物化实验讲义.docx
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物化实验讲义
实验一燃烧热的测定
内容提要
燃烧热是热化学中重要的基本数据,利用燃烧热的数据以及盖斯定律可以计算其他反应的热效应。
本实验采用氧弹式量热计测定萘的燃烧热(即定容反应热),并通过计算求定压反应热。
目的要求
1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。
2、学习有关热化学实验的一般知识。
实验关键
1、用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。
2、充氧时注意旋紧氧弹盖,以免漏气而燃烧不完全。
预备知识
燃烧热是温度为T时由物质B与氧进行完全氧化所放出的热。
要注意“完全氧化反应”的含意。
C氧化生成CO并非完全氧化反应,因CO尚能继续氧化生成C02。
实验原理
燃烧热的测定是将可燃物质、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值⊿T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。
即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化Aγ,质量矿,每克物质的燃烧热QF,利用下式求出:
本实验测得的是恒容反应热,可以通过Qp反应热求得。
目的
用氧弹量热计测定萘的燃烧热。
原理
在适当的条件下,几乎所有的有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全燃烧,就需要有强有力的氧化剂。
在实验中经常使用压力为25~30大气压(2533~3039kpa)的氧气作为氧化剂。
用GR-3500型氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。
标准燃烧热指的是:
在标准状态下,1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物(C和H的燃烧产物为CO2,H2O)的焓变化。
用△cHm表示。
在氧弹量热计中,可测得物质的定容摩尔燃烧热△cUm:
若气体为理想气体,忽略压力影响,则
△cHm=△cUm+△n·R·T
△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热;引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收,在量热计与环境没有热交换的情况下,可写出如下的热量平衡式:
Qv·a+qb+1.43c=w·h·△t+c总·△t
式中:
Qv—被测物质的定容燃烧热(卡/克);a—被测物质的重量(克);q—引火丝的燃烧热(卡/克)(铁丝为1600卡/克,镍丝为775卡/克),b—烧掉了的引火丝重量(克);1.43硝酸生成热为14300卡/摩,当用0.1000mol.L-1NaOH来滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于1.43卡;c—滴定生成的硝酸时,耗用0.010Omol.L-1NaOH毫升数(要求不严格时可忽略);w—水桶中的水重(克),h—水的比热(卡/克·度);C总—氧弹、水桶的总热容(卡/度);
△t—与环境无热交换时的真实温差(度)。
如在实验时保持水桶中水量一定,把上式右端常数合并得到下式:
Qv·a+qb+1.43c=K·△t(*)
式中:
K=(w·h+c总)卡/度,称为量热计的水当量。
实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热交换,因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差△t。
为此,必须对读得的温差进行校正,下面是常用的经验公式:
(**)
式中:
V—点火前,每半分钟量热计的平均温度变化;
V1—样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后,每半分钟的平均温度变化;
