检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性.docx
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检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性
篇一:
化学实验报告范例
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
课程名称:
仪器分析
指导教师:
李志红
实验员:
张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇
时间:
3年5月12日
一、实验目的:
(1)掌握研究显色反应的一般方法。
(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4)学会制作标准曲线的方法。
(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:
一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
显色剂用量:
显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3)溶液酸度:
选择适合的酸度,可以在不同缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-曲线,由曲线上选择合适的范围。
(4)(5)干扰。
有色配合物的稳定性:
有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
干扰的排除:
当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+
4
邻二氮菲与在2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
配合无的ε=1.1×10
··c-1。
配合物配合比为3:
1,在2-9(一般维持在5-6)之间。
在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。
3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使3+还原为2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高B3+、Ca2+、2+、2+及A+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的2+、A3+、Ca2+、2+、2+、32-,20倍的C3+、2+、3-45倍的C2+、2+、C2+等离子不干扰测定。
三、仪器与试剂:
1、仪器:
721型723型分光光度计
500容量瓶1个,50容量瓶7个,10移液管1支
5移液管支,1移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,烧杯2个,吸尔球1个,天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100·-1,准确称取0.43107铁盐4(4)2·122置于烧杯
中,加入0.5盐酸羟胺溶液,定量转依入500容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10·-1.用移液管移取上述铁标准溶液10,置于100容量瓶
中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100·(用时配制)(4)邻二氮菲溶液1.5·-1先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0·
-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3)开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2.铁标溶液的配制
准确称取0.3417铁盐4(4)·122置于烧杯中,加入10C加少量水。
溶解入500容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3.绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50干净容量瓶,移取100μ-1铁标准溶液2.50容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2后各加入1.0邻二氮菲溶液,2.5醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2c吸收池,试剂空白为参比,在440--540间,每隔10测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50的容量瓶7个,各加入100.00μɡ-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,然后分别加入0.5邻二氮菲溶液,2.5醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2c吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50容量瓶,加人2.5含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度
并记录.
=268.1B=-2.205*=0.9945CC.=*AB+BC=44.55-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一
仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1)在选择波长时,在440--450间每隔10测量一次吸光度,最后得出的λ=510,可能出在试剂未摇匀,提供的λ=508,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2)在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(普杰飞)
(1)在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2)在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。
这可能有几个原因:
a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。
(李国跃)在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
(刘金旖)
六、结论:
(1)溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:
入射波长,溶液酸度,度剂使用期限。
(2)吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3)此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。
