玻璃仪器校准制度.docx

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玻璃仪器校准制度

标题：

计量玻璃量器校准操作规程

1.0目的：

保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。

2.0适用范围；本公司常用玻璃量器（见表1）。

刻度吸管

1ml

2ml

5ml

10ml

15ml

25ml

量筒/量杯/具塞量筒

10ml

25ml

50ml

250ml

1000ml

容量瓶

10ml

25ml

50ml

100ml

250ml

500ml

1000ml

单标线移液管

1ml

5ml

10ml

20ml

25ml

50ml

酸式/碱式滴定管

10ml

25ml

50ml

3.0校准依据：

3.1JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》

3.2JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》

4.0职责：

4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。

4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。

5.0校准方法：

5.1校准项目

5.1.1分度吸量管表2

标识总容量ml

1

2

5

10

15

25

方法

分度值

0.01

0.02

0.05

0.1

0.1

0.2

外观

符合要求

目视

容量允差ml

±0.008

±0.012

±0.025

±0.05

±0.05

±0.10

电子天平

水流出时间

4-10

4-12

6-14

7-17

7-17

11-21

秒表

分度线宽度mm

≤0.3

放大镜

5.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3

标识总容量ml

10

25

50

250

1000

方法

分度值

外观

符合要求

目视

容量允差ml

±0.20

±0.50

±0.50

±2.0

±10

电子天平

分度线宽度mm

≤0.3

≤0.4

≤0.5

放大镜

5.1.3容量瓶表4

标识总容量ml

10

25

50

100

250

500

1000

方法

外观

符合要求

目视

密合性

无漏水现象

手动

容量允差ml

±0.020

±0.03

±0.05

±0.10

±0.15

±0.25

±0.40

电子天平

分度线宽度mm

≤0.4

放大镜

5.1.4单标线移液管表5

标识总容量ml

1

5

10

20

25

50

方法

外观

符合要求

目视

容量允差ml

±0.007

±0.015

±0.020

±0.030

±0.030

±0.05

电子天平

水流出时间

7-12

15-25

20-30

25-35

25-35

30-40

秒表

分度线宽度mm

≤0.4

放大镜

5.1.5酸式/碱式滴定管表6

标识总容量ml

10

25

50

方法

分度值

0.05

0.1

0.1

外观

符合要求

目视

容量允差ml

±0.025

±0.04

±0.05

电子天平

水流出时间

30-45

45-70

60-90

秒表

等待时间

30秒

秒表

分度线宽度mm

≤0.3

放大镜

5.2校准条件与设备：

5.2.1温度:

校准环境温度25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。

5.2.2校准所用介质:

蒸馏水.

5.2.3所用设备:

仪器名称

测量范围

技术要求

备注

电子天平

21g

分度值:

0.01mg

电子天平

210g

分度值:

0.1mg

精密温度计

10℃～30℃

分度值:

0.1℃

秒表

0～60S

分辨率：

0.1S

附件

倍刻度放大镜/具塞称量瓶

5.3校准过程:

5.3.1外观要求：

a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。

b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。

c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。

d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。

无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。

5.3.2结构：

a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。

b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。

c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。

当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。

d.量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。

空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml

的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒.

5.3.3密合性：

a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：

将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。

b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。

c.具塞量筒与量瓶：

将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。

5.3.4流出时间：

5.3.4.1滴定管

a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。

b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。

c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。

5.3.4.2分度吸量管和单标线吸量管

a.注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。

b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。

以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。

5.3.5容量示值：

容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：

用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：

1）或20%发烟硫酸进行清洗。

然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。

清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。

5.3.5.1衡量法

a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。

b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水的质量。

c.调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测量温筒内的水温，读数应准确到0.1℃.

d.玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算：

..........................................

（1）

式中：

V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；

ρB——砝码密度，取8.00g/cm3;

ρA——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3;

ρW——蒸馏水t℃时的密度，g/cm3。

β——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；

t——检定时蒸馏水的温度，℃；

m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。

可将

（1）式简化为：

V20=m×K（t）..........................................

