讲课实验环境化学实验四六.docx
- 文档编号:23293388
- 上传时间:2023-05-16
- 格式:DOCX
- 页数:29
- 大小:272.28KB
讲课实验环境化学实验四六.docx
《讲课实验环境化学实验四六.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《讲课实验环境化学实验四六.docx(29页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
讲课实验环境化学实验四六
实验四环境空气中挥发性有机物的污染与降解
(一)空气中苯系物的测定
挥发性有机化合物(VolatileOrganicCompounds)是指沸点在50~260℃之间、室温下饱和蒸汽压超过1mmHg的易挥发性化合物,是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。
它主要来自有机化工原料的加工和使用过程,木材、烟草等有机物的不完全燃烧过程,汽车尾气的排放。
此外,植物的自然排放物也会产生VOCs。
随着工业迅速发展,建筑物结构发生了较大变化,使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用;同时各种化妆品、除臭剂、杀虫剂和品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。
其中有机化合物有的可直接挥发,有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物,由此造成环境空气有机物的污染。
由于VOCs的成分复杂,其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响。
因此,研究环境中VOCs的存在、来源、分布规律、迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们的重视,并成为国内外研究的热点。
一、实验目的
1.了解VOCs的成分、特点,初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
2.掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法,了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3.掌握色谱条件的选择原则,了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
二、实验原理
1.气相色谱法原理
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法,载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测,其流程见图2-1。
图2-1气相色谱仪结构示意图
载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2进入载气净化干燥管3,由针形阀控制载气的压力和流量,流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化,然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测,然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理是利用待测物质在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。
2.色谱条件的选择
(1)汽化室温度:
通常选择比待测物质沸点高20~30℃。
(2)色谱柱温度:
通常选择比待测物质沸点低20~30℃。
(3)检测器温度(FID):
高于120℃。
(4)载气流速:
根据实验需要确定,载气流速越大出峰越快,但分离效果不好;流速越小,出峰越慢,但分离效果好。
3.气相色谱检测器
(1)热导池检测器(TCD)
热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时,通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
在试样组分进入以后,载气流经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。
因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化,使两个池孔间的两根钨丝的电阻值之间有了差异,此差异可以利用电桥测量出来。
热导池检测器对所有物质都有响应,因此是应用最广、最成熟的一种检测器。
(2)氢火焰离子化检测器(FID)
氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化,在电场的作用下形成电流,电流信号经放大器放大并被记录仪记录。
氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。
一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级,故适宜于痕量有机物的分析。
(3)电子捕获检测器(ECD)
电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。
它的选择性是指它只对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)有响应,电负性愈强,灵敏度愈高。
高灵敏度表现在能测出10-14g/mL的电负性物质。
(4)火焰光度检测器(FPD)
火焰光度检测器是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。
当含有硫(或磷)的试样进入氢焰离子室,在富氢—空气焰中燃烧时,有下述反应:
亦即有机硫化物首先被氧化成SO2,然后被氢还原成S原子,S原子在适当温度下生成激发态的S2*分子,当其跃迁回基态时,发射出350~430nm的特征分子光谱。
含磷试样主要以HPO碎片的形式发射出526nm波长的特征光。
这些发射光通过滤光片而照射到光电倍增管上,将光转变为光电流,经放大后在记录器上记录下化合物的色谱图。
4.实验原理
活性炭对有机物具有较强的吸附能力,而二硫化碳能将其有效地洗脱下来。
本实验将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上,用二硫化碳洗脱后,经色谱柱分离、氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。
本法检出限:
苯1.25ng;甲苯1.00ng;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为2.50ng。
当采样体积为100L时,最低检出浓度苯为0.005mg/m3;甲苯为0.004mg/m3;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为0.010mg/m3。
三、仪器和试剂
1.仪器
(1)气相色谱仪:
带氢火焰离子化检测器(FID)、毛细管柱(30m×0.25mm×0.25µm)。
(2)氢气发生器.
