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开题报告
中北大学
毕业论文开题报告
学生姓名:
史志伟
学号:
0603024325
学院、系:
材料科学与工程学院、材料科学系
专业:
无机非金属材料工程
论文题目:
聚苯胺/碳纳米管复合材料的制备及其
吸波性能的研究
指导教师:
叶云
2010年3月15日
毕业论文开题报告
1.结合毕业论文情况,根据所查阅的文献资料,撰写2000字左右的文献综述:
文献综述
1.1引言
随着现代科学技术的高速发展,电磁辐射充斥着人们的生活空间,造成了严重的电磁污染,引起世界各国的关注。
科学家预言:
在21世纪,电磁波污染将成为生态环境首屈一指的物理污染。
为此1996年1月1日,欧盟颁布了CE标准,规定一切电子设备要投放市场就必须通过电磁兼容指标的检查。
美国制定了抗电磁干扰法规(FCC法)和“Tem2pest”技术标准。
国际无线电抗干扰特别委员会(CISPR)制定了CISPR国际标准。
随着中国加入WTO,电磁兼容和电磁屏蔽已成为电子产品进入市场的通行证和提高我国电子产品在世界市场上的竞争力的关键技术之一。
尤其为适应现代高技术、立体化战争的需要,将纳米技术引入隐身材料的研究已受到世界各军事大国的高度重视,纳米吸波材料就是新涌现的一类高科技、高性能的纳米功能材料。
美国已研制出一种称作“超黑粉”的纳米吸波材料,其对雷达波的吸收率高达99%,并在B-2隐形轰炸机上成功应用,目前正在研究覆盖厘米波、毫米波、红外、可见光等波段的纳米复合材料。
由于在未来战争中,雷达仍将是探测目标最可靠手段,所以雷达隐身技术仍是最有效的措施,其核心是降低雷达散射截面(RCS,RadarCrossSection),从而大大提高了其隐身作战能力,其技术途径主要包括外形技术和雷达吸波材料(RAMs)技术。
因此吸波材料的研究和应用成为目前研究热点。
现代高新技术的飞速发展,给吸波材料提出了“强、宽、轻、薄”等方面的要求[1]。
微米级炭纤维聚合物基复合材料已广泛应用于制造隐形飞机、导弹、火箭上,若要进一步在吸波性能和力学强度上取得新的突破,碳纳米管聚合物基复合材料是理想的具有良好前景的发展方向,并已取得实质性进展[2]。
吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量,并通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其它形式的能量而消耗掉。
吸波材料一般由基体材料(或粘接剂)与吸收介质(吸收剂)复合而成。
吸波材料可以分为电损耗型和磁损耗型两类[3]。
当材料粒子尺寸在纳米级时,量子效应使纳米粒子的电子能级发生分裂,分裂能级间隔正处于与微波对应的能量范围(10–2~10–5eV)内从而导致新的吸波效应。
同时由于比表面积大、表面原子比例高、悬挂键增多,因此截面极化和多重散射成为重要的吸波机制。
另外,磁性纳米粒子具有较高的矫顽力,可引起大的磁滞损耗[4]。
碳纳米管是一维纳米材料,纳米粒子的小尺寸效应、量子尺寸效应和表面界面效应等使其具有奇特的光、电、磁、声等性质,从而使得碳纳米管的性质不同于一般的宏观材料。
纳米粒子尺度(1~100nm)远小于红外线及雷达波波长,因此纳米微粒材料对红外及微波的吸收性较常规材料强[5]。
碳纳米管具有优良的导电性能,引入聚合物中可以形成导电网络,从而制得宽频吸波材料。
碳纳米管/聚合物基复合材料是一类新型的结构和功能材料。
由于碳纳米管具有极好的力学性能,将其与聚合物复合可以实现组元材料的优势互补和加强,最经济有效地利用碳纳米管的独特性能,制得既具有吸波能力、又具有承载能力的结构型吸波材料,集吸波、承载于一体,可有效提高材料的综合性能。
