超临界萃取各论编写举例.docx
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超临界萃取各论编写举例
各论编写举例
防风
RadixSaposhnikoviae
本品为伞形科植物防风Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.的干燥根。
本实验所用药材购于亳州药材市场,经鉴定为防风Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.的干燥根。
【性味与归经】辛,甘,温。
归膀胱、肝、脾经。
【功能与主治】发表散风,胜湿止痛,止痉,止泻。
用于感冒头痛,风湿痹痛,风疹瘙痒,破伤风。
【临床应用】
1.发表散风主治外感风寒或风热表证,感冒头痛,风疹瘙痒证。
2.胜湿止痛风寒湿痹证。
3.解痉破伤风抽搐痉挛证。
治疗破伤风以天南星、防风各等份,研细末,温酒调下并外敷疮口,临床应用具有较好疗效。
4.止泻用于肝郁侮脾,腹痛泄泻。
防风水煎服、治愈1例慢性腹泻5年的患者,临床具有较好疗效。
5.治疗崩中防风去芦头,炙赤为末,每服6g,酒调下,临床疗效较好。
【化学成分】
1.挥发性成分2-甲基-3-丁烯-2-醇(2-methyl-3-buten-2-ol)、戊醛(pentanal)、己醛(hexanal)、戊醇(pentanol)、己醇(hexano1)、辛醛(octanal)、壬醛(nonanal)、辛醇(octanol)、乙酰苯(acetophenone)、7-辛烯-4-醇(7-oeten-4-ol)、萘(naphthalene)、β-没药烯(β-bisabolene)、花侧柏烯(cuparene)、β-桉叶醇(β-eudesmol)、2-十九烷酮(2-nonadecanone)、9-羟基-8-十六烷酮(9-hyroxy-8-hexadecano)等。
2.色原酮类升麻素(cimifugin)、亥茅酚(hamaudol)、叔-O-葡萄糖基亥茅酚(sec-O-glucosyl-hamaudd)等。
3.香豆素类香柑内酯(bergapten)、欧芹属乙素(imperatorin)、珊瑚菜素(phellopterin)、补骨脂素(psoralen)等。
4.多糖类酸性多糖saposhnikovanA和saposhnikovanC等。
【防风提取工艺研究】
1.SFE提取方法将药材粉碎成粗粉;装入超临界萃取釜中,以压力为22MPa、温度为35℃、流量为22L/h的条件进行萃取4h;以压力为6.5MPa;温度为36℃进行解析,萃取出浅棕红色半透明的油状物即得,萃取得率约为4.0%~4.5%。
2.常规提取方法取粉碎好的防风药材两份各200g,置挥发油提取器中,加1000ml水,连续提取14h,计算得油率,为0.18%~0.21%左右。
【(GC/MS分析】
1.仪器及色谱条件
仪器HP5890ⅡGC/HP5972MS气/质联用仪
色谱条件色谱柱为BPl(nonpolar)石英毛细管柱60m×0.22mm,0.25μm(澳大利亚SGE公司);初始温度80℃,停留5min,以2℃/min速率一阶升温至140℃,停留20min,以1℃/min的速率二阶升温至260℃,停留10min。
进样口温度280℃,柱流量1ml/min。
质谱条件电离方式EI,电离电压1871mV,离子源温度182℃,扫描质量范围50~550ml/min。
2.分析结果分别称取适量的防风超临界CO2提取物(防风-SFE)、挥发油(防风一WD)样品,用无水乙醇与正己烷(1∶1)混合溶剂溶解,分别配成10mg/ml的样品溶液,分别吸取1μl以无分流方式进样,得总离子流图,结果见图1(a.防风—SFE总离子流图;b.防风-WD总离子流图)。
所得各色谱峰经峰纯度检测,并将得到的质谱数据经由Wileyl38质谱数据库检索,结果见表1。
防风超临界CO2提取物中分离出17个色谱峰,鉴定出11个化合物,占气化产物总量的73.00%;其中主要成分人参炔醇占51.97%。
防风水提挥发油样品中分离出31个色谱峰,鉴定出21个化合物,占气化产物总量的86.74%;其中主要成分人参炔醇占59.69%。
表×-1防风GC/MS鉴定结果
a.防风-SFE总离子流图
b.防风-WD总离子流图
图×-1防风总离子流图
【薄层色谱鉴别】
1.人参炔醇对照品溶液的制备称取人参炔醇对照品约6mg,加甲醇溶解并定容至2ml。
即得。
2.防风醇提对照溶液的制备取防风对照药材粉末约2g,加甲醇25ml,超声提取30min,过滤,滤液浓缩至1ml,即得。
3.防风石油醚提对照溶液的制备取防风对照药材粉末约2g,加石油醚25ml,超声提取30min,过滤,滤液浓缩至1m1,即得。
4.防风超临界提取物供试溶液的制备取防风超临界提取物约200mg,加乙酸乙酯溶解并定容至10ml,即得。
5.防风挥发油供试溶液的制备取防风挥发油约100mg,加乙酸乙酯溶解并定容至10ml,即得。
照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录ⅥB)试验。