(3)静音空压机。
(4)移液管:
1mL、5mL、10mL、15mL及20mL。
(5)微量注射器:
1μL,10μL。
(6)具塞刻度试管:
2mL。
(7)容量瓶:
5mL,10mL。
(8)空气采样器:
流量范围0.0~1.0L/min。
(9)活性炭采样管:
取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20~50目粒状活性炭0.5g(活性炭应预先在马福炉内经350℃通高纯氮灼烧3h,放冷后备用)分A,B二段,中间用玻璃棉隔开,见图2-2。
1,2,3-玻璃棉;4、5-粒状活性炭
图2-2活性炭吸附采样管示意图
2.试剂
(1)苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。
(2)二硫化碳:
使用前须纯化,并经色谱检验。
进样5μL,在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。
(3)苯系物标准贮备液:
分别吸取苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯各10.0μL于装有90mL经纯化的二硫化碳的100mL容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线,再取上述标液10.0mL于装有80mL纯化过的二硫化碳的100mL容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,此贮备液在4℃可保存一个月。
此贮备液含苯8.8μg/mL;乙苯8.7μg/mL;甲苯8.7μg/mL;对二甲苯8.6μg/mL;间二甲苯8.7μg/mL;邻二甲苯8.8μg/mL。
储备液中苯系物含量计算公式如下:
=
×
×106
式中:
—苯系物浓度,μg/mL;
—为苯系物的密度,g/mL。
四、实验步骤
1.采样
用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。
A端垂直向上,处于采样位置。
以0.5L/min流量,采样100~400min。
采样后,用乳胶管将采样管两端套封,样品放置不能超过10天。
2.色谱仪的操作步骤
(1)开载气。
(2)开气相色谱仪。
(3)选择色谱条件,包括载气流速、汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度等。
(4)设定好色谱参数后加热。
(5)开氢气发生器和静音空压机,将氢气流量开关设为关闭状态。
(6)待恒温指示灯亮后,将氢气流量开关调为较大,点火后再调为设定值。
3.标准曲线的绘制
分别取苯系物贮备液0、0.5、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中,用纯化过的二硫化碳稀释至标线,摇匀。
其浓度见表2-1。
另取6只5mL容量瓶,各加入0.25g粒状活性炭及1~6号的苯系物标液2.00mL,振荡2min,放置20min后,进行色谱分析。
每个浓度重复3次,取峰面积的平均值。
分别以苯系物的含量为横坐标,平均峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs作样品测定的计算因子。
表2-1苯系物标准溶液配制表
编号
1
2
3
4
5
6
苯系物标准贮备液体积/mL
稀释至体积/mL
苯、邻二甲苯的浓度/(μg·mL-1)
甲苯、乙苯、间二甲苯的浓度/(μg·mL-1)
对二甲苯的浓度/(μg·mL-1)
0
100
0
0
0
5.0
100
0.44
0.44
0.43
10.0
100
0.88
0.87
0.86
15.0
100
1.32
1.31
1.29
20.0
100
1.76
1.74
1.72
25.0
100
2.20
2.18
2.15
4.样品地测定
将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。
取0.5µL进样,用保留时间定性,峰面积定量。
每个样品作三次分析,求峰面积的平均值。
同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同步操作,测量空白管的平均峰面积。
五、实验指导
1.实验数据
(1)将实验数据列于表2-2,绘制标准曲线,并计算各苯系物的回归方程。
表2-2标准曲线实验数据
编号
1
2
3
4
5
6
苯系物含量/μg
对应峰高
回归方程
(2)按下式计算苯系物各成分的浓度:
=
式中:
——苯系物浓度,mg/m3;
W1——A段活性炭解吸液中苯系物的含量,µg;
W2——B段活性炭解吸液中苯系物的含量,µg;
Vn——标准状况下的采样体积,L。
2.注意事项
(1)使用热导池检测器因载气为氢气,尾气需要排到室外,否则会有爆炸的危险。
(2)使用氢火焰离子化检测器时检测器温度通常高于120℃才能点火,这样做是为了防止氢气燃烧生成的水在检测器凝结从而影响检测器寿命。
(3)使用毛细管色谱柱进样量一定要少,通常不能高于0.5µL。
(4)新色谱柱使用前必须老化,否则程序升温时基线不稳。
(5)净化气体的变色硅胶和分子筛每隔一定时间需要烘一次,以保证气体的纯度,延长空压机的寿命。
(6)空压机每隔一定时间需要放水。
(7)开电脑前数据采集装置必须是关的。
(8)二硫化碳具有高毒性和易挥发性,使用时要防爆和防止中毒。
六、思考题
1.根据测定的结果,评价环境空气中VOCs(苯系物)的污染状况。
2.简述气相色谱法原理以及定性和定量方法。
3.设计实验测定大气颗粒物中的多环芳烃。
