙酯
77.5
0.90
浓硫酸(
)
—
338.0
1.84
(1)配制反应混合液的主要操作步骤为___________________(不必指出液体体积);写出制取乙酸乙酯的化学方程式____________________________.
(2)步骤②必须小火均匀加热,一个主要原因是温度过高会发生副反应,另一个原因是___________________.
(3)写出步骤③中观察到的实验现象____________________.
(4)分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和
溶液洗涤.通过洗涤可除去的杂质是____________________(填名称);干燥乙酸乙酯最适宜的干燥剂为____________(填字母).
a.
b.无水硫酸钠 c.碱石灰 d.
固体
(5)某化学课外小组设计了图乙所示的装置(图中铁架台,铁夹,加热装置均已略去)制取乙酸乙酯,与图甲装置相比,图乙装置的主要优点有______________.
a.增加了温度计,有利于控制反应温度 b.增加了分液漏斗,能随时补充反应混合液
c.增加了冷凝装置,有利于收集产物 d.反应容器容积大,容纳反应物的量多
13.(2021·内蒙古阿拉善盟·一模)疫情期间,公共场所需要经常进行消毒,75%的医用酒精和84消毒液都能有效消灭病毒。
某化学兴趣小组探究84消毒液(有效成分为NaClO)与75%医用酒精能否反应,进行如图实验:
(1)实验室制备84消毒液的化学方程式为_______。
(2)将25mL无水乙醇配成75%医用酒精,所给仪器中不需要使用的有_______(填序号)。
A.
B.
C.
D.
(3)实验结果:
实验Ⅰ的淀粉碘化钾试纸在3min时变蓝,实验Ⅱ的淀粉碘化钾试纸在8min时变蓝。
①实验Ⅰ中,使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝的物质是_______(写化学式)。
②实验II中,湿润的淀粉碘化钾试纸也变蓝的原因可能是_______。
③通过对比实验Ⅰ和Ⅱ的现象,可以说明84消毒液与75%医用酒精能够反应,理由是_______。
(4)为了测定84消毒液与医用酒精1:
1反应后溶液中残留的NaClO的含量(假设反应生成的气体已全部逸出),小组进行了如下实验:
取7.45mL反应后溶液(密度约1g·mL-1)于锥形瓶,加入过量KI溶液和适量硫酸,在冷暗处静置4-5min后,再加入少量淀粉指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准液滴定,消耗标准液体积为24.00mL。
(已知:
I2+2S2O
=2I-+S4O
)
①NaClO与KI反应的离子方程式为_______。
②判断滴定终点的方法是_______,上述实验中84消毒液与医用酒精1:
1反应后溶液中残留的NaClO的质量分数为_______(计算结果保留两位有效数字)。
14.(2021·吉林长春·一模)碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)可用于治疗高磷酸盐血症,它为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃,在溶液中制备时,形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O,如果溶液碱性太强,易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。
回答下列问题:
Ⅰ.用如图装置模拟制备水合碳酸镧:
(1)仪器A的名称为___________。
(2)装置接口的连接顺序为a→______→______→______→______→f。
______
(3)连接仪器之后,添加药品之前的操作为___________。
(4)Z中通入CO2应过量的原因是___________。
Ⅱ.某实验小组通过以下实验验证制得的样品中是否含La(OH)CO3,将石英玻璃A管称重,记为m1g,将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g,将装有试剂的装置C称重,记为m3g。
按图示连接好装置进行实验。
实验步骤:
①打开K1、K2和K3,关闭K4,缓缓通入干燥的N2;
②数分钟后关闭K1、K3,打开K4,点燃酒精喷灯(酒精喷灯灯焰温度可达1000℃),加热A中样品;
③一段时间后,熄灭酒精喷灯,打开K1,通入N2数分钟后关闭K1和K2,冷却到室温,称量A。
重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m4g(此时装置A中为La2O3)。
称重装置C,记为m5g。
(5)装置B中的试剂为___________(写名称)。
(6)装置D的作用为___________。
(7)根据实验记录,当
=___________时,说明制得的样品中不含有La(OH)CO3。
15.(2021·全国·模拟预测)钛在医疗领域的使用非常广泛,如制人造关节、头盖、主动心瓣等。
TiCl4是制备金属钛的重要中间体。
某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知:
HCl与TiO2不发生反应;装置
中除生成TiCl4外,同时还生成一种有毒气态氧化物和少量CCl4。
其它相关信息如下表所示:
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g∙cm-3)
水溶性
TiCl4
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀,能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题:
(1)装置A中导管a的作用为_____
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