乳胶漆实验报告.docx
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乳胶漆实验报告.docx
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乳胶漆实验报告
化工专业实验报告
“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆
的制备”实验报告
学生姓名:
唐波
班级:
工艺6班
学号:
2013141493176
实验组号:
6班4组
同组姓名:
崔婕、鲍曼
实验时间:
2016年10月11日—10月12日
实验设备组号:
撰写实验报告时间:
2016年10月12日
一、实验目的
1、掌握乳液聚合的基本操作,制备聚醋酸乙烯酯乳胶;
2、学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法;
3、掌握乳胶漆的制备方法;
4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、实验流程
三、实验原料和主要设备
实验药品:
醋酸乙烯酯乳化剂OP-10过硫酸钾
聚乙烯醇碳酸钠邻苯二甲酸二丁酯
去离子水六偏磷酸钠丙二醇
碳酸钙滑石粉钛白粉
磷酸三丁酯彩色色浆
实验设备:
集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机
旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪
鼓风干燥箱框式涂布器电子天平
四、实验步骤
1.聚酯酸乙烯酯乳胶的制备
①、安装好反应设备,配制5%的过硫酸钾溶液(如溶解过慢可以略加热)。
②、量取88ml1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250ml四口瓶中。
四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。
③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。
加热混合物,升温至85℃,至聚乙烯醇完全溶解为止(溶解时间约1hr)。
④、停止加热,降温至65℃左右,重新开始加热,并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体,4ml5%的过硫酸钾溶液。
控制反应温度在70-75℃,维持反应温度至回流基本结束。
⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体,每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml5%过硫酸钾溶液。
整个加料过程中控制反应温度在70℃以上(油浴温度为70-85℃),并不停搅拌,反应后期加快搅拌速度。
单体滴加完毕后,一次性补加2ml5%的过硫酸钾溶液,然后慢慢升温到90℃,直到回流结束。
⑥、将反应体系从油浴中取出,冷却。
待温度下降至50℃时,加入5-10ml5%碳酸钠溶液,调节PH=6-7。
⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h,冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。
称重,装入回收瓶中。
2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析
①、采用重量法测量乳胶的固含量。
将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min,放入干燥器中冷到室温。
称重。
将制备的乳胶放在一个表面皿中,另一个放在上面(凸面在上),在天平上准确称取1.5-2g,然后将上面的表面皿反过来,使两块相互吻合,轻轻压下,再将其分开,使试样面朝上,放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr,取出在干燥器中冷却到室温,称重。
计算固含量。
每个固含量做平行样。
②、乳胶的流变性测量,采用旋转粘度计,选用3号转子,在不同的转速下测定乳胶的黏度,计算其流变性。
3、醋酸乙烯乳胶漆的制备
①、安装好高速搅拌器,选择所用的原料。
②、把8g丙二醇、15g10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。
③、开动高速搅拌器,在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙,快速搅拌分散均匀。
④、慢慢加入1g磷酸三丁酯,继续快速搅拌30min后,慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶,直到搅匀为止,即得白色涂料。
⑤、加入少量彩色颜料浆,可得到彩色涂料。
⑥、也可自主选择其他配方,制备乳胶漆。
4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定
①干燥时间测定:
用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆,漆膜应均匀、连续,安装好干燥时间测定仪,开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。
采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。
②固含量的测定:
测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量,采用前面测定乳胶相同的方法。
每个样测定平行样。
③涂料的耐水性:
标准板在120℃下干燥1hr后保存在干燥器中,在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g,且三块板刷涂重量差不大于10%,在120℃的烘箱中干燥1hr,取出测定其重量变化。
1000ml的烧杯加入600ml水,加热致沸,将漆板放入热水中,沸腾20min后取出观察,并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度(以百分比表示)。
测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆,进行对比。
④测定涂料的遮盖力:
采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。
精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量,用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上,放在观察箱中,距离磨砂玻璃片15-20cm,有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角,在观察箱日光灯下进行观察,以看不见黑白格为终点。
然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重,求出黑白格板上的油漆总量。