吸取上述溶液各2μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。
以石油醚一乙酸乙酯(8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷5%香草醛硫酸液,加热显色,结果见附录。
各种提取液色谱中,在与对照品相应的位置上,均有相同颜色的斑点。
【含量测定】
1.仪器及色谱条件与系统适应性试验HP5890A气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FDI);色谱柱:
SE-3030m×0.25mm,0.25μm石英毛细管柱;FDI温度:
300℃;进样口温度:
210℃;柱头压:
95kPa;尾吹:
27ml/min;柱流量:
1.4ml/min;总流量:
14.5ml/min;柱温:
初始温度170℃,以2℃/min一阶升温至210℃,以10℃/rnin二阶升温至260℃。
以正十七烷为内标,理论塔板数按人参炔醇计应不低于3000,与其前后峰的分离度大于2.0。
2.标准曲线的绘制精密称取人参炔醇对照品20.28mg于20ml量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,即得浓度为1.0006mg/ml的对照液。
精密称取正十七烷20.04mg于20ml量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,即得浓度为1.0020mg/ml的内标液。
精密吸取1.0006mg/ml的人参炔醇对照液0.4、0.7、1.0、1.3、1.6、2.0rnl分别置10ml量瓶中,各加1.0020mg/ml的正十七烷0.8ml,用无水乙醇稀释至刻度,取1μl进样。
以人参炔醇浓度(mg/m1)为横坐标,人参炔醇与正十七烷的峰面积比(A对/A内)为纵坐标,进行回归计算,见图2,得回归方程为:
A对/A内=0.0023+10.0727C对,r=0.9999。
图×-2人参炔醇标准曲线
3.样品的含量测定
(1)防风超临界CO2提取物精密称取防风超临界c02提取物49.76rag,置20ml量瓶中,用无水乙醇溶解并定容,精密移取此溶液4rnl置lOml量瓶中,加入1.0020mg倒正十七烷内标液0.8ml,用无水乙醇溶解并定容至刻度,取lμl进样,见图3。
测得防风超临界CO2提取物中含人参炔醇14.38%。
(2)防风挥发油精密称取防风挥发油43.74mg,置20ml量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,精密移取此溶液4ml置10ml量瓶中,加入1.0020mg/ml正十七烷内标液0.8ml,用无水乙醇溶解并定容至刻度,取1μ1进样,见图3。
测得防风挥发油中含人参炔醇24.50%。
a.对照品
图×-3防风毛细管气相色谱
编写要求及技术规范
撰稿时请提供电子版和打印稿两个部分,注意:
电子版应与打印稿完全一致,如打印后还要修改请在打印稿上标注,不要修改电子版。
打印稿使用A4纸,单面打印,全稿使用5号字宋体,1.5倍行距。
本书目录采用节以下一级标题。
第一章××××(标题顶格)
□第一节××××(标题空一格)
□□一、××××(抬头空两格)
标题层次
全书标题层次编写格式如下:
第一章××××(标题居中,单行)
第一节××××(标题居中,单行)
□□一、××××(抬头空两格,正文另起行)
□□
(一)××××(可省略此层,抬头空两格,正文另起行)
□□1.××××(可省略此层,抬头空两格,正文另起行)
□□
(1)××××□×××××……。
(抬头空两格,标题(也可不加标题)后空一格接正文,或
(1)×××× 。
)
□□①×××□×××……。
□□a.×××□×××……。
注意:
1.不使用“1.1.11.1.21.1.3”的编序格式。
2.书中不得出现半边括号,如:
1),也不得用“甲、乙”或“A,B”等编序。
3.正文中出现连续序号时,统一用①…;②…;③…。
4.全书的标题层次应前后统一。
5.写稿时,标题的位置、占行要规范,字体、字号不限制。
插图
1.插图应随正文排列,文字在前,插图在后。
插图在正文中应有呼应,如“见图×-×”或“(图×-×)”。
(这里不作统一要求,视情况合适而定)。
2.图中的量、单位、符号和缩略词等必须与正文一致。
3.坐标图中,刻度、刻度值、物理量及单位应齐全。
物理量和单位间用斜线分隔,如:
t/min。
纵坐标标目自下而上书写,顶左底右。
不涉及计量单位的坐标图,不要标出刻度、刻度值和单位。
4.全书以章为单元编排图号,如第一章的图编为图1-1、图1-2…,章号与图号之间用半字线相连。
5.尽量少用图字,图内尽量用阿拉伯数字引注,同时在图题下加上图注。
如:
图1-3××××××
1—×××;2—×××;3—×××
表格
1.表格应有自明性,内容不可与文字或图重复。
2.表格按章编号,如:
