盐酸检验规范.docx
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盐酸检验规范
盐酸检验规范
1.0目的
建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。
2.0适用范围
适用于盐酸的检验操作。
3.0职责
质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.0作业内容
4.1取样:
按《有洁净度要求的物料取样标准程序》取样,取样量应为全检量的3倍(约500ml)。
4.2检验:
4.2.1性状
4.2.1.1外观、气、味:
取供试品,目测其外观,鼻嗅。
合格标准:
应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。
4.2.1.2相对密度:
4.2.1.2.1操作:
(1)按《相对密度检查标准程序》进行检查。
(2)记录空比重瓶重(W0)、装入供试品的比重瓶重(W样)及装入新沸冷水的比重瓶重(W水)
(3)计算:
W样-W0
供试品的相对密度=
W水-W0
4.2.1.2.2合格标准:
在25℃时应约为1.18。
4.2.2鉴别
4.2.2.1试剂、试液:
稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。
4.2.2.2操作:
(1)取供试品2ml于试管中。
①滴加硝酸银试液,观察结果。
合格标准:
应生成白色凝乳状沉淀。
②将上述沉淀分离,向沉淀中滴加氨试液,观察结果。
合格标准:
沉淀应溶解。
③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。
合格标准:
应复生成白色凝乳状沉淀。
(2)量取供试品适量,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。
合格标准:
试纸应显蓝色。
4.2.3游离氯或溴检查
4.2.3.1试液:
含锌碘化钾淀粉指示液
4.2.3.2操作:
取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。
4.2.3.3合格标准:
供试品溶液应不显蓝色。
4.2.4硫酸盐检查
4.2.4.1试剂、试液:
碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液
4.2.4.2仪器和用具:
水浴锅、比色管、量筒、移液管
4.2.4.3操作:
取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。
4.2.4.4合格标准:
与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,应不得更浓(0.0005%)。
4.2.5亚硫酸盐检查
4.2.5.1试剂和试液:
碘化钾、碘滴定液(0.005mol/L)、淀粉指示液
4.2.5.2仪器和用具:
电炉、试管、量筒
4.2.5.3操作:
(1)取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.005mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀。
(2)另取供试品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,观察溶液的颜色。
4.2.5.4合格标准:
溶液的蓝色应不得完全消失。
4.2.6炽灼残渣检查
4.2.6.1仪器和用具:
箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒
4.2.6.2操作:
取供试品100g(85ml),加硫酸2滴,蒸干后,按《炽灼残渣检查标准程序》(SOP-)进行检查。
4.2.6.3合格标准:
遗留残渣不得过2mg(0.002%)。
4.2.7铁盐检查
4.2.7.1试剂和试液:
稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液(10µg/ml)、30%硫氰酸铵、
4.2.7.2仪器和用具:
比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒
4.2.7.3操作:
取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,残渣加水25ml,按《铁盐检查标准程序》进行检查,与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较。
4.2.7.4合格标准:
与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)。
4.2.8重金属检查
4.2.8.1试剂与试液:
醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液(10µg/ml)、硫代乙酰胺试液
4.2.8.2仪器与用具:
恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒
4.2.8.3操作:
取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,按《重金属检查标准程序》进行检查。
4.2.8.4合格标准:
含重金属不得过百万分之二。
4.2.9砷盐检查
4.2.9.1试剂与试液:
盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒
4.2.9.2仪器与用具:
恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒
4.2.9.3操作:
取供试品2.0g(1.7ml),加水22ml稀释后,加盐酸5ml,按《砷盐检查标准程序》进行检查。
4.2.9.4合格标准:
供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较,不得更深(0.0001%)
4.2.10含量测定
4.2.10.1试剂与试液:
甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(1mol/L)
4.2.10.2仪器与用具:
具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平
4.2.10.3操作:
取供试品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶(M0)中,精密称定(M1)。
加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的HCl。
4.2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积数V。
根据氢氧化钠滴定液(1mol/L)的F值,计算盐酸的含量。
V×F×36.46
盐酸的含量=×100%
(M1-M0)×1000
4.2.10.5合格标准:
含盐酸应为36.0%~38.0%。
8.0参考文件
《有洁净度要求的物料取样标准程序》
《相对密度检查标准程序》
《重金属检查标准程序》
《砷盐检查标准程序》
9.0记录表格
盐酸检验记录
试液配制方法
1.稀硝酸:
取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
2.硝酸银试液:
可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。
。
3.氨试液:
取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
4.碘化钾淀粉试纸:
取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,湿透后,取出干燥,即得。
5.含锌碘化钾淀粉指示液:
取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
本液应在凉处密闭保存。
6.碳酸钠试液:
取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
7.碘滴定液(0.1mol/L):
①配制取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
②标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
8.淀粉指示液:
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
9.30%硫氰酸铵:
取硫氰酸铵30g,加水至100ml,即得。
10.氢氧化钠滴定液(1mol/L):
配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序》。
盐酸检验记录
样品名称
物料编码
批号
数量
取样日期
检品数量
检验日期
参照的分析方法编号
报告单号
记录颁发人/日期
产品检验项目以及质量标准:
序号
检测项目
接受质量标准
#1.0
外观
本品为无色或淡黄色透明液体。
2.0
鉴别
A、产生白色乳状沉淀;B、水溶液为强酸性
#3.0
HCL含量
≥31%
4.0
重金属(以Pb计)
≤0.0005%
5.0
砷(As)
≤0.0001%
#6.0
铁
≤0.01%
标示“#”项为复检时检验的项目。
检测过程以及记录:
1.0【外观】
方法操作
实际测量值
取约20ml样品于25ml比色管中,检查物理外观和可见杂质?