4.简述气相色谱仪使用的注意事项。
七、参考文献
1.董德明,朱利中.环境化学实验.北京:
高等教育出版社,2002
2.孙成.环境监测实验.北京:
科学出版社,2003
3.聂麦茜.环境监测与分析实践教程.北京:
化学工业出版社,2003
4.奚旦立,孙裕生,刘秀英.环境监测.北京:
高等教育出版社,1995
5.崔九思,王钦源,王汉平.大气污染监测方法.北京:
化学工业出版社,1997
6.中国科学院大连化学物理研究所.气相色谱法.北京:
科学出版社,1979
7.康春莉,徐自力,马小凡.环境化学实验.长春:
吉林大学出版社,2000
8.南开大学环境化学教研室,杭州大学环境化学教研室.环境化学实践指南.杭州:
浙江教育出版社,1986
9.戴树桂.环境化学.北京:
高等教育出版社,1999
10.中国标准第二编辑室.中国环境保护标准汇编大气质量分析方法.北京:
中国标准出版社
11.赵文宽,张悟铭,王长发,周性尧等编.仪器分析实验.北京:
高等教育出版社,1997
(二)环境空气中烷烃的光催化氧化
烷烃是环境空气中重要的污染物。
较高分子质量的正构烷烃广泛分布于气溶胶颗粒中,颗粒中正构烷烃的组成、含量、分布与污染源有很强的相对性,因此对颗粒物中正构烷烃的研究有利于颗粒物来源的判别。
随着相对分子量的增大,正构烷烃的麻醉性增加,当碳数大于16时,随碳数的进一步增加,正构烷烃不但能损伤皮肤,甚至有产生皮肤癌的危险。
烷烃主要来源于矿物燃料的燃烧,特别是汽车尾气的排放。
空气中烷烃—般不易降解,但在一些光催化剂存在时,可以发生光降解。
目前,有关半导体粒子光催化降解烷烃的研究日益受到人们的重视。
一、实验目的
1.了解半导体粒子的光催化作用。
2.掌握气相光化学反应的研究方法和技术。
二、实验原理
所谓半导体粒子的光催化效应是指在光的照射下,半导体的价带电子跃迁到导带,价带的孔穴把周围环境中的羟基电子夺过来,羧基变成自由基,作为强氧化剂将有机物经过一系列中间过程最终转变为CO2,从而完成了对有机物的降解。
常见的半导体催化剂主要是过渡金属氧化物和硫化物等,其中催化效率较高的包括TiO2(锐铁矿)、Fe2O3、CdS和ZnS等。
本实验在有TiO2存在的体系中加入正庚烷,在紫外光照射下,正庚烷会发生光催化降解,生成CO和CO2。
在不同时间取样分析体系中正庚烷和CO的含量、CO2的生成可通过定性实验来证明。
三、仪器与试剂
1.仪器
(1)气相色谱仪:
带氢火焰离子化检测器(见图3-1)。
(2)石英紫外杀菌灯:
20W。
(3)石英玻璃光化学反应器。
2.试剂
(1)正庚烷:
色谱纯。
(2)TiO2(锐铁矿):
分析纯。
(3)CO标准气体:
色谱纯。
(4)氮气:
高纯。
(5)氧气。
(6)氢氧化钡:
分析纯。
(7)盐酸:
分析纯。
图3-1SP6800A型气相色谱分析仪
四、实验步骤
1.光化学反应系统的建立
光化学反应系统如图3-2所示。
反应器由石英玻璃制作。
内径为98mm,长度为520mm。
两端部分别有一开口,开口采用铝箔和聚四氟乙烯为密封材料。
反应器及紫外灯采取平放式与地面平行,以便引入的催化剂可平铺在反应器壁。
图3-2光化学反应器示意图
将石英反应器用自来水洗涤数次,并在洗液中浸泡数小时,再用自来水及蒸馏水洗净,于烘箱中烘干。
在进气口与反口胶塞之间加一层薄的聚四氯乙烯薄膜,防止在光照时反口胶塞上的物质进入反应体系。
称取1.0gTiO2催化利,加入反应器中,将反应器与配气系统相连。
抽真空,用无汞压力计控制真空度。
在抽真空过程中用热吹风加热反应器,使器壁上吸附的物质尽量抽净,然后用高纯氮洗5次左右,再抽真空。
将正庚烷和氧气在真空状态下注入反应器,使正庚烷的浓度为1.66×104mol/L,氧气的体积白分比为20%。
最后用高纯氮充至略高于常压,以提供在反应过程中测气样时抽气所需的压力。
为防止配气时注射器扎出的孔漏气,可在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性。
2.测定
开启紫外灯,分别在光照0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h时从反口胶塞处取样,用气相色谱仪分析体系中反应物正庚烷和产物CO的含量。
同样,为防止取样时注射器扎出的孔漏气,也需在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性。
反应物正庚烷的气相色谱分析条件如下:
30QC3/AC1石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);载气为氮气;柱前压力0.5Mpa;柱温为60℃;分流比为100:
1;气化室温度为200℃:
检测室温度为220℃。
产物CO的气相色谱分析条件如下:
分子筛柱,柱温50℃,流速为30mL/min,电流为180mA。
用CO标气定量。
反应结束后,用高纯氮将反应器中的气体全部赶出,并使其通入Ba(OH)2饱和溶液,应有白色BaCO3沉淀生成.遇盐酸沉淀溶解。
五、实验指导
1.实验数据
绘制反应过程中正庚烷的浓度随时间的变化曲线,作相关分析,确定反应动力学级数。
2.注意事项
(1)反应器及紫外灯采取平放式与地面平行,以便引入的催化剂可平铺在反应器壁。
(2)在进气口与反口胶塞之间加一层薄的聚四氯乙烯薄膜,防止在光照时反口胶塞上的物质进入反应体系。
(3)为防止注射器扎出的孔漏气,可在胶塞外面贴上胶布以保持体系的稳定性。
(4)正确操作气相色谱仪。
(5)使用毛细管色谱柱进样量一定要少,通常不能高于0.5µL。
六、思考题
1.查阅有关资料,推断本实验中正庚烷光催化降解的机理。
2.影响正庚烷光催化降解的因素有哪些?
