往年试题.docx

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往年试题

同济大学课程考核试卷（A卷）

2008—2009学年第一学期

命题教师签名：

              审核教师签名：

课号：

12304101   课名：

现代仪器分析  考试考查：

考查

年级    专业                    学号         姓名            得分                                                

提醒：

很多有关仪器部件、操作技巧的问题，同时也是现代仪器分析实验的笔试题。

占实验成绩的20-30%，每年按照不同情况做调整。

一、选择题（每题1分）：

1     有关热分析的叙述错误的是：

                                              （D  ）

A.DTA可以测出没有质量变化的热效应； B.用TG来研究高聚物的热稳定性是可行的；

C.DSC的分析曲线与DTA基本相同；      D.用TG测定SrCO3的晶型转换可以获得很好结果。

2     流动注射分析的常采用的泵是：

                                           （C ）

A. 往复式活塞泵；                     B.二元泵；

C. 蠕动泵；                              D.分子涡轮泵。

解析：

不是选择了C就没事了，要知道其他每个泵的功能，是派什么用的。

此题的变化如下：

变化1   Turbomolecularpump是_________的一个必须的部件。

A.拉曼光谱仪； B.HPLC仪；      C.质谱仪；     D.毛细管电泳仪。

变化2  有关HPLC中采用的泵的说法错误的是：

A.通常采用往复式活塞泵；                 B.具备二元泵HPLC仪器通常配备了两个泵；

C.四元泵并不意味着HPLC仪器配备了四个泵；   D.前面B、C两个选项必有一项是错误的

下面各题，请各位同学自己去变化吧！

3     下面4个紫外、紫外-可见吸收光谱，_____是苯的吸收光谱。

                 （A ）       

4     有关漫反射光谱和光纤探针的说法错误的是：

                               （D ）

A．光纤式光谱仪可以用光纤连接各部件，相当于光路；

B．光纤探针有反射式（适合测定固体、粉末）、也有浸入式（测溶液）；

C．漫反射光谱仪可以直接测量固体表面或者粉末样品的光谱；

D．漫反射光谱仪测量时，用PTFE材料调节反射率%R=100，因此测定白纸等样品时实测的%R是不可能超过100的。

5     下列有关光谱方面的说法，错误的是：

                                    （ B）                              

A．原子吸收属于锐线吸收，其吸收峰宽度通常小于分子吸收峰；

B．紫外可见光谱是吸收光谱，红外光谱是散射光谱；

C．荧光是一种光至发光现象，而拉曼光谱基于光的散射原理；

D．漫反射光谱仪可以直接测量固体表面或者粉末样品的光谱。

6     有关磷光及荧光的说法错误的是：

                                     （B ）          

A.磷光的寿命比荧光长得多；            B.同种物质荧光发射波长稍大于其磷光发射波长；

C.产生磷光跃迁主要是T1→S0；         D.荧光和磷光都属于光至发光。

7     有关LS-55B发光光谱仪的说法错误的是：

                              （D ）

A．该仪器既能测定荧光，也能测定磷光；   B．该仪器可以测定溶液，也能测定粉末样品；

C．该仪器使用的是脉冲氙灯,仪器中有2个单色器；

D．测定溶液时，要将待测溶液装于一个和紫外吸收测量相同的石英比色皿中，其中有2面是毛玻璃。

8     有关红外光谱测量说法正确的是：

                                     （D ）

  A．粉末样品测量前要加淀粉充分混合压片； B．塑料膜必须剪碎后压片测量；

C．测量不可能采用反射的方式；           D．样品中的水分及空气中的较多CO2会带来干扰。

9     在对样品进行拉曼光谱测量时，下列说法错误的是：

                    （A或C）              

A．无机样品没有拉曼光谱；               B．样品的拉曼光谱与红外光谱有些峰位置相同；

C．较长的曝光时间会降低信噪比；         D．固体粉末、液态样品无需稀释就可以直接测量。

10  HP-1毛细管色谱柱，长、内径、液膜厚依次为30、0.25、0.25。

这三个参数正确的单位是：

     （D ）

A．mm、mm、mm；      B．m、mm、mm；     

C．m、μm、mm；      D．m、mm、μm。

11  有关针式滤器说法正确的是:

                                          （C ）                                          

A．它工作时需要一个减压泵；             B.它是用来过滤提纯大量的溶剂的；

C．它通常有水性（水系）、油性（有机系）2类； D.它每个单价约200元，但可对不同样品重复使用。

12如果要测定室内空气中的苯含量，一个合适的方法是：

                 （D ）     

A.氧化还原滴定法；  B.可见分光光度法；C.电位滴定法；     D.气相色谱法。

13要利用固相萃取装置分离富集非极性污染物，要使用哪种固相萃取模式：

  （B ）

A.正相固相萃取；    B.反相固相萃取；  C.阳离子交换固相萃取；D.阴离子交换固相萃取。

14下列仪器中最贵的是：

                                              （ A）

A   LC-MS/MS              B  GC-MS              C  分析天平             D722N分光光度计

15 若K＋离子选择性电极对Na＋离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗Na＋离子干扰的能力:

        （B ）

A 越强；     B越弱；  C无法确定； D 时强时弱。

16 由于使用不合格的板材进行室内装修，最容易引起室内空气污染的是下列哪个物质：

（A ）

A甲醛；    B氨；    C苯；      D氡。

二、是非题（每题1分）：

（-）1联苯和芴结构相似，因此荧光的量子效率也相近。

（-）2顶空是一种样品预测理方式，常和色谱联用，但仅仅适合于处理液态的待测样。

（+）3循环伏安法的施加电压为三角波形。

（-）4细胞中Ca2+采用EDTA滴定法，不仅成本低，而且还可以进行无损分析。

（-）5热导检测器不仅适用于气相色谱，同样也在HPLC中广泛使用。

（-）6DEp为59/nmV则此电极过程为可逆反应。

（-）7当测得吸光度A=0.434时，待测样品的相对误差最小，这个结论与光谱仪无关。

（+）8FIA是一种非平衡态但可以重现的手段。

三、填空题（每空1分，[]表示2分，任选28分题）：

1        同步荧光是指_激发与发射波长差（或能量差）固定的测量方式_，该方法的光谱特点是_峰形简单，干扰少_。

当采用激发波长为214nm时测量荧光发射时，应当注意在_214/428nm_等波长处有可能产生对称性_较好_的倍频峰。

2        样品预处理的主要目的为

（1）_分离基体杂质_；

（2）_富集/浓缩_；（3）_对待测组分进行衍生化，便于分析检测_。

3        拉曼散射的强度仅为入射光的_10-6-10-8_倍，通常观测到的Stocks线的强度比Anti-Stocks_强_。

拉曼光谱仪采用激光光源，如Ar+激光器，激光器的波长越大，则拉曼散射的强度越_小/低_，而荧光干扰的可能性__越小_。

用514nm的激光器时，CCl4的218cm-1的拉曼光谱实际上出现在[_520/508_]nm处。

4        电化学分析通常采用三电极体系，即

（1）____________；

（2）_____________；（3）__________________电极，其原因是[____________________________________]。

5        在GC-MS测量中，要设置一系列参数，其中有一项是溶剂延迟，其目的是_当溶剂通过检测器时候，检测器不工作，起到保护检测器作用_，还有一项分流比，目的是_减少样品进入毛细管色谱柱的量，保护柱子_。

6   色质联用是分离测定复杂样品一个有效的方法。

GC-MS（四极杆质谱）可以采用SIM模式和Scan模式，SIM的英文全称是_Selectiveionmonitoring_，和Scan模式相比其特点是_更适合于定量检测，信噪比高_。

Triple-quadrupole中第二个四极管的作用是_碰撞活化_，如果要获得最低的检测限（最高的信噪比），应该采用_MRM/SRM_工作模式。

LC-MS中质谱系统，常采用软电离模式，比如（写出英文缩写和全称）_ESIElectronSprayIonization_。

对于同种物质（比如邻苯二甲酸二甲酯）基于硬电离的GC-MS和LC-MS获得的质谱图，如果要进行定性，你的评价是[_GC-MS常采用硬电离模式，碎片多，结合谱库，定性效果更好，LC-MS常采用软电离模式，主要获得分子离子峰]。

7   创建GLP实验室，必须建立SOP。

SOP的目的是分析测试的一切行为规范化。

王殿书同学在作EDTA标定实验时，读出滴定体积为25.46mL，可是记录时误为26.46，按照SOP，王殿书同学对此错误记录的修正是[_单线划去26.46，写上25.46，签名，日期_]。

四、综合题：

1   （10分）关于三聚氰胺：

其分子式为H6C3N6，式量为126.12。

原子量为H=1.008,C=12.011,N=14.007。

牛奶蛋白含氮量15.7%。

① 请计算三聚氰胺中的含氮量。

② 从凯氏定氮法的角度分析并讨论，为什么不法商人会在乳制品中添加三聚氰胺？

③ 应该采用怎样的方法可以测定三聚氰胺，简述其步骤。

解答：

① 公式打不出

② 凯氏定氮测的是含氮量，奶粉等乳制品中的蛋白质（含氮量约15.7%）又是根据含氮量乘系数换算，因此不法商人混入含氮量很高的三聚氰胺，冒充蛋白质。

③ 可用HPLC、LC-MS/MS、GC-MS等方法测定，要提及样品预处理、测定条件、标准物质、含量预报等概念。

2        （6分）结合自己做过的实验谈一谈传统样品前处理方法（如液液萃取法）与现代样品前处理方法（如顶空萃取法）有何区别，各自有什么优缺点？

解答：

要点：

1）描述各种的方法

     2）比较有缺点，比如成本高低、有机溶剂多少、效果好坏