杂质:
□有;□无
若有描述:
外观:
结论:
□合格□不合格
操作人/日期:
复核人/日期:
2.0【鉴别】
使用的试剂名称
试剂批号
硝酸银溶液:
2g/L
氨水溶液:
2+3
甲基橙指示剂:
1g/L
方法操作
实际测量值
量取1mL试样于50mL水中,滴加硝酸银溶液,即产生白色乳状沉淀。
能在氨溶液中溶解,在硝酸中不溶解。
滴加硝酸银溶液后现象:
□产生白色乳状沉淀
□均一溶液
滴加氨水溶液后现象:
□均一溶液
□产生浑浊
量取1试样于100mL水中,加2滴甲基橙溶液,溶液变为红色。
该水溶液为强酸性。
判定水溶液为:
□强酸性
□非强酸性
结论:
□合格□不合格
操作人/日期:
复核人/日期:
3.0【HCL含量】
使用的试剂名称
试剂批号
氢氧化钠标准溶液:
c=1mol/L
溴甲酚绿指示液:
1g/L
使用的设备名称
编号
滴定管,50ml(0.1分度值)
□HY;□其他:
分析天平
□HY;□其他:
方法操作
实际测量值
量取约3ml样品试液,至于内装约15ml水并已称量(精确至0.0001g)的锥形瓶中,混匀并称量(精确至0.0001g)。
试样质量:
m0=g
向试样中加(2-3)滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
滴定前氢氧化钠标准溶液滴定管读数:
ml
滴定后氢氧化钠标准溶液滴定管读数:
ml
消耗氢氧化钠体积:
V=ml
结果计算:
W=[(V÷1000)×cM]÷m0×100
=
M=36.461
测量值=
结论:
□合格□不合格
操作人/日期:
复核人/日期:
4.0【重金属】
使用的试剂名称
试剂批号
氨水
乙酸盐缓冲液:
PH约3.5
铅标准溶液:
1.0mg/mL或0.01mg/mL
硫化氢饱和水溶液
酚酞指示液:
10g/L
使用的设备名称
编号
分析天平
□HY002;□其他:
50ml纳氏比色管
□HY;□其他:
方法操作
实际测量值
A管,量取5.0mL铅标准溶液于50ml纳氏比色管A中,加水至25mL,混匀,加1滴酚酞指示液,用氨水调至pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液,混匀,备用。
加入铅标准溶液量:
mL
加入乙酸盐缓冲溶液量:
mL
B管:
取一支与A管配套的纳氏比色管,加入10.0mL试样,加水至25mL,混匀,加1滴酚酞指示液,用氨水调至pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液,混匀,备用。
加入试样量:
mL
加入乙酸盐缓冲溶液量:
mL
C管:
取一支与A、B管配套的纳氏比色管,加入与B管等量的试样,再加入与A管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴酚酞指示液,用氨水调至pH至中性(酚酞红色刚褪去),加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液,混匀,备用。
加入试样量:
mL
加入铅标准溶液量:
mL
加入乙酸盐缓冲溶液量:
mL
向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液,并加水至50ml,混匀,于暗处放置5min后,在白色背景下,进行观察。
B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A的色度相当或深于A管的色度。
加入硫化氢饱和液体积:
mL
定容体积:
mL
颜色对比判定:
□B管的色度不得深于A管的色度;
□C管的色度与A的色度相当或深于A管的色度;
□B管的色度深于A管的色度
□C管的色度浅于A管的色度
结论:
□合格□不合格
操作人/日期:
复核人/日期:
5.0【砷】
使用的试剂名称
试剂批号
盐酸
溴化汞试纸
碘化钾溶液:
150g/L
氯化亚锡溶液:
400g/L
砷标准溶液
乙酸铅棉花
溴化汞试纸
使用的设备名称
编号
分析天平
□HY002;□其他:
测砷装置
□HY;□其他:
方法操作
实际测量值
称取约2g样品,(精确至0.01g)置于100ml锥形瓶中,加入23ml水、4ml盐酸、5ml碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液,室温下静置10min。
样品量:
g
加水量:
mL
加盐酸量:
mL
加碘化钾量:
mL
加氯化亚锡量:
再加2g锌粒,立即将已装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好,于室温下在暗处放置1-2h。
锌粒量:
g
将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。
砷斑比较颜色:
□比标准砷斑相似或浅□比标准砷斑更深
结论:
□合格□不合格
操作人/日期:
复核人/日期:
#6.0【铁】
使用的试剂名称
试剂批号
盐酸羟胺:
100g/L
氨水溶液:
1+1
盐酸溶液:
1+10
乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH约4.5
1,10-菲啰啉溶液:
2g/L
铁标准溶液
使用的设备名称
编号
紫外-可见分光光度计
□HY;□其他:
分析天平
□HY;□其他:
方法操作
实际测量值
量取约8.6mL样品,(精确至0.01g),置于内装约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为试样溶液;
样品量:
m1=mL
定容体积:
mL
量取10.00mL试样溶液置于50mL容量瓶中,加水至约20mL,用氨水调至溶液PH值为2-3,然后加入1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置15min。
试样溶液量:
mL
定容体积:
mL
PH值:
用适宜的比色皿,在510nm波长处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度
波长:
nm
结果计算:
W=(m2×10-6)÷(m1×10/100)×100
=
结果:
结论:
□合格□不合格
操作人/日期:
复核人/日期:
原始检验记录最终审核:
该物料符合□不符合□STP-ZL201-00标准。
复核者:
_______________________日期:
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- 盐酸 检验 规范