（2）

其中：

K（t）值列于表7中，根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由式

（2）求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。

表71.（钠钙玻璃体胀系数：

25*10-6℃-1，空气密度：

0.0012g/cm3）

水温t/℃

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

15

1.00208

1.00209

1.00210

1.00211

1.00213

1.00214

1.00215

1.00217

1.00218

1.00219

16

1.00221

1.00222

1.00223

1.00225

1.00226

1.00228

1.00229

1.00230

1.00232

1.00233

17

1.00235

1.00236

1.00238

1.00239

1.00241

1.00242

1.00244

1.00246

1.00247

1.00249

18

1.00251

1.00252

1.00254

1.00255

1.00257

1.00258

1.00260

1.00262

1.00263

1.00265

19

1.00267

1.00268

1.00270

1.00272

1.00274

1.00276

1.00277

1.00279

1.00281

1.00283

20

1.00285

1.00287

1.00289

1.00291

1.00292

1.00294

1.00296

1.00298

1.00300

1.00302

21

1.00304

1.00306

1.00308

1.00310

1.00312

1.00314

1.00315

1.00317

1.00319

1.00321

22

1.00323

1.00325

1.00327

1.00329

1.00331

1.00333

1.00335

1.00337

1.00339

1.00341

23

1.00344

1.00346

1.00348

1.00350

1.00352

1.00354

1.00356

1.00359

1.00361

1.00363

24

1.00366

1.00368

1.00370

1.00372

1.00374

1.00376

1.00379

1.00318

1.00383

1.00386

25

1.00389

1.00391

1.00393

1.00395

1.00397

1.00100

1.00402

1.00404

1.00407

1.00409

2.（硼硅玻璃体胀系数：

10*10-6℃-1，空气密度：

0.0012g/cm3）

水温t/℃

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

15

1.00200

1.00201

1.00203

1.00204

1.00206

1.00207

1.00209

1.00210

1.00212

1.00213

16

1.00215

1.00216

1.00218

1.00219

1.00221

1.00222

1.00224

1.00225

1.00227

1.00229

17

1.00230

1.00232

1.00234

1.00235

1.00237

1.00239

1.00240

1.00242

1.00244

1.00246

18

1.00247

1.00249

1.00251

1.00253

1.00254

1.00256

1.00258

1.00260

1.00262

1.00264

19

1.00266

1.00267

1.00269

1.00271

1.00273

1.00275

1.00277

1.00279

1.00281

1.00283

20

1.00285

1.00286

1.00288

1.00290

1.00292

1.00294

1.00296

1.00298

1.00300

1.00303

21

1.00305

1.00307

1.00309

1.00311

1.00313

1.00315

1.00317

1.00319

1.00322

1.00324

22

1.00327

1.00329

1.00331

1.00333

1.00335

1.00337

1.00339

1.00341

1.00343

1.00346

23

1.00349

1.00351

1.00353

1.00355

1.00357

1.00359

1.00362

1.00364

1.00366

1.00369

24

1.00372

1.00374

1.00376

1.00378

1.00381

1.00383

1.00386

1.00388

1.00391

1.00394

25

1.00397

1.00399

1.00401

1.00403

1.00405

1.00108

1.00410

1.00413

1.00416

1.00419

5.3.5.2凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。

5.3.5.3容量比较法

a.将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。

b.将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。

c.排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。

d.将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较，观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。

5.3.5.4检定点的选择

a.滴定管：

10ml——半容量和总容量两点；

25ml——（0-5）ml、（0-10）ml、（0-15）ml、（0-20）ml、（0-25）ml五点；

50ml——（0-10）ml、（0-20）ml、（0-30）ml、（0-40）ml、（0-50）ml五点；

b.分度吸量管：

0.5ml以上的检定点——总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。

c.量筒、量杯：

——总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。

d.容量瓶、单标线移液管：

总容量。

5.3.6分度线宽度：

使用1X10倍刻度放大镜，观察分度线宽度，分度线最大宽度应符合表2～表6中的要求。

5.4常用玻璃量器容量检定操作步骤

5.4.1滴定管（衡量法）

a.将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。

b.缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。

c.取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。

d.完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。

e.当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。

f.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

g.在调整被检滴定管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1℃。

h.按5.3.5.1衡量法计算被检定滴定管在标准温度20℃时的实际容量。

i.对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。

5.4.2分度吸量管和单标线移液管（衡量法）

a.将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

b.缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。

c.取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。

d.将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3秒钟，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。

对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流出时，随即将流液口残留液排除。

e.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

f.在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1℃。

g.按5.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量。

h.对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。

5.4.3容量瓶（衡量法）

a.对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

b.注纯水至被检容量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。

c.将温度计插入到被检容量瓶中，测量纯水的温度。

读数应准确到0.1℃。

d.按5.3.5.1衡量法计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

5.4.4量筒和量杯（容量比较法）：

略

5.5校准周期：

玻璃量器的检定周期为36个月，其中无塞滴定管为12个月。

5.6量值溯源图

XX市质量计量监督检测所

公司计量标准器

工作计量器具

5.7玻璃量器检定记录：

见附录1

附录1

玻璃量器检定记录

名称：

编号：

生产单位：

标称容量：

容量允差：

检定依据：

检定温度：

标准装置：

最大偏差：

检查项目

记录

外观、结构

密合性

分度线宽度

纯水质量检定记录

序号

检定点/ml

流出时间/s

等待时间/s

纯水温度/℃

实测质量m/g

检定结果的计算：

V20=m*K（t）

序号

K（t）值

实际容量V20/ml

容量偏差/ml

检定结果

检定结果与处理：

该量器为级；准许该量器用作的使用。

出具证书编号：

检定日期：

有效期至：

检定员：

核验员：