天然药物化学 结构研究法概要.docx
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天然药物化学结构研究法概要
结构研究法
1.化合物的纯度测定
熔点(mp):
是否有明确,敏锐的熔点
薄层色谱(TLC)检查:
样品在三种展开系统中均可呈现单一斑点时,即可确定为单一化合物
高压液相色谱(HPL):
只出一个峰
2.结构研究的主要程序
3.结构研究中采用的主要方法
4.确定分子式,计算不饱和度
(1)元素定量分析配合分子量测定
例:
刺果甘草根中分得的某白色针晶。
分子量测定:
常用质谱法
质谱电子轰击质谱(EI-MS):
适用于不发生热分析,易气化的化合物
场解析质谱(FD-MS):
适用于对热不稳定、极性大、难挥发的化合物,如糖苷、氨基酸肽类等。
快速原子轰击电离(FAB-MS):
比FD-MS更先进,可提供更全面信息
(2)同位素丰度比法(适用于分子量在500以下,又能生成稳定分子离子的化合物)
例:
某有机化合物的相对分子质量为102,在质谱图中测出M、M+1和M+2峰的强度分别为1.5、0.084和0.009。
试确定分子式
解:
(M+1)/M=5.6%(M+2)/M=0.6%
由于(M+2)/M<4%故可知该化合物不含S、Cl和Br
查贝农表
在相对分子质量为102栏中绘出21个式子,其中(M+1)/M和
(M+2)/M相近似的有
(M+1)/M(M+2)/M
C4H12N35.660.13
C5H10O25.640.53
C5H11NO6.020.35
由氮规则可知,C4H12N3和C5H11NO均含有奇数N,相对分子质量不可能为偶数应予以排除,剩下的C5H10O2与实验数据最接近,因此可确定该化合物分子式为C5H10O2
※氮规则:
分子中含有偶数氮原子或不含氮原子时,其相对分子质量为偶数,
(3)高分辨质谱(HR-MS)法:
可将物质的质量精确测定到小数点后第3位。
求算分子不饱和度。
教材P39
(二)质谱
质谱法(MS):
通过对样品离子的质量和强度的测定来进行定量分析和结构分析的一种方法。
质谱:
质量对电核的比值(质荷比)的大小依次排列所构成的图谱,称质谱,质谱非光谱,而是带电粒子的质量谱。
质谱的表示方法:
质谱图(P39图1-24),质谱表和元素图
(三)红外光谱
红外(IR):
分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域(4000~625cm-1)处引起吸收。
测得的吸收谱图叫红外光谱(IR)。
⑴特征频率区:
(4000--1500cm-1)---特征官能团的吸收出现在该区域
苯环1600~1500cm-1
羰基1700cm-1
C=C1620cm-1
-CH2-2960cm-1
C-O-1200~1000cm-1
⑵指纹区:
1500~600cm-1的区域,其中许多吸收因原子或原子团的键角变化引起,形状较复杂,~犹如人的指纹,可据此判断化合物的真伪。
(四)紫外—可见吸收光谱(UV):
分子中的电子因光线照射从基态跃迁至激发态。
其中π→π※及n→π※跃迁的吸收光谱出现在紫外及可见区域(200~700nm)称做UV
适用范围:
适用于分子中含有共轭双键α、β—不饱和羰基(醛、酮、酸、酯)的结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定。
(五)核磁共振(NMR)
定义:
当用频率为兆赫数量级,波长很长(约0.6~10m),能量很低的电磁波照射分子时,能使磁性的原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号。
这种原子核对射频辐射的吸收称为核磁共振光谱。
⒈氢核磁共振(1H-NMR)
⑴化学位移(δ):