m—点火后,温度上升很快(大于每半分钟0.3℃)的半分钟间隔数;
r—点火后,温度上升较慢的半分钟间隔数。
在考虑了温差校正后,其实温差△t应该是:
△t=t高-t低+△t校正
式中:
t低—点火前读得量热计的最低温度:
t高—点火后,量热计达到最高温度后,开始下降的第一个读数。
从(*)式可知,要测得样品的Qv必须知道仪器常数(仪器的水当量)K。
测定的方法是以一定量的已知燃烧的标准物质(常用苯甲酸,其Qv=6329卡/克)在相同的条件下进行实验,测得t低、t高,并用(**)式算出△t校正后,就可按(*)式算出K值。
若实验所采用的仪器是WGR-1G微电脑量热计,其特点是铅电阻探头测温,计算机读数计算、人工调制温差、人工称水、装水。
氧弹和内筒是仪器的主体,即实验所研究的系统。
系统与外筒隔以空气绝热层,下方有绝热垫片架起,上方有绝热盖板覆盖,以减少对流和蒸发。
为了减少辐射及控制环境温度恒定,外筒中灌满与系统温度相近的水。
为使系统温度很快达到均匀,还装有内筒搅拌装置。
铅电阻测温探头测得温度信号,通过测温卡放大,模拟转换传送给计算机,计算机将测温卡传递过来的温度信号进行数据处理,运算、显示结果,并且通过温度控制器控制搅拌、点火,测试完毕后自动打印有关数据、图形及结果。
仪器与试剂:
(1)氧弹量热计(附压片机)1台;移液管;分析天平l台;
【2升容量瓶1个;50毫升碱式滴定管l支;150毫升锥形瓶1个。
】
(2)分析纯苯甲酸;分析纯萘;引火丝;纯氧气;棉纱
【0.1000mol.L-1NaOH标准溶液;酚酞指示剂。
】
注:
【】内试剂若实验要求不严格时可不用。
氧弹量热计
氧弹结构示意图
实验步骤:
一、量热计常数的测定
1.在分析天平上准确称量苯甲酸片(成品);或在台秤上称取约0.4克标准级苯甲酸,用布擦净压片机,然后把压片模装在压片机上,从上口装入台秤粗称过的苯甲酸,进行压片。
压片若被沾污,可用小刀刮净,然后在干净的玻璃板上轻轻敲击2~3次,再在分析天平上准确称量。
2.用手拧开氧弹盖,将其放在专用架上,装好专用的石英杯或不锈钢杯,用移液管取10毫升蒸馏水放入氧弹中。
3.取定长度(准确)的引火丝穿过药片,然后将两端固定在引火电极上,盖好并用手拧紧盖。
关好出气口,拧下进气管上的螺钉;换接上导气管的螺钉,导气管的另一端与氧气钢瓶上的氧气减压阀连接。
打开钢瓶上的闷门缓缓进气,达25~30大气压后,关好钢瓶阀门及减压阀,拧下氧弹上导气管的螺钉,把原来的螺钉装上,用万用表检查氧弹上导电的两极是否通路,若不通,则需放出氧气,打开弹盖进行检查。
(为了便于着火,药片上可绕几圈棉花。
)
4.在两极上接上点火导线,装上已调好的贝克曼温度计(或量热温度计),盖好盖子。
在量热计夹套中装自来水,铜水桶中装入3L自来水。
然后把氧弹放入铜水桶中,若水尚未淹至弹盖上缘,还应加入一定量的水(如250或500毫升等)用手扳动搅拌器,检查浆叶是否与器壁相碰;开动搅拌器。
5.待温度变化基本稳定后,开始读点火前最初阶段的温度,每隔半分钟读一次,共10个间隔,该数完毕,立即按电钮点火。
指示灯熄灭表示着火,继续每半分钟读一次温度,直至温度开始下降后。
再读取最后阶段的10次读数,便可停止实验。
温度上升很快阶段的温度读数可较粗略,最初阶段和最后阶段则需精密到0.002℃。
6.停止实验后关闭搅拌器,先取下温度计,再打开量热计盖,取出氧弹并将其拭干,打开放气阀门缓缓放气,放完气后,拧开盖子,检查燃烧是否完全,若弹内有炭黑或未燃烧的试祥时,则应认为实验失败。
若燃烧完全,则量取燃烧后剩下的引火丝长度。
【并用少量蒸馏水洗涤氧弹内壁,将洗涤液收集在150毫升锥形瓶中,煮沸片刻,用酚酞作指示剂,以0.1000mol.L-1NaOH滴定。
】
二、萘燃烧热的测定
1.在台秤上称取约0.5克萘。
2.用布擦净压片机,然后把压片模装在压片机上,从上口装入约1克(台秤粗称)的萘,进行压片。
压片若被沾污,可用小刀刮净,然后在干净的玻璃板上轻轻敲击2~3次,再在分析天平上准确称量。
3.以下步骤同上。
数据处理:
根据实验数据计算:
(1)量热计的水当量。
(2)胶囊的定容燃烧热。
(3)萘的恒压燃烧热,并与文献值比较。
思考题
1、写出萘燃烧过程的反应方程式,如何根据实验测得的Qv求出Qp?
2、量热计中哪些部分是系统?
哪些部分是环境?
系统和环境是通过哪些途径来进行热交换?
