TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书.docx
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TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书.docx
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TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程
□非受控:
(盖章)
□受控:
(盖章)
受控编号:
编制:
年月日
审核:
年月日
批准:
年月日
1目的
制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2适用范围
本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程
3.1开机
气体仪器需用到气体:
氦气(纯度≥%)、氩气(纯度≥%)。
使用时,先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为~,氩气气压应为。
分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。
开启电脑,输入密码“TSQ8000”,双击桌面图标
,进入界面后,观察“Forelinepressure”项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;若未达到则需继续等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。
调谐
在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“InstrumentControl”进入界面:
输入MStransferInetemp:
280℃,Ionsourcetemp:
300℃,点击“Send”,等待升温。
检漏在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“ManualTune”进入手动调谐界面,点击界面中“StartScan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“StopScan”停止扫描。
氮峰和氧峰强度比约为4:
1则可能漏气
若图中水峰()强度小于108,且氮氧峰正常则表示不漏气。
调谐检查在“ManualTune”界面下,将参数Spectra设置为Full,level选择EI,点击“StartScan”,等待图谱稳定后点击“StopScan”。
正常情况下此图谱中应出现、100、、、、、502等7个特征峰,而且峰强度应在107以上,100峰左右无杂峰。
此时仪器处于正常状态,可以直接进入测试工作,无需调谐。
若峰强度过低,峰形不正常,而且做过更换灯丝、离子源等维护工作,则必须要进行调谐。
具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000UserGuideCN》或GC-MSTmgCourse视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。
方法建立
查阅标准,了解待测目标化合物名称(中英文名称)、相对分子质量、可能出现的特征离子。
设置仪器方法
a.点击桌面
图标,打开TraceFinder软件,进入软件操作界面:
选中“MethodDevelopment”,点击“InstrumentView”后,点击File下拉菜单下“NewInstrumentMethod”或点击左上角
符号,进入新建仪器方法参数设置界面。
b.点击TRACE1300SeriesGC图标,进入气相参数设置:
Oven柱温箱:
Maxtemperature:
输入色谱柱最高耐受温度(查色谱柱信息);
Pre-runtimeout:
液体进样输入30min,顶空进样输入999min;
Ramps:
根据标准或经验设置相应的升温程序。
S/SL(front)前分流不分流进样口
S/SLmode:
若分流进样,选Split;若不分流进样,选Splitless;
Temperature:
勾选,输入温度(一般参照标准方法);
Splitflow:
勾选,数值:
50-60mL/min;
Carriermode:
选择ConstantFlow(恒流);
Flow:
勾选,数值根据标准或资料(一般为~min);
Vacuumcompensation:
勾选;Carriergassaver:
勾选;
Splitratio(分流比):
若选择分流进样,需输入相应数值(如分流比1:
50,则输入50)。
其他参数均使用默认值。
PTV(back)后程序升温进样口和RunTable一般不使用,均为默认即可。
c.点击TriPlusRSHAutosampler图标,若为液体进样:
点选GCLiquids;顶空进样:
点选GCHeadspace,然后点击“CreateNewMethod”按钮进入自动进样器参数设置:
一般只需要设置General和Washes两项参数。
General
Samplervolume(进样体积):
根据需要填写;
Plungerstrokes:
不少于6次;Airandfillingmode:
Auto
Sampletype:
Viscous(粘性);
其他参数均可按默认参数。
Washes
Numberofsolvents:
若单一溶剂清洗选择Single,多溶剂清洗选Multiple。
其他参数根据自身实验需要设置。
Pre-injection:
进样前清洗方式;Rinse:
样品润洗;Post-injection:
进样后清洗方式。
清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择,如样品溶剂为正己烷,则可用正己烷作为洗液。
d.点击TSQSeries,进入质谱参数设置
Methodtype:
选择AcquisitionGeneral模式(普通模式)
MStransferlinetemp(传输线):
280℃或参考标准;
Ionsourcetemp(离子源):
300℃或参考标准;
Ionizationmode(离子源类型):
EI
Runcompletion:
选择GCruntime。
Scans(扫描参数)模块
对于标准方法的初次验证,通常先做fullscan(全扫描)以初步定性目标物质,参数设置如下:
Time:
3~5min(为了避免溶剂对灯丝的影响,等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝);
SRM,SIM,ScanMasses:
全扫时输入需扫描的离子范围(0~1000极限扫描范围),根据标准或自己查阅的资料确定;
ProductMass:
不填;NeutralLossMass:
不填;CollisionEnergy:
不填;
Tunefilename:
双击选择AutoTune_EI
Groups模块
右键选择EmissionCurrent在出现的表格栏里去掉勾选,EmissionCurrent栏输入25。
最后保存并命名方法(如6clben),至此仪器方法设置完毕。
方法开发
本节内容主要介绍利用AutoSRM功能模块进行SRM模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化,从而获得SRM检测模式下需要的各类参数。
操作如下:
a.选择母离子
双击桌面图标
,选择AutoSRM,进入操作界面:
此界面需要设置参数有:
Mode:
PrecursorIon
InstrumentMethod:
选择需要使用的仪器方法,即新建的仪器方法“6clben”;
Massrange(扫描范围):
一般为50-M(目标物质量数)+50或100;
Starttime:
3~5min;Stoptime:
勾选UseGCRunTime;
单元格参数,Name:
目标化合物名称;RT(保留时间):
任意值;VialPosition:
样品瓶号。
输入完毕后点击
,选择Savestudy设置保存路径及文件名称点击Save,点击菜单栏
开始运行,结果如下:
首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰,在Massbyhighestintensity模块中选中3个强度较大的碎片离子作为母离子,点击左上角图标将其推送至右边WorkingList模块,再点击
推送至下一级。
b.选择子离子
在新弹出界面点击
,再点击
则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数,等待系统采集数据完毕出现如下结果:
此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据,则右边模块会显示相应生成的子离子,从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至WorkingList。
完成所有子离子的选择后,点击
推送至下一级。
c.优化碰撞能(CE)
在进入此界面后,将SRMenergyranger选择为:
Targeted,然后按之前方法保存并运行;
如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能,推送至WorkingList后点击
生成列表。
设置保存路径以及文件名称(如),如图:
d.建立SRM仪器方法
再次打开仪器方法“6clben”,在TSQSeries模块中将Methodtype改为Acquisition-Timed其他参数不变。
在Scans表格栏上点击“Linktoexternalfile”选择在第3步中保存的“”文件,点击“OK”后再次点击“Linktoexternalfile”断开链接。
选择另存为,将方法重新命名,如“6clben_SRM”。
至此方法开发完成。
数据采集
点击桌面
图标,打开TraceFinder分析软件,进入软件操作界面,点击
图标:
根据上图标识依次填入:
文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法(即最后另存的“6clben_SRM”方法)。
输入完成后,在导航栏中Acquire点击采集:
若要单独采集,则选中需要采集数据的项目栏,点击“Sample”按钮;
若要采集全列表,则可直接点击“Sequence”按钮。
出现如图确认框,确定三个模块均被勾选,StartDevice为第一个勾选后点击OK,设备开始采集数据。
等待数据采集完成后,接下来做数据处理工作。
数据处理
建立数据处理方法(主方法)
a.打开仪器方法“6clben_SRM”,在导航栏中TSQSeries下拉菜单中选择“CreateCompoundDatabaseexportfile”,点击“CreateExportFile”设置保存路径及文件名称(6clben_。
b.回到主菜单界面,选择“MethodDevelopment”,点击“CompoundDatabase”,在导航CompoundDatabase下菜单下选择“ImportCompound”找到上一步保存的文件(6clben_)并打开:
点击Import按钮,如下:
保存新更新过的数据库文件。
c.回到主菜单界面,选择“MethodDevelopment”—“MethodView”,点击
新建主方法:
窗口选择“SelectcompoundsfromCDB”,点击“OK”:
勾选待测目标化合物(如6clben),点击“AddSelectcompoundstomethod”:
Ionrangecalcmethod:
选择Average;
InstrumentMethod:
选择之前创建的SRM方法“6clben_SRM”。
在左侧菜单栏中选择Compounds再在右侧模块列表中选中Detection,此时点击窗口顶部导航栏中“MethodView”下拉单中的“Associatearawdatafile”,导入任意一个在“步骤”中采集的数据文件。
选择好后点击“OK”,出现如下界面:
完成后,分别选中Detection旁边的Calibration编辑校准曲线参数:
定量方法(外/内标法)、计算方式(面积/峰高)、是否过原点、计量单位等;Calibrationlevels编辑校准曲线的级别(点数)及各级别的浓度信息等。
Calibration编辑界面
Calibrationlevels编辑界面
编辑完以上参数后,点击左上角
,选择保存路径并命名文件(如:
6clben)此方法名称可以与仪器方法一样,并不冲突。
数据处理主方法建立完毕。
建立批处理列表
选中中菜单栏左下角Analysis—选中BatchView:
点击
新建批处理列表:
在此窗口中选择好文件保存路径,定量方法则Type:
Quan;定性方法Type:
Screening;
Method:
选择新建立保存的主方法(6clben),最后在NewBatch中输入名称(如6clben或其他),点击Create;