1H核因周围化学环境不同,其外围电子云
密度以及绕核旋转时产生的屏蔽效应也不同。
不同类型的1H核共振信号出现在不同区域。
如教材P44表1-13。
屏蔽效应:
若考虑1H核近邻有给电子原子(或基因),其上电子云密度,称屏蔽作用,向高场移
去屏蔽效应:
在所考虑的1H核附近有拉电子的原子(或基团),使其电子云密度降低,即屏蔽效应降低,称去,向低场移。
⑵峰面积
积分曲线
1H-NMR谱上积分面积与分子中的总质子数相当,故如分子式已知,可据此算出每个信号所相当的1H数。
例:
下图为乙醇的核磁共振谱(低分辨率),其中峰面积比为1:
2:
3,因此三个峰分别为OH、-CH2-及-CH3
-CH3
-OH-CH2-
⑶信号的列分及偶合常数(J):
磁不等同的两个或两组1H核在一定距离内会因相互自旋偶合干扰而使信号发生分裂,表现出不同裂分,如S(singlet单峰)、d(doublet二重峰)、t(triplet三重峰)、q(quartet四重峰)、m(multiplet多重峰)。
低级偶合系统,某一质子裂分后,谱线数=n+1(干扰核数目)
偶合常数J:
表示相互干扰的强度,大小取决于间隔键的距离。
间隔键数越少,J越大;间隔键数越多,J越小。
烯丙基型偶合常数,芳香质子偶合常数(教材P44)
⒉13C-NMR
⑴化学位移(δ):
碳的杂化在很大程度上决定了J13C共振信号出现的范围。
SP3杂化的13C核,屏蔽效应最大,共振吸收在最高场,δ值最小;SP杂化次之;而SP2杂化,屏蔽效应最小,共振吸收在最低场,δ值最大,如
SP3:
-CH3,-CH2-,-CH-
δC=0~50ppm
SP:
-C三CH,-C三C-δC=70~90ppm
SP2:
C=C,-CH=CH2δC=100~150ppm
SP2:
δC=120~160ppm
SP2:
羰基δC=150~220ppm
糖C2-C6δC=60~80ppm
C1δC=100~110ppm
⑵峰面积
积分曲线
不与碳的个数成比例,与碳的种类有关
⑶基本谱图
首先看两个结构式
化学环境磁环境皆相同化学环境相同磁环境不同
结论:
化学环境不同,则磁环境一定不同
化学环境相同,则磁环境不一定相同
基于上述原因,常采用一些特殊测试技术,这也就出现了相应的各种图谱
①噪音去偶(全氢去偶)
提供一个射频,射频覆盖全部氢的共振频率,氢对碳偶合将全部消失,如果碳的化学环境、磁环境相同则出现单峰
②偶合谱
保留1H对13C的偶合,异核偶合,裂分符合n+1规律
特点:
a.可区分伯、仲、叔、季碳
伯-CH3(q四重峰)
仲-CH2-(t三重峰)
叔-CH-(d二重峰)
季
(s单峰)
b.峰裂分的灵敏度降低.埋在噪音席
③偏共振去偶谱?
保留了部刖氢对碳的偶合。
在做13C谱时,首先采用噪音去偶,一般的q3C谱都是噪音去偶后的谱图,若需要了解分子中某些H的情况,就需作偏共振去偶。
偏共振就是保留了J与13C直接相连H的偶合,远离13C的H的偶合都去掉,用此法可了解直接和C相连的H的个数,以判断是CH3、CH2还是CH等。
④选择氢核去偶谱
选择照射后,相关的氢的峰增高,图谱变得简单易读,
⑤NOE图谱
当分子内有空间位置上互相靠近的两个氢核A和B,若采用双共轭法照射B,使其饱和,则与其靠近的A核的共振信就会增强,这种现象称NOE
⑥DEPT(目前已成为13C-NMR谱的一种常规测定方法)
通过改变照射1H核的脉冲宽度(θ)或设定不同的驰豫时间,使不同类型的13C信号在图谱上呈单峰形式分别朝上或朝下伸出,故灵敏度高,信号之间很少重叠,例区别伯、仲、叔、季、碳,教材P48/图1-35
⑦二维核磁共振(2D-NMR)
在一维核磁共振谱(1D-NMR)中,若信号过于复杂或堆积一起难于分辨时,则识别信号之间的偶合关系困难,此时采用2D-NMR效果良好。
(六)旋光光谱(ORD)
定义:
以照射波长为横坐标,比旋度(摩尔旋光度)为纵坐标制得的图谱。
旋光度a,比旋光度[a]
谱图特点
①结构中一定要有手性原子,即该被测化合物有光学活性
②手性碳(氢)旁边有n→π※跃迁基因(C=0),能显著影响谱线
1.旋光谱种类
⑴无峰无谷,从长波向短波方向逐渐升起→正性平坦谱线
⑵无峰无谷,从长波向短波方向逐渐降低→负性平坦谱线
(有手性碳,但无n→π※基团)
⑶从长波向短波方向,先锋后谷→正性cotton曲线
⑷从长波向短波方向,先谷后峰→负性cotton曲线
(有手性碳,且有n→π※基团)
⑸多峰多谷→复合cotton曲线,有多个基团,出现多峰多谷
2.旋光谱测定意义
解决构形,构象问题
方法:
找出ORD谱的谱形和Cotton效应与构形或构象之间的关联,并用立体结构尽可能相似或相反的已知化合物与未知化合物的ORD谱作比较,以确定未知化合物的立体结构。
香豆素波谱学特征
(一)紫外光谱
UV下显蓝色荧光。
C7位导入-OH——荧光增强
-OH醚化后——荧光减弱
母核上无含氧官能团取代时:
274nm——苯环
311nm——吡喃酮环
有含氧取代时:
最大吸收向红位移。
(二)红外光谱
3025~3175cm-1——C-H伸缩振动
1700~1750cm-1——>C=O伸缩振动
1500~1600cm-1——芳环吸收
1600~1650cm-1——出现1~3个较强峰
(三)1H-NMR
环上质子由于受内酯羰基吸电子共轭效应,因此使:
当C3、C4位未取代时:
当C3或C4位取代时:
当C7-OR氧代时:
由于7-OR氧代后向苯环供电而引起C3-H受屏蔽,导致向高场位移约0.17ppm。
当C5、C7二氧代时:
当C7-OR氧代,C8或C6烷基取代时:
例:
xanthogalol的1H-NMR(CDCl3)
(四)13C-NMR
香豆素母核上九个碳原子的化学位移值:
当-OR取代时:
连接的碳——+30ppm
邻位碳——-13ppm
对位碳——-8ppm
(五)质谱
香豆素类化合物质谱有如下特点:
1.有强的分子离子峰;
2.基峰是失去CO的苯骈呋喃离子;
3.主要裂解途径是:
首先失去CO。
醌类化合物结构鉴定
(一)衍生物的制备
1.甲基化反应
目的——保护-OH、测定-OH数目及成苷的位置。
反应条件:
(1)反应物甲基化易难:
-COOH>-OH>Ar-OH>-OH>R-OH
(酸性越强,质子易解离,甲基化易)
(2)试剂的活性
CH3I>(CH3)2SO4>CH2N2
(3)溶剂——溶剂的极性强,甲基化能力增强
例:
曲菌素的甲基化反应
2.乙酰化反应
(1)反应物的活性:
R-OH>-OH>-OH
强弱(易与羰基形成氢键)
(亲核性越强,越容易被酰化)
(2)酰化试剂的活性
乙酰氯>醋酐>酯>冰醋酸
CH3COCl(CH3CO)2OCH3COORCH3COOH
(3)催化剂的催化能力——吡啶>浓硫酸
例:
曲菌素的乙酰化反应
(二)波谱学方法
1.紫外光谱(UV)
(1)苯醌类的紫外吸收特征
(1)萘醌类的紫外吸收特征:
主要有四个吸收峰:
引入助色团(如-OH,-OMe)使相应吸收峰——红移
醌环上引入助色团——影响257nm——红移(不影响苯环引起的吸收)
苯环上引入-OH——影响335nm——红移到427nm
(3)蒽醌类的紫外吸收特征:
蒽醌有四个吸收峰:
羟基蒽醌类有五个主要吸收带(比母核多230nm强吸收峰)
第Ⅰ峰——230nm左右
第Ⅱ峰——240~260nm(苯样结构引起)
第Ⅲ峰——262~295nm(醌样结构引起)
第Ⅳ峰——305~389nm(苯样结构引起)
第Ⅴ峰——>400nm(醌样结构中>C=O引起)
-OH取代将影响相应的吸收带向红位移
吸收带的具体峰位与吸收强度与母核上取代基的性质、数量及排列方式有关。
(详见教材)
2.醌类化合物的红外光谱(IR)
羟基蒽醌类化合物的红外区域有:
VC=O1675~1653cm-1(伸缩振动)
V-OH3600~3130cm-1(伸缩振动)
V芳环1600~1480cm-1(骨架振动)
母核上无取代——两个>C=O只给出一个吸收峰:
1675cm-1
芳环上引入一个-OH时,给出两个>C=O吸收峰:
1675~1647(游离>C=O)
1637~1608(缔合>C=O)
3.醌类化合物的核磁共振光谱(NMR)
1H-NMR
(1)醌环上的质子(苯醌和萘醌)
当醌环上有一个供电取代基时,将使醌环上其它质子移向高场。
位移幅度大小如下顺序:
(2)芳环质子
具有芳氢的只有萘醌(最多4个)及蒽醌(最多8个)。
可分为α-H及β-H组。
当有取代基时,峰的数目及峰位都将改变。
13C-NMR
13C-NMR已经广泛用于醌类化合物的结构研究,并通过测定大量数据,已经累积了一些经验规律。
(1)1,4-萘醌类
①醌环上取代基的影响;
如:
C3-OH或-OR(烷氧基)取代——引起C3向低场移约20ppm;
C2向高场移约30ppm。
②苯环上取代基的影响;
(2)9,10-蒽醌类
一侧苯环上有取代,另一侧苯环无取代时,无取代苯环各碳移位值变化较小,即取代基的跨环影响不大。
4.醌类化合物的质谱(MS)
主要特征如下:
(1)分子离子峰通常为基峰;
(2)失去1~2分子CO;
(3)特征碎片峰:
(m/z)
P-苯醌——82、80、54、52
1,4-萘醌——104、76、50
9,10-蒽醌——180、152、90、76
黄酮类化合物的检识与结构测定
黄酮类化合物的检识与结构测定,目前主要采用下列方法:
⒈用标准品或与文献对照,通过PC或TLC得到Rf值.
用途
①确定类型②确定是否为同一物质
2.测定UVλ并加诊断试剂,用途推测OH位置。
3.解析样品或其衍生物的NMR、MS。
用途①确定类型(包括苷和苷元)
②由分子量及元素组成推测结构
③推定或确认结构。
4.采取上述现代技术的同时,特别注意与经典方法配合,尤其是进行元素分析和化学行为(性状、溶解度、酸碱化学反应等),以及制备衍生物。
一、检识黄酮类化合物常用的方法
⒈显色反应
目的通过显色反应初步了解黄酮类化合物的类型,苷还是苷元。
例前面讲到的①Mg-HCl反应②NaBH4反应③花色素在不同PH时的颜色变化④浓H2SO4-α-萘酚反应等。
⒉层析法
⑴纸层析(PC)纸层析是检识黄酮类化合物较为普遍,国外报道的较多,展开剂系统也较多,经验证明:
①对所有黄酮类化合物都较适用的展开剂有n-BuOH;-HOAc-H2O(4:
1:
5上层);水饱和的酚;水饱和的乙酸乙酯等。
②苷元及亲脂性较大苷,展开剂极性相对要小,否则Rf值太大。
用CHCl3-EtOH-H2O(8:
2:
1);苯-HOAc-H2O(125:
72:
3)等。
③对于水溶性较大的花色苷类,展开剂要加适量的酸,常用的有HOAc-浓HCl-H2O(30:
3:
10);正丁醇-2NHCl(1:
1)等。
④若分离苷元和苷的混合物,常采用双向纸层析(46×57㎝)。
1.纸层析
苷元:
分配层析。
流动相:
BAW系统。
苷:
双向纸层析。
第一向:
醇性溶剂展开,例如BAWn-BuOH-HOAc-H2O(4:
1:
5上层)系统,
化合物极性大,吸附强。
第二向:
水类溶剂,例如冰醋酸-水(15:
85)展开,
例如2-6%醋酸水,化合物极性大,吸附弱。
Rf与结构的关系:
(1)水类溶剂展开时,平面型分子(黄酮、黄酮醇、查耳酮)几乎停留原点不动,非平面型分子(二氢黄酮、二氢查耳酮)Rf较大。
(2)醇性溶剂展开时,同一类型苷元,羟基越多,Rf越小。
(3)醇性溶剂展开时,羟基被甲氧基取代,Rf增大。
(4)醇性溶剂展开时,羟基糖苷化,极性增大,Rf下降。
(2)(3)(4)用酸水展开时,上述顺序颠倒。
⑤纸层析的显色
UV光下观察 B.氨熏后观察色变