从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。
(张丽辉)
附录:
723型操作步骤
1、插上插座,按后面开关开机
2、机器自检吸光度和波长,至显示500。
3、按键,输入测定波长数值按回车键。
4、将考比溶液(空白溶液)比色皿置于位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按AB。
01键从、1、2、3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。
000否则重新开始。
5、按A按3键,回车,再按1键,回车。
6、逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按A/全打印完,按回车
8、机器会自动打印出标准曲线、B值以及相关系。
9、固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
AλC
/A
721型分光度计操作步骤
1、2、3、4、
开机。
定波长入=700。
打开盖子调零。
关上盖子,调满刻度至100。
5、参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
篇二:
化学实验报告
班级同组人指导教师史老师日期:
实验题目:
观察和描述一对蜡烛及期燃烧的探究实验目的:
1、培养观察和描述的能力。
2、学习科学探究的方法。
实验器材:
蜡烛、小木条、烧杯2个、澄清石灰水
实验步骤:
1、点燃前,观察蜡烛的颜色、状态、形状和硬度;观察把蜡烛投入水中的情况。
2、燃着时,火焰分几层,用小木条比较火焰不同部分温度的高低,用烧杯推测燃烧后的生成物。
3、燃灭后,用火柴去点白烟,蜡烛能否重新燃烧。
现象:
1、蜡烛是乳白色,柱状固体、无味,能被轻易切成处,放于水中飘浮于水面上。
2、火焰分为三层。
小木条上外焰接触的部分被烧焦得最厉害,干燥的烧杯内壁有水珠,涂有石灰水的烧杯变浑浊。
3、白烟能被点燃。
分析及结论:
1、蜡烛难溶于水、质软。
2、外焰温度最高,蜡烛燃烧有水和C2生成。
3、吹灭蜡烛后的白烟是可燃物。
班级姓名同组人指导教师史老师日期:
实验题目:
对人体吸入的空气和呼出的气体的探究实验目的:
探究人体吸入的空气和呼出的气体有何不同
实验器材:
水槽、集气瓶4个、玻璃片4块、滴管、石灰水、饮料管、小木条实验步骤:
1、用吹气排水法收集两瓶呼出的气体。
2、收集两瓶空气。
3、在1瓶空气和1瓶呼出气中滴入石灰水、振荡。
4、将燃着的木条分别插入空气和呼出气中。
5、对着干燥的玻璃片呼气。
现象:
1、滴入石灰水后,充满呼出气的集气瓶更浑浊一些;
2、插入呼出气中的木条立即熄灭,插入空气中的木条正常燃烧过了一会儿才熄灭;
3、呼气后干燥的玻璃片上有较多的水珠。
分析及结论:
人体呼出的气体中有C2含量较高,吸入的空气中2含量较高,呼出气中2含量较高。
班级姓名同组人指导教师史老师日期:
实验题目:
化学实验的基本操作实验目的:
熟练掌握药品的取用,给物质的加热,仪器洗涤的操作
实验器材:
镊子、药匙、试管、量筒、滴管、酒精灯、试管夹、试管刷、锌粒、盐酸、碳酸纳粉末、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液
实验步骤:
一、药品的取用
1、用镊子夹取了粒锌放入试管中,并将试管放在试管架上。
2、取少量碳酸钠粉末放入试管中,并半试管放在试管架上。
3、量取2盐酸加入到试管2中,往试管一中滴加盐酸。
二、结物质的加热
取2氢氧化钠溶液倒入试管中,滴加硫酸铜溶液,然后在酒精灯火焰上加热。
三、洗涤仪器
将本实验中所用的试管、量筒洗干净。
现象:
一、3加入盐酸后产生大量气泡,试管外壁发热。
二、先产生蓝色紫状况淀,受热后,变为黑色的沉淀。
分析及结论:
一、3碳酸钠与盐酸反应放出二氧化碳气体,盐酸也锌粒反应放出氢气。
二、氢氧化钠与硫酸铜反生或氢氧化铜,氢氧化铜受热分解生成氧化铜。
三、掌握化学实验的基本操作是我们安全、正确、快速的进行实验并获得可靠结果的重要保证。
班级同组人指导教师史老师日期:
实验题目:
制取氧气及氧气的性质实验目的:
1、掌握用4制取2的方法
2、了解2的化学性质。
实验器材:
铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、镊子、4、木炭、石灰水、细铁丝、酒精
实验步骤:
一、氧气的制取,1、查,先在水槽中装适量的水,再检查装置的气密性。
2、装,往试管中装入4,并在试管口放一团棉花。
3、定,固定各仪器(注意,铁夹夹在试管中上部,试管口要略向下倾斜,酒精灯与试管底部的距离)。
4、倒,把两个装满水的集气瓶连同玻璃片倒立在水槽中。
5、点,点燃酒精灯,先预热,再集中加热。
6、收,待气泡连续、均匀的放出时,开始收集,收集好后在水中盖上玻璃片取出正放于桌上。
7、移,先将导管移出水面。
8、灭,最后熄灭酒精灯。
二、氧气的性质:
1、把烧到发红的木炭伸入到氧气瓶中,熄灭后滴入石灰水,振荡。
2、把细铁丝先沾点酒精,点燃,再伸入到2瓶中。
现象:
1、木炭在2中燃烧,发白光、放热、滴入的石灰水变浑浊。
2、细铁丝在氧气中剧烈燃烧,火星四射,放热,生成一种黑色的熔融物。
分析及结论:
1、C?
2?
C2,C2使石灰水浑浊
2、?
2?
34
3、可燃物如:
木炭在氧气里燃烧,比在空气里燃烧更剧烈;在空气中不能燃烧的物质如铁却可以在氧气里燃烧,说明2是一种化学性质较活泼的气体。
点燃点燃
班级姓名同组人指导教师史老师日期:
实验题目:
氧气的制取实验目的:
1、掌握用高锰酸钾制取氧气的方法。
2、掌握氧气的检验方法。
实验器材:
铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、木条、棉花、高锰酸钾实验步骤:
一、制取2
1、查:
先在水槽中装适量的水,检查装置的气密性。
2、装:
往试管中装入4并在试管口放一团棉花。
3、定:
固定各仪器(注意:
铁夹夹在试管中上部;试管口要稍向下倾斜;注意酒精灯与试管底部的距离)。
4、倒:
将装满水的集气瓶连同玻璃片倒立于水槽中。
5、点:
点燃酒精灯,先预热,再固定加热。
6、收:
待气泡连续,均匀的冒出时,开始收集。
7、移:
先将导管移出水面。
8、灭:
再熄灭酒精灯。
二、检验2,用带火星的木条伸入集气瓶口,观察现象。
现象:
伸入集气瓶口的带火星的木条复燃
分析及结论:
1、高锰酸钾?
锰酸钾?
二氧化锰?
氧气
2、氧气能支持燃烧,用带火星的木条来检验氧气的生成。
?
篇三:
基础化学实验报告格式
院(系)年级专业姓名学号
课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师
二氧化碳相对分子质量的测定实验报告
院(系)年级专业姓名学号
课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师
由海盐制备试剂级aC实验报告
院(系)年级专业姓名学号
课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师
氧化还原与电化学实验报告
院(系)年级专业姓名学号
课程名称基础化学实验实验日期年月日实验地点指导老师
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- 检查 仪器 波长 正确性 吸收 配套