参考资料
1.GB213—74,《煤的发热量测定方法》
2.T.A.季开耶夫等著.北京石油学院科学研究所翻译组译,《动力燃料分析》,1957年,156~207页。
实验二二组分溶液沸点-组成图的绘制
内容提要
本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷—乙醇溶液的沸点和气液两相的平衡浓度,绘制沸点—组成图,并从图上确定体系的最低恒沸物及其相应的组成。
目的要求
1.掌握沸点-组成图的绘制方法。
2.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法。
实验关键
1.工作曲线的绘制采用已有的乙醇-环己烷25℃时折光率-浓度对应数据表,查取10组数据(其中1和10分别为纯的乙醇和环己烷),作乙醇-环己烷对应的折光率-浓度工作曲线。
2.由于液体的折射率受温度影响很大,折射仪采用恒温槽恒温,恒温水在回路中要保持循环畅通。
用阿贝折光仪测液体折射率时,用滴管滴数滴液体于棱镜上,待整个镜面浸润后再进行观察。
3.蒸馏过程中加热电炉的温度不能太高,表观上要求电炉丝微红即可,否则易剧烈沸腾和燃烧着火。
预备知识
1.杠杆规则当组成以物质的量分数(x)表示时,两相的物质的量反比于系统点到两个相点线段的长度。
2.在恒定压力下,实验测定一系列不同组成液体的沸腾温度及平衡时气液两相的组成,即可绘出该压力下的温度—组成图。
最大正偏差系统的温度—组成图上出现最低点,在此点气相线和液相线相交,由于对应于此点组成的液相在指定压力下沸腾时产生气相与液相组成相同,故沸腾时温度恒定,且这一温度又是液态混合物的最低温度,故称之为最低恒沸点;与此类似,最大负偏差系统的温度—组成图上出现最高点,即为最高恒沸点。
恒沸混合的组成取决于压力,压力一定,恒沸混合物的组成一定;压力改变,恒沸混合物的组成改变,甚至恒沸点可以消失,这证明恒沸混合物不是一种化合物。
实验原理
在恒压下完全互溶的二组分混合体系的沸点-组成图可分三类:
1.理想的二组分体系,其沸点介于两组分沸点之间,如苯—甲苯体系。
2.对拉乌尔定律发生负偏差的体系,其溶液有最高恒沸点,如丙醇—氯仿、硝酸—水体系。
3.对拉乌尔定律发生正偏差的体系,其溶液有最低恒沸点,如环己烷—乙醇、乙醇—水体系。
了解二组分体系的沸点—组成图,对两组分的分离—精馏有指导意义。
本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷—乙醇体系的沸点和气、液两相的组成,从而绘制T—x图。
下图为环己烷—乙醇的沸点—组成图的大致形状,AˊgBˊ为气相线,AˊCBˊ为液相线,它们表明了沸点和气、液两相组成的关系,当体系总组成x的体系开始沸腾时,气相组成为y,继续蒸馏,则气相量增加,液相量相应减少(体系总量不变),溶液温度上升,由于回流的作用,控制了两相的量为一定,其沸点也为一定,此时气相组成为
yˊ,与其平衡的液相组成为xˊ,系统的平衡沸点为t沸,此时气液两相的量服从杠杆原理。
压力一定时,对两相共存区进行相律分析:
组分K=2,相数=2,所以自由度F=K+1-=2+1-2=1,就是说,若系统温度一定,气、液两相成分就已确定,当总量一定时由杠杆原理可知,两相的量也一定;反过来,在一定实验装置中,利用回流的方法,控制气液两相的相对量一定,使系统的温度一定,则气、液组成一定。
用精密温度计可以测出平衡温度(即沸点),取出该温度下的气液两相样品,作折光率测定可以求出其组成。
因为折光率与组成有对应的函数关系。
这可以通过测定一系列已知组成的样品的折光率,绘出工作曲线即折光率—组成图表示出来。
这样,只要测出未知样品的折光率就可以从图上找到未知样品的组成。
沸点—组成图
折射率是用阿贝折光仪测得,仪器的原理、构造及使用方法见附录“阿贝折光仪”。