表1-2,章序与表序之间用半字线连接。
不得用“附表”作为表号,每个表都要有表题。
表格在正文中要有呼应,如见表1-3或(表1-3)
3.表内数据以小数点上下对齐,一般保留小数点后两位数字。
4.表中汉字文句末尾均不加标点。
5.表内不能出现“同上”、“同左”、“″”等,应填入具体数字或文字,缺项可空白。
6.表中的量、单位、符号和缩略词等,必须与正文一致。
7.如全表的单位一致,应在表题末尾用括号标出。
各栏单位不一致的,应标注在表头内,单位符号与量的符号之间用逗号隔开,如:
“t/min”。
8.表中数据要准确,不得与正文矛盾。
9.表中不设备注栏,可在表下设表注。
以下为一个表格的示例:
表2-1常用化学物质参数
序号
名称
分子式
密度①/(g·cm-3)
溶解度②/(mg·L-1)
125℃时测定。
2指在20℃水中的饱和溶解度。
注:
数据引自《化学工程手册》(化学工业出版社,1998)。
名词术语
1.通用药名、中药名以2005年版《中华人民共和国药典》为准,药典未收入的药名以药典委员会编的《中国药品通用名称》(化学工业出版社出版)为准。
2.名词的简称及缩写应规范,并全书统一。
在正文首次出现时,应写全称,并用圆括号注明,如:
聚合酶链反应(PCR),以后再出现时均用简称或缩写。
3.公知公认的缩略词,如DNA,可直接使用,不必写全称。
4.中国人名应写姓名全称,不用“张氏”、“王氏”。
用外国人名命名的术语,译成中文后,单字的加“氏”,两字以上的不加“氏”,如:
“布氏漏斗”,“革兰染色”。
量和单位
1.必须使用法定计量单位。
书中不得出现英制、市制单位。
必须加注非法定计量单位时,加注在法定计量单位之后。
2.各种量和单位在无数值的叙述性文字中,用中文名称。
其他情况下均使用量和单位的符号,但表示时间的年、月、周、日可用汉字,非物理量单位也用汉字,如:
个、件、次、人等。
3.在公式或计算中,如改用法定单位换算困难,可仍用旧单位,但须注明新旧单位换算关系。
4.量的符号要用斜体(pH例外),其下标如果也是物理量,也应使用斜体。
单位符号都用正体。
5.国际单位都用U。
注意:
原子量、分子量、克分子、克分子浓度、卡(热量)、千卡、ppm、汞柱等都是非法定单位,应改用法定单位。
数字
1.凡可使用阿拉伯数字,并很得体的地方,都应使用阿拉伯数字。
2.以下场合可使用汉字:
二倍体、八五计划、十七八岁、咸丰三年正月十五等。
3.附带单位的数值相乘,数值后面的单位不能省略,如“2cm×4cm”不能写成“2×4cm”。
4.数的增加或减少要注意用词准确,增加可以用倍数或百分数,减少只能用百分数或分数。
5.年份应写出全数,如:
1999年不能写成99年。
6.表示参数范围用“~”,5万至10万不得写成5~10万,63%~70%不得写成63~70%,而50mg~70mg应为50~70mg。
公式
1.公式序号按章独立编序,并用圆括号括起,写在公式右侧。
文中提到公式时,写成“式×-××”。
2.公式较长必须转行时,应在等号或加减号等处转行,等号或加减号应置于行首。
3.公式的注释格式如下:
m=ρV(1-1)
式中,m为质量,mg;ρ为密度,kg/m3;V为体积,m3。
说明:
(1)“式中”二字顶格排印。
(2)首次出现的物理量须注释,重复出现的不再注释。
(3)经验性公式必须给出单位。
外文字母
1.应正确使用正斜体、黑白体、大小写和上下标。
一般的英文单词(包括通用药名)均为小写,专用名词实词首字母大写。
2.正体使用范围
(1)计量单位符号,一般用小写,来源于人名的首字母大写。
(2)化学元素符号首字母大写。
(3)数学运算符号及少数特殊常数符号,如:
pH,π,e,lim,max,sin,cos。
(4)生物学属以上的拉丁文学名及定名人。
(5)缩略语。
(6)仪器元件的型号、代号。
3.斜体使用范围
(1)物理量符号。
(2)用字母代表的数和一般函数。
(3)生物学属及属以下的拉丁文学名。
(4)统计学符号。
(5)化学中表示旋光、分子构型、构象、取代基位置的符号。
参考文献
1.主要参考文献统一列在章后或者书后。
2.统一使用“参考文献”这一称谓。
3.内部资料、待发表文献、非正式出版物,不得作为参考文献。
4.参考文献不在正文标写角注。
5.参考文献一律用[1][2]排序,不加标点,每一条都顶格排印。
6.参考文献的著录格式如下
(1)书籍
[序号]作者.书名.版次(第一版可省略),出版地:
出版者,出版年:
引文页码(可省略).
[1]叶任高,李幼姬,刘冠强.临床肾脏病学.第二版.北京:
人民卫生出版社,2007年
(2)期刊
[序号]作者.题(篇)名.刊名,出版年,卷号(期号):
起始页.
[1]陈江华.提高血液透析患者长期生存率所面临的挑战.中华肾脏病杂志,2006,3(22)
7.多位作者的,只列前3名,之间以逗号隔开。
8.外文期刊名,应使用标准缩写形式。
9.参考文献不使用中文句号,均用实心黑点。
- 配套讲稿:
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