导电聚苯胺是目前研究最多、发展最快的导电高聚物之一,其环境稳定性好、合成简单、密度小,通过掺杂电导率可实现从缘态到半导体态到金属态的转变,并可在较宽范围内调节电磁参数,具有优良的电磁微波吸收性能[6]。
聚苯胺是备受关注的可掺杂导电高分子材料,近年来被应用于导电高分子膜,作为填料制备导电胶及防静电,耐腐蚀涂料和隐身材料。
聚苯胺的特点原料易得,合成简便,分子链中因含有亚胺基团而具有较高的表面能,产物不溶不熔,耐高温,抗氧化,且具有自组装功能(自动在绝缘树脂内形成三维互穿结构导电网络)。
通过一定的方法实现导电聚苯胺的剪切取向以提高导电聚苯胺分子的有序性,因而使小量的填充可取得本征甚至比本征导电性更高的导电性。
由于聚苯胺在不同的掺杂状态下的导电性能相差很大,可以是导体,也可以是绝缘体,因而其成为了最有应用前景的导电聚合物之一。
杨杰,沈曾民等人将碳纳米管分散于苯胺的盐酸溶液中,用过硫酸胺((NH4)2S2O8)作氧化剂,通过苯胺在碳纳米管表面的吸附,原位包覆聚合高能态的聚苯胺,改善了碳纳米管的表面性质及电磁性能。
经对包覆前后碳纳米管的结构形态SEM和TEM观察,以及表面性质及微波电磁参数的研究,结果表明碳纳米管与苯胺重量比为4∶1时,生成的聚苯胺可完全包覆在碳纳米管上(包覆层厚度为10~20nm),聚苯胺包覆后的碳纳米管,表面因带有极性的亚胺基,表面能增大,其在水中及固体状态时分散性明显得到改善,微波电磁吸收系数及电磁损耗因子均得较明显的提高。
由此说明聚苯胺包覆碳纳米管是一种颇具前景的吸波剂[7]。
1.2碳纳米聚合物复合材料制备方法简介
碳纳米管聚合物复合材料的制备方法主要有3种:
液相共混、固相共融和原位复合方法。
1.2.1液相共混复合法(Solutionmixing)
将超纯碳纳米管和聚合物放入甲苯(环己烷、乙醇、氯仿等)溶剂中超声振荡,分散均匀后静置一段时间,采用喷涂、提拉等方法在不同的基体(如Au、Ag、Cu或KBr、石英玻璃)上成膜,然后立即放在真空(10–6~10–7Torr)干燥箱内干燥24h。
这种方法的优点是操作简单、方便快捷。
当碳纳米管含量低(<5%)时,碳纳米管镶嵌在聚合物的矩阵中,分散基本均匀,形成碳纳米管2聚合物复合膜,具有较高的硬度和热、电稳定性。
其缺点是碳纳米管在复合材料中很难均匀分散,其取向性无法控制。
为了解决这个问题,往往要对碳纳米管进行前处理,如加入表面活性剂,使碳纳米管表面带静电或表面形成一层亲水基团(如—OH)。
Shaffer曾报道采用化学的方法对碳纳米管进行前处理,使碳纳米管表面带静电在溶液中均匀分散后,再与聚乙烯醇混合,制备碳纳米管P聚乙烯醇复合膜,碳纳米管均匀分散在聚乙烯醇的矩阵中,形成稳定的复合膜。
1.2.2固相共融复合法(Meltblending)
新加坡国立大学Jin等人首次采用此方法合成了一系列的碳纳米管——聚合物复合膜。
取一定量的碳纳米管和纯净聚合物,不需要加入溶剂或活性剂,直接在高温(此温度下聚合物不会分解)下搅拌一段时间熔解混合,使碳纳米管在聚合物中分散均匀,然后在较高的温度下和8—9MPa气压下压膜。
优点主要是可以避免溶剂或表面活性剂对复合材料的污染,复合膜没有发现断裂和破损,但仅适用于耐高温、不易分解的聚合物。
与液相共混同样,仍然存在碳纳米管均匀分散和碳纳米管取向不能确定等缺点。
1.2.3原位聚合法(Insitupolymerization)
原位复合法可分为原位化学聚合法和原位电化学聚合法。
原位化学聚合法是碳纳米管和聚合物单体混合,在引发剂的作用下,单体发生聚合,碳纳米管表面的π键参与链式聚合反应,混合液的粘度增大,完成由液态到固态的聚合反应。