本实验的工作就是测出溶液的沸点和气液相的折光率。
溶液沸腾,必有过热现象,蒸馏瓶很小,瓶内的温度,特别是气相温度,各处必不相同。
为了测准沸点,应当控制溶液的沸腾程度和温度计的位置。
条件选择可用纯液来做,让温度计水银球全浸在液相中,观察沸腾程度不同时温度指示的细微变化,以其沸腾温度等于该气压下的沸点为最佳。
在本实验条件下,温度计水银球的2/3插入液相,蒸气在冷凝管中的凝聚高度为2cm较为适宜。
为了测准溶液的折光率,首先要防止样品挥发而改变成分。
最主要的是蒸气的凝聚效率。
如果不能保证蒸气的凝聚效率接近100%,则体系物质的总量就会发生变化。
环己烷和乙醇的挥发性不同,体系中两种物质的相对量就会发生变化,蒸馏过程中气相或液相的浓度就会随时发生变化,则对应的沸点就会随时发生变化,这就是体系蒸馏过程中沸腾温度不恒定的原因。
实际操作过程中,待体系正常回馏2分钟,就可测量沸点,停止加热,测量气相回馏液和液相的折光率。
仪器、药品及材料
阿贝折光仪,超级恒温槽,蒸馏瓶,调压变压器,1/10℃刻度温度计,5OmL量筒1个,5、10mL刻度移液管各2支,试管4支,滴管若干支;环己烷,无水乙醇;蒸馏水。
实验步骤
1.工作曲线绘制从已有的乙醇-环己烷25℃时折光率-浓度对应数据表中,查取10组数据(其中1和10分别为纯的乙醇和环己烷),填入下表中:
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
浓度
折光率
2.测定乙醇的沸点按下图装好仪器,先把调压变压器调至电压最小,再接通电源,将50mL无水乙醇加入蒸馏瓶,开放冷凝水,缓慢增加电压加热液体,控制沸腾条件,记下沸腾时的温度和大气压。
3.停止加热,按下表的量加入纯环己烷,每次加完后,测其沸点及气液两相的折射率②。
顺序
1
2
3
4
5
6
环己烷加入量/mL
2
4
6
8
10
20
加环己烷要从支管处加入,待正常回镏2分钟,记下温度值。
停止加热,立即取出小槽中的气相回镏样品测其折射率,接着测定液相的折射率③,④。
4.做完上述实验后,回收溶液,用电吹风吹干蒸馏瓶,加入50mL纯环己烷,测其沸点后,按下列次序加入乙醇,分别测其沸点及气液两相的折射率。
顺序
1
2
3
4
5
6
纯乙醇加入量/ml
0.4
1.0
2
4
6
10
5.数据处理
(1)绘制工作曲线以25℃乙醇-环己烷对应的折光率-浓度的10组数据作图即得工作曲线。
(2)利用内插法,在工作曲线上找出各折射率相应的组成。
(3)将沸点、气液两相的折射率及组成数据列表。
(4)作沸点—组成图,作图时,气液的实验点应当用不同的标记标出。
(5)由沸点—组成图上求出最低恒沸点和恒沸混合物的组成。
注释
①阿贝折光仪使用经验:
(i)明暗分界线从上和从下趋向十字交点,其数值常不一致,取两者的平均值;或所有测定,连同校准都从一个方向趋向十字交点,即可消除此项误差。
(ii)丙醇或其他易挥发性液体从镜上挥发后,棱镜温度有所降低,因此棱镜干燥后要合上一段时间或者样品加好后过一会再测。
②由于蒸馏瓶中的气相外壁处在室温下,气相有精馏作用,即高度不同,气相成分不同。
笔者认为,近液面的气相组成比较正确,因此冷凝管的进气管应当尽量的低,或者下段气相加以保温。
盛气相样品小槽有0.5mL已够,不大不深,则可较快达到平衡。
但操作时,液相也不可过高,加热不可过猛,以免液沫进入气相样品中。
③由于气相样品(冷凝液)挥发性大,量少,蒸发面大,只有在停止加热后迅速取样测定,才能保证气相组成的正确性,至于液相,因为量多,挥发性小,很少发生不正常情况,故可从容测定。
④用滴管取样,注意滴管的倾斜度,不要让样品流人橡皮帽。
思考题
1.在本实验中,气液两相是怎样达到平衡的?
2.绘制工作曲线的目的是什么?