C.喷2%AlCl3乙醇液(在UV光下观察)。
⑥黄酮在化合物在PC展开时,Rf值与结构的关系如下:
ⅰ)以n-BuOH-HOAc-H2O(4:
1:
5)等有机溶剂系统为展开剂时,Rf值随物质极性增大而减小。
A.苷元﹥苷;
B.同一苷元时,单糖苷﹥多糖苷;
C.不同苷元,酚羟基多者,Rf值小,羟基被甲基化后,Rf值增大。
ⅱ)以水或稀酸为溶剂(如3~5%HOAc,3%NaCl水溶液等)为展开剂时,黄酮、黄酮醇、查耳酮等平面型分子的苷元几乎停留在原点不动,而它们的苷类的Rf值可达0.5~0.6~,甚至更高(多糖苷)。
而非平面性分子如二氢黄酮类等Rf值较大(0.1~0.3)。
⑵薄层层析(TLC)常用于黄酮类化合物检识用的吸附剂有聚酰胺、硅胶、纤维素等。
①聚酰胺薄层用聚酰胺薄层检黄酮类化合物,是常用的方法之一。
由于聚酰胺对黄酮类吸附较强,因而展开剂需用较强极性的溶剂。
如氯仿-甲醇-丁酮-乙酰丙酮(16:
10:
5:
1);不同比例的氯仿-甲醇;水-乙醇-丁酮-乙酰丙酮(13:
3:
3:
1),苯-丁酮-甲醇(3:
1:
1)等。
②硅胶薄层硅胶薄层用来分离鉴定弱极性黄酮类化合物较好,常用溶剂有甲苯-甲酸甲酯-甲酸(5:
4:
1);甲苯-氯仿-丙酮(40:
25:
35);苯-甲醇(95:
5)等。
二、紫外光谱在黄酮类化合鉴定中的应用
由于黄酮类化合物具有特殊的结构,测出的UV光谱具有一定的特点,由此,不仅可以用来推断各黄酮类化合物的结构类型,而且可以测定黄酮类化合物母核上羟基的位置和数目。
因此,UV光谱对测定黄酮类化合物的结构是一种重要的手段。
㈠一般程序
⒈测定样品在MeOH溶液中的UV光谱
⒉测定样品在MeOH溶液中加入各种诊断试剂后得到的UV光谱
⒊如果发现样品是黄酮苷类,则可进行水解或甲基化后再水解,并测定苷元或其衍生物的光谱
⒋图谱解析
㈡黄酮类化合物在MeOH溶液中的UV光谱
多数黄酮类化合物在MeOH或EtOH中都有两个主要特征吸收带,带Ⅰ一般在300~380nm之间,是由于B环的桂皮酰系统的吸收而引起,带Ⅱ一般在220~280nm之间,是由A环的苯甲酰系统电子跃迁引起的吸收。
苯甲酰基桂皮酰基
B环上增加氧取代,带Ⅰ都产生红移,而对带Ⅱ的位置通常没有影响。
根据B环氧取代类型,带Ⅱ可以出现一个或两个峰(有时呈肩峰)。
如B环的3,4-二氧取代时带Ⅱ将呈双峰,只有4-氧取代时带Ⅱ仅呈单峰。
几种羟基黄酮类化合物的UV吸收光谱(带Ⅰ)
化合物 带Ⅰ(λ)
3,5,7-三羟基黄酮(高良姜素)359
3,5,7,4′-四羟基黄酮(山奈酚)367红移
3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮(槲皮素)370
3,5,7,3′,4′,5′-六羟基黄酮374
A环增加氧取代时,带Ⅱ产生红移,而对响较小。
见186页表5-9
化合物带Ⅱ(λ)
7-羟基黄酮250
5-羟基黄酮及5,7-二羟基黄酮252红移
5,6,7-三羟基黄酮274
5,7,8-三羟基黄酮281
㈢黄酮、黄酮醇在加入甲醇钠后的UV光谱
甲醇钠(NaOMe)为一强碱,当加入黄酮、黄酮醇的甲醇溶液中时,能使母核上所有羟基解离(即离子化),使得UV光谱带红移。
因此,将加入甲醇钠后得到的光谱位移与所有黄酮类化合物羟基的取代类型联系起来是困难的。
但是,对于黄酮和黄酮醇,紫外光谱的影响用来检查3-或4′-羟基还是很有用的。
⒈若带Ⅰ红移达40~60nm,强度不降,示有4′-羟基存在。
⒉若带Ⅰ向红移动达50~60nm,强度降低,示有3-羟基(无4′-羟基)存在。
⒊黄酮醇3,4′-羟基;3,3′,4′-羟基;5,6,7-羟基;5,7,8-羟基;3′,4′,5′-羟基结构系统的黄酮类化合物,容易在甲醇钠碱性下氧化破坏。
光谱图上的吸收带将随处理时间延长而衰退.
