金矿金品位测定的实用方法之欧阳学文创作.docx
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金矿金品位测定的实用方法之欧阳学文创作
金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈
欧阳学文
1.干法—火试金法
简介:
干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。
介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。
(二)测定金矿品位的方法简谈:
实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在
(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。
既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。
一般湿法试金取样量在10~30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5~10g)。
火试金取样量为30~50g。
众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段。
金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败。
举例见表3
金的品位与常选用的分析手段表3
含金量的范围
(单位10-6)
常选用的分析手段
0.0005~2。
0
分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法
>2。
0~30。
0分光光度法、
原子吸收光谱法、
滴定(碘量)法、火试金称量法
>30。
0~100。
0原子吸收光谱法、
滴定(碘量)法、火试金称量法
>100。
0
滴定(碘量)法、火试金重量法
金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种:
一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下:
1.干法—火试金法
火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法。
火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍。
但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。
火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备:
①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平。
现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力。
含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果。
火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金。
一.铅试金:
一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:
1.配料:
⑴配料有关名词:
①硅酸度:
硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.
硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.
..硅酸盐的硅酸度表4
岩石名称(以SiO2与RO比值命名)硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)
碱式硅酸盐(亚硅酸盐)0.54RO·SiO2
中性硅酸盐1.02RO·SiO2
被半硅酸盐1.5RO·SiO2
两倍硅酸盐2.02RO·2SiO2
三倍硅酸盐3.02RO·3SiO2
②还原力:
还原力是通过还原力试验得到的,试验:
称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+5g试样于粘土坩埚中混匀,加7~10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃~1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.
铅扣质量(g)
F(还原力)=
试样质量(g)
③氧化力:
氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:
称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7~10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.
铅扣质量(g)
氧化力=
试样质量(g)
④氧化铅空白值:
新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值。
以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕
⑵计算:
可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。
①碳酸钠(加入量)=G×(1.5~2.0)式中G—试样量(g)
②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30F—还原力
还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅。
③玻璃粉(二氧化硅)(加入量):
先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量。
次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计)。
④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0.39,但不能少于5g.
⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30式中G—试样量(g)
4F—还原力
⑥加入银的量:
一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作.
⑵混匀:
可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,,然后连袋防入试金坩埚中熔融,袋的还原能力算在内。
⑶应用实例:
下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5:
2.高温熔融熔炼过程:
火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点:
熔融熔炼过程:
掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行:
①预熔和造渣:
有几种说法,400℃逐步升温到800℃~900℃保持0.5h;800℃~850℃或600℃~800℃保持40min~~80min,
②熔融最终温度也有几种说法:
有1050℃~1100℃;有1060℃~1100℃;还有1160℃.
熔融时间一般为10min~15min.大多数人不用400℃预热,直接升温至800℃~900℃开始保温1h,继续升温至1050℃~1160℃保温10min~15min.整个熔融过程在两小时内完成即可.
③铅扣与熔渣分离:
熔炼出炉,将坩锅平稳地旋动几次,并在铁板上轻轻地敲2—3下,使粘在坩锅壁上的铅珠下沉,接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中,冷却后,将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方体并称量(应为25~40g)(有时还需要保留熔渣备查)。
硅酸度在铅试金富集金配料中的运用实例表5
岩石名硅酸盐矿氧化矿金矿铜矿铅矿
硅酸度1.5~3.01.2~1.50.5~0.70.7~1.00.7~1.0
碳酸钠试样量×1.5~试样量×1.3~试样量×1~试样量×1~试样量1~
2倍1.5倍1.5倍2倍1.5倍
氧铅扣27g,另加铅扣27g,加1/2或还原力<3时为铅扣27g,另加同金矿
化二氧化硅或其与试样相同量还原力×1.4×含银量的30~
铅它杂质所需的试样量.还原力>50倍
熔融造渣的量3时为还原力×
1.2×试样量
硼试样量×1/3同左同左试样量×1/2~
(不含水)1/3,铜含量高时试样量1/2
砂少加(干量)
二不加碱性熔剂和试样中
氧碱性成分造渣时用同左同左同左
化量减去试料中二氧
硅化硅含量
淀粉或试样量×2~淀粉量=(氧化力×硝石量=(还原力
3.5(淀粉)试样量+铅扣量)×试样量-铅扣同左同左
硝石÷12量)÷4
3.灰吹:
⑴灰吹前的准备工作①灰皿的制作及预热:
灰皿的大小可根据需要制作,一般如图:
制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%~15%的水压成形;纯水泥的灰皿不好用,最好使用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)混合制作灰皿.压成型的灰皿于荫凉通风处(避免日晒及烘烤)阴干(约三个月至半年).是用时于马弗炉1000℃预热30min后检查无裂纹才能使用②铅扣的制作及清理:
经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅(扣)上的熔渣并刷去残留物(必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确),用小锤将铅扣捶成正方体形.并将粘复在铅扣上的残渣清理干净。
⑵灰吹:
将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850℃~900℃保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全,隙开炉门供给充分氧气进行灰吹,灰吹的整个过程应保持800℃~850℃(温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象,对分金不利需重新灰吹),当氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后,会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口,冷却”,取出金银合粒.
⑶金银合粒的清理及称量:
取出金银合粒后,用毛刷清理干净粘在上面的残渣,于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量.
4.分金:
望文生意分金就是把金从合粒中分出来.
(1)分金的原理和方法:
分金的原理很简单:
利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质.普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒,银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金,分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上,用不锈钢小锤,捶成0.2~0.3mm的薄片,然后就可以进行分金了.
35mm
30mm
13m
Φ40mm
灰皿图
例:
一次分金:
于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90℃,放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mmCl2蒸馏水清洗金片3~5次,转入瓷坩埚中,烘干灼烧后,冷却,二次分金法:
其实与一次分金法没有原则的区别,方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些,但多大同小异,举一例简述如下:
于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸(1+7)加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再继续20min)金呈黑色残渣,用少量水稀释,小心将坩埚中液体倾出(勿将黑色残渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),于电炉上加热至近沸15min后,再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣4~5次,将坩埚烘干,放入500℃~600℃马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量.合粒量减去金量为银含量和银加入量之和.
(2)影响分金的准确与否的因素:
①熔融时银的加入量:
一般为金量的3倍以上即可,但实际上为了操作的方便和金不损失按下面量加入的:
含金量<0.1mg~0.2mg>0.2mg~1mg>1mg~10mg>10mg~50mg>50mg银+金(银加入比例)20+1或30+110+16+14+13+1
②在分金操作中,各种方法都使用硝
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