3.每次加入乙醇及环己烷是否要求准确?
4.实验测得的沸点与大气压对应的沸点是否一致?
实验三电动势的测定
内容提要
本实验用饱和甘汞电极为参比电极来测量铜和锌电极的电极电势,并且以饱和KCl溶液为盐桥测定两种电池的电动势。
目的要求
1.通过实验加深对可逆电池、可逆电极和盐桥等概念的理解。
2.了解电位差计的测量原理和使用方法。
实验关键
1.电极制备中其表面要处理好。
2.盐桥两端要形成凸面,管中不得有气泡,
3.标准电池和甘汞电极要轻拿轻放。
预备知识
1.电池:
是将化学能转化为电能的装置,由正(阴)极、负(阳)极组成,正极电势比负极高,所以存在电势差。
当液体接界电势差被消除后,电池电动势就等于两电极的电极电势的代数和。
2.可逆电池:
必须具备的条件:
首先,电极必须是可逆的,即一方面,当相反方向的电流通过电极时,电极反应必须随之逆向进行,电流停止,反应亦停止;另一方面,要求通过电极的电流无限小,电极反应在接近电化学平衡条件下进行,除此之外,在电池中所进行的其他过程也必须是可逆的。
3.盐桥:
液体接界电势是由于溶液中离子扩散速度不同而引起的电势差。
为了尽量减少液体接界电势,通常在两液体之间连接上一个高浓度的电解质溶液,即盐桥。
作为盐桥的电解质其正负离子应具有相近的迁移数,使扩散作用主要出自盐桥,从而使液体接界电势降到最小值。
实验原理
电极电势的大小与电极的性质和溶液中有关离子的活度有关,以铜---锌电池为例:
设(
)
ECu和EZn分别为铜电极和锌电极的标准电极电势,其值可查附录“25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势”。
电极电势的绝对值至今无法测定,而只能测其以标准氢电极(PH2=100kPa,aH+=1)为零参考点的相对值,但由于使用氢电极不方便,常采用饱和甘汞电极为参比电极,本实验采用此电极来测量铜与锌这两个电极的电极电势。
由化学热力学可知,在恒温、恒压和可逆条件下,电池反应的吉布斯能变化与电池的电动势存在△G=-nFE的关系。
若要通过测定E求取△G,则电池本身必须是可逆的。
不过在精确度要求不高的测量中,如果出现了液体接界电势,经常用盐桥来消除。
本实验用饱和KCl溶液做盐桥。
对消法测电动势的原理:
即电流在接近零的条件下测定电动势。
标准电池(Es)与待测电池(Ex)、工作电池(UAB)并联,接在工作电池上的均匀电阻丝AB上产生均匀的电阻降UAB。
先用已知恒定电动势的标准电池来标定,当开关与标准电池连接,滑动点移至C′使检流计G中没有电流通过。
此时AC′线上的电位降VAC′完全被标准电池的电动势抵消。
随后将开关扳向被测电池(Ex),用同样
方法找出检流计中没有电流通过的C点,则
Es为标准电池电动势,其数值为已知,若20℃时电动势为Es,20,则其他温度(t℃)下为
Es,t=Es,20-4.06×10-5(t-20)-9.5×10-7(t-20)2
如测出RAC,RAC′,被测电池的电动势(Ex)即可求出。
仪器、药品及材料
(1)UJ-25型电位差计1台,光电检流计1台,U型管4个,表面皿1个,
50mL烧杯3个,250mL的烧杯1个,40OmL的烧杯1个,稳压电源1个,
饱和甘汞电极1个,标准电池1个;
(2)0.1000mol.L-lCuS04溶液,【0.010Omol.L-lCuS04溶液】,0.100Omol.L-lZnS04溶液,
饱和KCl溶液,饱和Hg2(N03)2溶液,稀H2S04溶液,
6mol.L-1HN03溶液;镀铜液,琼脂。
实验步骤
1.电极制备①