碳纳米管均匀地分散在聚合物的矩阵内,碳纳米管的加入不仅对链式聚合物的聚合过程和复合强度有很大影响,而且影响碳纳米管在聚合物中的分散度[8]。
1.3碳纳米聚苯胺聚合物复合材料制备方法及原理
制备碳纳米管—聚苯胺复合材料的原理如下。
采用原位聚合的方式,让苯胺在氧化剂过硫酸铵(NH4)2S2O8机氧化作用下的酸性环境中发生原位聚合反应,在发生反应的同时加入碳纳米管(CNTs),械使得苯胺能够在聚合时以碳纳米管为基体依附其上,从而增强苯胺的各种性能。
在发生聚合时,溶液由淡黄色开始逐渐变成蓝色、蓝绿色、绿色、黑色,最终转变成墨绿色。
制得得合成物经过过滤、再过滤和干燥,即获得聚苯胺—碳纳米管的合成物了。
将制得得聚苯胺-碳纳米管研磨成粉末,放在60度的干燥箱中密封保存。
在酸性条件下,苯胺以过硫酸铵为氧化剂,氧化聚合物的聚苯胺有多种形式的结构,其中双醌形式(Ameraldine)是聚苯胺一种最为基本的本征态,其链结构为:
用质子酸进行掺杂时,质子化优先发生在分子链的亚胺氮原子上(—N=),质子酸HCL发生离解,生产氢质子,转移到分子链上,使链中亚胺氮原子发生质子化反应,生成荷电元激发态极化子。
一次本征态的聚苯胺经质子酸掺杂后,分子内的环消失,电子云重新分布,N原子上的正电荷离域到大共轭π键中,而使聚苯胺呈现出高的导电性[9]。
导电聚苯胺的结构为:
参考文献:
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毕业论文开题报告
2.本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段(途径):
要研究或解决的问题
2.1碳纳米管的预处理
实验所用碳纳米管,采用硝酸纯化法纯化CNTs,将2gMWCNT粗产品加入到100ml硝酸P硫酸混合液(1∶3)中,磁力搅拌,待无棕色气体冒出时结束反应,所得黑色反应液用真空泵抽滤,用去离子水冲洗至中性为止,所得MWCNT干燥研磨保存备用。
2.2聚苯胺包覆碳纳米管的制备方法
聚苯胺包覆碳纳米管的制备用过硫酸胺[(NH4)S2O8]氧化苯胺,在盐酸的酸性环境下发生原位聚合反应,生成聚苯胺。
发生聚合反应前把碳纳米管加入到酸性介质中,使苯胺聚合时能够在碳纳米管表面上聚合长大。
实验流程是:
首先分别配置好苯胺盐酸溶液+碳纳米管混合液和过硫酸胺+盐酸+SDS混合液,其中SDS使碳纳米管分散在混合液中,随后让苯胺溶液逐渐滴入到碳纳米管过硫酸胺混合液中,同时进行强力搅拌,使苯胺聚合反应能在整个溶体中均匀产生。
当两种液体完全混合后,老化30h,过滤,烘干。
最后制得碳纳米管/聚苯胺复合料粉末。
2.3聚苯胺碳纳米复合材料吸波性能的研究
应用透射电镜、扫描电镜、XRD、振动样品磁强计、矢量网络分析仪等手段对合成的材料进行表征和磁性能、吸波性能分析。
通过对实验结果的分析,得到性能最优的聚苯胺/碳纳米管复合材料。
2.4设计完成时间安排
1.出题阶段:
2010年3月1日—3月14日:
教师向学生布置题目收集相关资料。
2.题目论证阶段:
3月15日-3月21日:
进行资料查阅、外文翻译、完成开题报告。
3.试验阶段:
3月22日-5月30日:
用原位合成法合成聚苯胺/碳纳米管复合材料,并考察复合材料对吸波性能的影响。
4.论文撰写阶段:
5月31日—6月6日:
本设计题目的数据整理与分析。
6月7日—6月20日:
论文撰写。
6月20日—6月25日:
论文答辩。
毕业论文开题报告
指导教师意见:
指导教师:
年月日
所在系审查意见:
系主任:
年月日
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