刷涂时应快速均匀,不应将乳胶漆刷在板的边缘上。
其遮盖力计算为
X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)
W1:
-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。
W2--涂刷后余漆和漆刷的总重量。
S---黑白格板涂漆的面积。
平行测定两次,结果之差不大于5%,取平均值。
否则必须重新测定。
⑥、直观效果判断
在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆,观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等,并与其他组的产品进行对比。
五、实验记录
实验时间:
2016年10月11日室温:
13℃。
时间
操作
实验现象
9:
30
清理仪器,药品,开始组装仪器
9:
40
称取5g过硫酸钾,放入烧杯,再烧瓶中加入95ml水,微加热,使之完全溶解
形成无色溶液
9:
50
量取88ml1.5%OP-10乳化剂溶液加入250ml四口瓶中
四口烧瓶内为无色液体
10:
25
在搅拌下,加入聚乙烯醇6.0g,加热混合物,升温至85℃,至聚乙烯醇完全溶解为止
开始产生大量泡沫,后泡沫减少,烧瓶内产生胶体
11:
40
停止加热,使温度降低至65℃
聚乙烯醇完全溶解,少贫内为胶体
12:
10
入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体,4ml5%的过硫酸钾溶液,,开始加热,控制反应温度在70-75℃
产生白色乳浊液,并有气泡生成
12:
46
在恒压漏斗中加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液,控制单体滴加速度,使其在18分钟左右滴完
烧瓶内并无明显变化,但有特殊香味产生,温度计示数为72℃
13:
08
第二次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上,温度计示数为75℃
13:
32
第三次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上,温度计示数为73℃
13:
57
第四次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上,温度计示数为72℃
14:
12
第五次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上,温度计示数为74℃
14:
25
第六次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上,温度计示数为74℃
14:
42
第七次加入8g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上,温度计示数为73℃
14:
56
单体滴加完毕,一次性加入2ml5%的过硫酸钾溶液,然后慢慢升温到90℃,
烧瓶内,仍是乳白色粘稠液体
15:
34
水回流结束,停止加热反应体系从油浴中取出,冷却
15:
45
加入5-10ml5%碳酸钠溶液,调节PH
PH为7
15:
55
加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h
16:
25
搅拌停止,冷却,收集聚醋酸乙烯酯乳胶,并称重
得到乳白色的乳胶,称重得净产品188.72g
16:
30
做好标记,整理仪器,收拾台面。
实验时间:
2016年10月12日室温:
15℃。
时间
操作
实验现象
10:
58
称量两块烘干后的表面皿,加入2.01g乳胶,混匀后摊开放入烘箱烘干2h
表面皿净重67.48g,加入乳胶后,重69.49g
11:
00
8g丙二醇、15g10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。
三口烧瓶呈无色
11:
05
开动高速搅拌器,在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙
三口烧瓶内浑浊,
11:
10
慢慢加入1g磷酸三丁酯,快速搅拌
11:
20
用粘度计测量乳胶的流变性
11:
55
称取120g乳胶,加入到三口烧瓶中
三口烧瓶内为无色浑浊液体
12:
00
取出烘箱里的表面皿,称重
称重为68.43g
12:
02
取3块烘干后的木板,称重后,分别刷上商业用乳胶漆,并记录下重量,后放入烘箱1h
刷漆前重:
47.54g,44.55g,43.74g
刷漆后重:
48.16g,45.23g,44.39g
13:
10
停止搅拌,取下三口烧瓶,开始检测
得到乳白色产品,有特殊香味
13:
15
取3块烘干后的木板,称重后,分别刷上制备的乳胶漆,并记录下重量,后放入烘箱1h
刷漆前重:
48.28g,46.975g,44.16g
刷漆后重:
49.02,47.70g,44.88g
13:
25
称量两块烘干后的表面皿,加入1.71g制备的乳胶漆,混匀后摊开放入烘箱烘干2h
表面皿净重74.67g,加入乳胶漆后,重75.38g
13:
30
称量两块烘干后的表面皿,加入1.63g商业用乳胶漆,混匀后摊开放入烘箱烘干2h
表面皿净重73.59g,加入乳胶漆后,重75.22g
13:
36
取出烘箱里刷上了商业用乳胶漆的木板,称重,在1000ml的烧杯加入600ml水,加热致沸,将漆板放入热水中,沸腾20min后取出观察颜色,脱落状况
出现变黄,乳胶漆脱落等状况,且比较严重
13:
40
将产品倒入烧杯中,记录下,烧杯和刷子的总重量,在黑白格上涂满产品,以看不见黑白格为终点。
然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重。
共刷3次
烧杯和刷子共重:
399.17g
第一次后重:
396.29g
第二次后重:
394.01g
第三次后重:
391.92g
14:
00
去商业用乳胶漆,重复上步骤,并称量重量
第一次用漆:
8.48g
第二次用漆:
9.92g
14:
03
取制备的乳胶漆,倒入粘度计的杯子中,测不同转速时,乳胶漆的粘度
14:
13
取商业用乳胶漆,倒入粘度计的杯子中,测不同转速时,乳胶漆的粘度
15:
25
取出烘箱里的两组表面皿,称重
制备乳胶漆表面皿称重为:
75.56g
商业用乳胶漆表面皿称重为:
74.48g
16:
00
整理仪器,收拾台面,打扫实验室卫生
六、数据处理
(一).流变性测量
1、乳胶粘度测定
转子
转速(RPM)
粘度(mPa·s)
Sp3
6
14410
Sp2
12
909.5
Sp2
30
806.5
2、制备乳胶漆粘度测定
转子
转速(RPM)
粘度(mPa·s)
Sp1
6
81.9
Sp1
12
46.7
Sp1
30
26.6
3、商业漆乳胶漆粘度测定
转子
转速(RPM)
粘度(mPa·s)
Sp1
6
270.3
Sp1
12
193.2
Sp1
30
112.4
(二).固含量测定
名称
开始称重量(g)
烘干后质量(g)
固含量%
乳胶
2.01
1.06
52.74
制备乳胶漆
1.71
0.89
52.05
商业用乳胶漆
1.
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