(1)锌电极用肥皂或去污粉,洗去Zn片上的油污,再用洗净的小烧杯盛稀硫酸浸洗锌片表面上的氧化层,然后用水洗涤,再用蒸馏水淋洗,然后浸在饱和硝酸亚汞溶液中0.5s使其汞齐化,取出后用滤纸擦亮其表面,并用蒸馏水洗净(汞有剧毒,用过的滤纸应投入指定的废液缸内,不要随便乱丢),再用少许0.1000mol.L-1ZnS04溶液洗2次后插入盛有0.100Omol.L-1ZnS04溶液的小烧杯内待用,没有汞齐化的部分不要浸入溶液中。
汞齐化的目的:
消除金属表面机械应力不同的影响,使它获得重现较好的电极电势。
(2)铜电极用肥皂或去污粉洗去Cu片的
油污,再将铜片在硝酸(约6mol.L-1)
内浸洗片刻,取出后冲洗干净,再镀一
层铜于其表面上,方法如下:
将2个铜片
连在一起作为阳极,另取一铜片作为
阴极,在镀铜溶液中进行电镀,电流密
度为l0mA.cm-2,电镀30min。
镀好后用
蒸馏水冲洗,再用少许0.1000mol.L-l
CuS04溶液冲洗2次,然后插入盛有0.1000mo1.L-1CuS04溶液的小烧杯中待用。
【注意:
没有电镀的部分,不要浸入溶液中。
】
2.饱和KCl盐桥的制备:
用90mL蒸馏水加入约1.5g琼脂(不要过多)加热使之溶解后再加入3OgKC1,待其溶解后趁热用滴管沿管壁将溶液装人U型管中(注意:
管中不得有气泡!
)静止冷却,待凝结后即可使用。
测量原理和方法参看附录“UJ-25型电位差计与检流计”。
3.测量电池的电动势
(1)接好电动势的测量电路②小心轻拿轻放标准电池和甘汞电极,夹Cu片和Zn片的夹子不要接触溶液。
(2)根据附录“UJ-25型电位差计与检流计”中的公式计算出室温下标准电池的电动势值。
(3)按计算得的标准电池电动势值标定电位差计的工作电流。
(4)测量下列各电池电动势③④⑤:
Zn∣ZnS04(0.100Omol.L-1)‖CuS04(0.1000mol.L-1)︱Cu
Zn︱ZnS04(0.100Omol.L-1)‖KCl(饱和),Hg2Cl2︱Hg
Hg︱Hg2Cl2,KCl(饱和)‖CuS04(0.100Omol.L-1)︱Cu
Cu︱CuS04(0.0100Omol.L-1)‖CuS04(0.100Omol.L-1)︱Cu(选做)
4.结果与处理:
(1)根据E=0.2415-7.6×10-4(T-298)计算室温时饱和甘汞电极的电极电势。
(2)计算下列电池电动势的理论值:
Zn︱ZnS04(0.100Omol.L-1)‖CuS04(0.100Omol.L-1)︱Cu
Cu︱CuSO4(0.0100mol.L-1)‖CuS04(0.100Omol.L-1)︱Cu(选做)
标准电极电势与温度的关系如下:
计算时,物质的浓度用活度表示:
aZn2+=.cZn2+
aCu2+=.cCu2+
离子平均活度系数〈25℃〉为
0.100Omol.L-1
0.0100Omol.L-1
CuSO4
0.16
0.40
ZnSO4
0.15
0.337
将计算得到的理论值与实验值比较。
(3)根据下列电池电动势的实验值分别计算出锌及铜的电极电势以及它们的标准电极电势,并与手册中查得的数据比较。
Zn|ZnS04(0.100Omol.L-1)‖KCl(饱和),Hg2Cl2|Hg
Hg|Hg2Cl2,KCl(饱和)‖CuSO4(0.100Omol.L-1)|Cu
注释
①电极必须经过仔细处理,否则数值相差较大,且无法重复,处理好的关键是电极表面的清洁,判断的标准是处处均匀一致,只要有一处不均匀,就应重新处理,未处理的部分或者夹子接触溶液,等于电极没有处理。
浸洗锌片的烧杯和稀H2SO4中如混有Cu等比锌不活泼的金属离子,这些离子将会沉积在锌片上,影响测定,故应注意洗净烧杯,不要回收稀H2SO4。
②电桥中任一电池电极接反、接触不良、工作电池电压太低(或内阻过大),
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