⒋7-羟基如游离,在320nm-330nm处有吸收,成苷后,该吸收消失。
㈣黄酮和黄酮醇在NaOAC存在下的UV光谱
醋酸钠(NaOAC)的碱性比NaOMe弱,只能使黄酮和黄酮醇中酸性较强的羟基离子化,并影响相应的谱带红移。
由于7-羟基的离子化主要影响带Ⅱ,所以醋酸钠是专门检查7-羟基特别有用的鉴别试剂。
⒈若7位有游离羟基,加入醋酸钠后,带Ⅱ红移5-20nm,但应注意,黄酮(不包括黄酮醇)分子中,若同时存在6-,8-位氧取代时,醋酸钠引起的红移常常很小或不能辨别,这大概是由于减少了7-羟基酸性所致。
⒉当分子中存在5,6,7-羟基;5,7,8-羟基;3,3′,4′-羟基结构系统时,加入醋酸钠后,光谱图随处理时间的延长而衰退。
㈤用醋酸钠/硼酸对UV光谱的影响,检查邻位二羟基在醋酸钠存在下,硼酸能和黄酮母核上的邻位二羟基螯合
(5,6位羟基除外),并引起相应谱带红移
⒈黄酮和黄酮类若B环有邻二羟基时,带Ⅰ将红移12nm-30nm
⒉黄酮和黄酮醇若A环有邻二羟基存在(6,7;7,8),带Ⅱ红移5-10nm
㈥黄酮和黄酮醇在AlCl3及AlCl3/HCl存在下的UV光谱.
黄酮和黄酮醇若有5-羟基;3-羟基或邻二羟基时,可与AlCl3形成络合物。
而邻二羟基与AlCl3形成的络合物对酸不稳定。
实际工作中,在测定样品MeOH光谱基础上,测定样品MeOH+AlCl3光谱,然后加入HCl,再测样品MeOH+AlCl3/HCl光谱,比较三个光谱,可得到结构信息
⒈样品+AlCl3+HCl光谱等于+MeOH光谱样品,说明无3,5-二羟基,或羟基被取代。
⒉有5-羟基,但3-无游离羟基,MeOH+AlCl3/HCl与MeOH光谱相比,带Ⅰ红移35nm-55nm;有3-羟基,无5-羟基,带Ⅰ红移60nm左移;3,5-二羟基,带Ⅰ红移50nm-60nm之间(为了确认3-羟基的存在,还可以采用前述锆-枸椽酸反应)。
类型
C-2
C-3
C=O
黄酮类
黄酮醇类
异黄酮类
二氢黄酮类
二氢黄酮醇类
160.5~163.2(s)
147.9(s)
149.8~155.4(d)
75.0~80.3(d)
82.7(d)
104.7~111.8(d)
136.0(s)
122.3~125.9(s)
42.8~44.6(t)
71.2(d)
174.5~184.0
188.0~197.0(s)
⒊样品+AlCl3/HCl光谱等于样品+HCl光谱,则说明A-及B-环上均无邻二酚羟基。
B环上有邻二酚羟基时,带Ⅰ在AlCl3中较AlCl3/HCl中向红位移约30-40nm。
若A-及B-环上均有邻二酚羟基时,则带Ⅰ向红位移50-60nm。
氢核磁共振(1H-NMR)在黄酮类结构分析
中有应用黄酮类化合物由于在重氢氯仿
(CDCl3)中溶解度较小,因此应用受到限
制。
1964年以来,将其作成三甲基硅醚衍生
物溶于CCl4或直接溶于六氘代的二甲基
亚砜(DMSO-d6)
进行测定,使其应用范围大大扩大。
黄酮类的三甲基硅醚衍生物的1H-NMR信号在0-9ppm之间。
㈠A环质子
⒈5,7-二羟基黄酮
H-6及H-8分别
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