此界面下可以编辑样品序列,也可以直接导入之前已经采集好的数据直接运行处理,导入数据操作,鼠标双击Filename(文件名称)下单元格,在弹出窗口中选择需要处理的数据文件,点击Open(按Shift键可多选);
待处理数据导入后,需注意的是Sampletype(样品类型),系统会默认初始是Unknown(未知样),若是其他类型样品则双击单元格,在下拉菜单中选择相应类型:
标准样品(CalStd)、质控样品(QCStd)、溶剂(Solvent)等。
设置完成以后点击顶端工具栏中
开始运行处理:
处理完成后点击保存后可查看数据。
数据查看及报告打印
数据查看
数据处理完成以后,在左侧菜单栏选择DataReview,选择其下CompoundView出现数据查看结果:
如上图,Compounds模块:
目标化合物名称及保留时间信息;
SampleResults模块:
显示样品数据处理结果,样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等;
CompoundsDetails:
目标物图谱,包括定量及定性离子;
CalibrationCurve:
校准曲线信息。
以上信息查看无误后即可打印报告。
报告打印
在左侧菜单栏选择ReportView,界面如下:
在Template列表里选择合适的报告模板,可以使用Preview进行预览,选择完成以后,勾选PDF或Print选项,再点击Generate生成报告,至此操作完成。
关机
系统关机顺序一般为:
质谱关机
打开TSQSeries软件:
点击InstrumentControl将离子源和传输线温度设置为100℃或以下,降温以后点击ShutDown按钮执行质谱关机程序,待到Turbo-pumpspeed参数由100%降到0%时,即可关闭质谱电源。
(详细:
工作站电脑桌面
文件中:
质谱仪(TSQ8000)/系统开关机/系统关机视频操作。
)
气相关机
在TraceFinder工作站中打开新建仪器方法窗口,在气相S/SL(front)参数设置面板中:
将Temperature、Flow、Splitflow、Carrieroptions中的勾选均去掉,然后点击窗口顶部“TRACE1300”在下拉单中选择“SendMethodtoGC”,然后待汽化室温度降至100℃以下即可关闭电源。
关闭自动进样器
打开TraceFinder工作站;
在Realtimestatus模块下选择Devices—TriPulsRSHAutosamper,点击Terminal:
在此操作面板下,单击RobotArmLeft进入界面后,再单击左下角Options选择ParkTool,此时仪器会自动将进样针放下,然后在点击MoveToHome,使移动臂回到原位后即可关闭自动进样器电源。
最后关闭载气及工作站和电脑,关机完成。
使用完成后,在《仪器设备使用记录表》上填写相应记录。
4仪器维护
仪器日常操作维护主要如下表内容:
序号
维护内容
维护时机/周期
操作方法
气相端
1
更换进样隔垫
进样隔垫在使用100次以后容易出现漏气现象,因此需要定期更换(通常在进样100针左右更换)。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
2
更换衬管
长期使用变脏以后,或出现残留峰等考虑更换,在样品量大的时候,两周更换清洗一次。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
3
更换载气过滤器
当过滤器使用一段时间后,若果里面填充材料均已变色,则需要更换过滤器。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
4
清洗进样针
当样品比较复杂且量较多时,应取下进样针进行清洗,一周一次。
使用丙酮超声清洗30min后,用甲醇或正己烷润洗后,自然晾干。
5
色谱柱老化及更换
老化
新柱安装后必须老化;
当样品较复杂或是做常规空白是会有杂质峰出现,考虑老化;
更换色谱柱以后也需要老化。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“气相/系统维护和保养”视频的操作方法执行
更换
当项目需求不同型号的色谱柱时,则需要更换色谱柱;
老色谱柱已经坏了,不能使用时更换色谱柱。
质谱端
1
质谱检漏
质谱刚开机,准备作业之前需要检漏;
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪(TSQ8000)/系统维护”视频中操作方法进行
2
离子源维护
随着仪器的使用,用于样品离子化和传输的离子源部分会富集越来越多的污染物,而导致灵敏度下降,因此需要将离子源去下清洗。
当发觉检测灵敏度不够,且离子源有一段时间没清洗时,考虑清洗;
如样品较多且复杂时,考虑一个月清洗一次。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪(TSQ8000)/系统维护”视频中操作方法进行
序号
维护内容
维护时机/周期
操作方法
3
添加校正液
校正液(FC43)作为质谱调谐使用的基准物质,需要一年添加一次,每次约100微升。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪(TSQ8000)/系统维护”视频中操作方法进行
5
更换灯丝
TSQ8000的灯丝是两根独立灯丝并联的组合体,因此更换灯丝一般发生在两根灯丝均无法正常工作之后。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪(TSQ8000)/系统维护”视频中操作方法进行
6
机械泵维护
震气
机械泵在使用一段时间后,从油液窗观察到泵油中出现很多气泡,此时应对泵油进行震气操作;
每周观察一次泵油情况,颜色、气泡等。
参照仪器电脑桌面“GC-MSTrngCourseCN”中“质谱仪(TSQ8000)/系统维护”视频中操作方法进行
更换泵油
在油液窗观察到泵油的颜色变化,如果观察到泵油呈浑浊状、黄色则考虑更换泵油;
更换频率与做样成正比,每年至少更换一次。
7
载气更换
必须使用高纯气体(%);
当气瓶显示压力小于~时应更换载气;
每周查看一次气瓶剩余气量,提前申购气体。
关闭气瓶阀门,用扳手将管道螺母逆时针将接口拧松,取下钢瓶,换上新气瓶后,顺时针将螺母拧紧。
替换上相应表识。
(正使用、空瓶等)。
仪器定期维护保养后需填写《仪器设备维护记录表》。
5相关表格
《仪器设备使用记录表》
《仪器设备维护记录表》
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