七、参考文献
1.董德明,朱利中.环境化学实验.北京:
高等教育出版社,2002
2.孙成.环境监测实验.北京:
科学出版社,2003
3.奚旦立,孙裕生,刘秀英.环境监测.北京:
高等教育出版社,1995
4.崔九思,王钦源,王汉平.大气污染监测方法.北京:
化学工业出版社,1997
5.中国科学院大连化学物理研究所.气相色谱法.北京:
科学出版社,1979
6.康春莉,徐自力,马小凡.环境化学实验.长春:
吉林大学出版社,2000
7.南开大学环境化学教研室,杭州大学环境化学教研室.环境化学实践指南.杭州:
浙江教育出版社,1986
8.戴树桂.环境化学.北京:
高等教育出版社,1999
9.赵文宽,张悟铭,王长发,周性尧等编.仪器分析实验.北京:
高等教育出版社,1997
实验五光化学烟雾中臭氧的分布规律以及影响因素分析
臭氧是影响对流层—平流层大气动力、热力、辐射、化学等过程的关键成分,在气候和环境变化中扮演非常重要的角色。
同时,臭氧也是一种大气污染物,是构成光化学烟雾的主要成分,在浓度很低时即可对生物构成危害。
臭氧对眼和呼吸器官有强烈的刺激作用。
人若吸入高浓度的臭氧,可出现肺水肿、心脏活动减弱乃至死亡,长期吸入低浓度的臭氧,能引起慢性呼吸道炎症。
臭氧会造成人的神经中毒,头晕头痛、视力下降、记忆力衰退。
臭氧会对人体皮肤中的维生素E起到破坏作用,致使人的皮肤起皱、出现黑斑;臭氧还会破坏人体的免疫机能,诱发淋巴细胞染色体病变,加速衰老,致使孕妇生畸形儿。
在15~25公里的高空空气中,氧气在太阳紫外线的作用下形成臭氧,故臭氧是高空空气中的正常组分。
由于空气的流动地球表层也可以测到0.04~0.1mg/m3的臭氧。
在紫外线的作用下,臭氧参与烃类和氮氧化物的光化学反应,形成具有强烈刺激作用的有机化合物-光化学烟雾。
臭氧本身也是光化学烟雾的重要组分,成为光化学污染的重要标志。
国外许多国家以臭氧浓度的升高为依据发布光化学污染警报。
影响臭氧浓度的因素有很多,臭氧浓度与一些气象条件有关。
因此,分析臭氧浓度及其影响因素是一项重要的环境保护工作。
(一)靛蓝二磺酸钠(IDS)分光光度法测定臭氧
目前,测定大气中臭氧的分析方法很多,如碘量法、靛蓝二磺酸钠(IDS)分光光度法、紫外分光光度法、气相色谱法、化学发光以及荧光分光光度法等多达十几种;其中,IDS分光光度法、紫外分光光度法和化学发光和荧光法为我国《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中推荐的3种分析方法。
目前,IDS分光光度法测定环境空气中臭氧是国家环境保护局和国家标准局批准在全国各环境监测部门统一采用的方法,该方法与现行的同类其它方法相比具有灵敏度高,重复性好,试剂稳定,干扰少等优点。
本标准是《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中测定空气中臭氧浓度的配套方法之一。
GB3095-1996中共规定了11种大气污染物的浓度限值,臭氧是其中的一种。
标准中规定环境空气中臭氧的小时平均浓度限值一级、二级、三级标准分别为0.12mg/m3、0.16mg/m3和0.20mg/m3。
本标准修订后的检出限为0.002mg/m3,可以满足相关环境保护标准的要求。
本实验还将就IDS分光光度法(HJ504-2009,代替GB/T154372-1995)测定空气中臭氧存在的问题进行讨论。
一、实验目的
掌握用靛蓝二磺酸钠(IDS)分光光度法测定臭氧的方法和操作。
二、实验原理
蓝色的靛蓝二磺酸钠(IDS)水溶液可与臭氧定量反应生成无色的靛红磺酸钠,根据溶液褪色程度定量测定臭氧。
三、仪器与试剂
1.仪器
(1)气泡吸收管。
(2)空气采样器:
KB-6C型大气采样器(青岛崂山仪器研究所)。
流量范围0.2~1L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差小于5%。
(3)具塞比色管:
10mL、20mL,体积刻度应校正。
(4)分光光度计:
SP-2000UV型紫外可见分光光度计。
用10mm比色皿,在610nm下,测定吸光度。
(5)电子恒温水浴锅。
(6)ZK-82B型真空干燥箱。
(7)KB-6C型大气采样器。
(8)紫外可见分光光度计。
2.试剂
(1)硫代硫酸钠标准溶液:
用重铬酸钾标准溶液(0.01mol/L)标定,取五水合硫代硫酸钠1.25g加入1000mL容量瓶中,加水至标线。
C(Na2S2O3)=0.0050mol/L。
(2)淀粉指示剂:
0.2%(m/v)。
(3)溴酸钾标准储备液:
0.1000mol/L。
(4)溴酸钾-溴化钾标准溶液(C=0.0100mol/L):
吸取10.00mL溴酸钾标准储备液于100mL容量瓶中,加入1.0g溴化钾,用水稀释至标线。
(5)硫酸溶液(1:
6)
(6)磷酸盐缓冲溶液(pH=6.82):
称取6.8g磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.1g磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于1000mL水中。
(7)靛蓝二磺酸钠(IDS)储备液:
称取0.25gIDS溶于500mL水中,摇匀,放置24h以后标定,此溶液于室温暗处放置可稳定二周。
(8)靛蓝二磺酸钠标准工作液:
根据标定结果,将IDS储备液稀释成1.00毫升相当于1.00µg臭氧的标准溶液,此溶液于室温暗处放置可稳定一周。
(9)靛蓝二磺酸钠吸收液:
取IDS储备液25mL,用磷酸盐缓冲溶液稀释至1000mL。
四、实验步骤
1.用重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液
准确量取10.00mL的重铬酸钾标准溶液(0.01mol/L)加入250mL碘量瓶中,加入50mL水,加入5mL硫酸(1:
6),加入0.1gKI混匀后,避光放置5min后,用硫代硫酸钠溶液标定,先至淡黄色,加入淀粉指示剂后继续滴定至蓝色褪去。
反应方程式:
K2Cr2O7+6KI=3I2+2K2CrO4
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
2.标定IDS储备液
准确量取20.00mLIDS储备液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL0.0100mol/L溴酸钾—溴化钾标准溶液,再加入50mL水。
在19.0±0.5℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时,加入5.0mL的硫酸溶液(1:
6),立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在水浴中放置30min,若水浴温度为17.0±0.5℃反应时间应延长至35min。
加入1g碘化钾,立即盖好瓶塞,轻轻混匀至完全溶解后,在暗处放置5min,用0.0050mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至棕色刚好褪去,呈现淡黄色时加5mL的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去,终点为亮黄色。
平行滴定所用的Na2S2O3标准溶液体积不应大于0.05mL。
靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度(µg/mL)由下式计算:
C=(M1×V1-M2×V2)×48.00×1000/Vs×4
(1)
式中:
C——臭氧的质量浓度(μg/mL);
M1——溴酸钾—溴化钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——加入溴酸钾—溴化钾标准溶液体积,mL;
M2——滴定时所用的Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L;
V2——滴定时所用的Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
48.00——臭氧的摩尔质量,g/mol;
4——化学计量因数,Br2/IDS;
VS——IDS储备液的体积,mL。
3.配制IDS标准液
根据标定结果,将IDS储备液稀释成1.00毫升相当于1.00μg臭氧的标准溶液。
4.绘制标准曲线
取6只
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 讲课 实验 环境 化学 四六