一次盐水工艺操作规程.docx

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一次盐水工艺操作规程

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一次盐水工艺操作规程

第一部分一次盐水工艺操作规程

第一部分一次盐水工艺操作规程......................................2

1.生产任务.........................................................2

2.产品概述.........................................................2

3.原辅材料介绍.....................................................3

4.精制目的及原理..................................................5

5.负责范围........................................................9

6.工艺流程........................................................9

7.生产控制指标...................................................11

8.开车操作.......................................................13

9.正常生产操作...................................................16

10.停车操作......................................................18

11.主要设备的操作及维护..........................................18

12.异常现象处理..................................................29

13.设备一览表....................................................30

14.巡回检查路线..................................................36

第二部分脱硝工艺操作规程

1.系统概述........................................................37

2.膜法除硝工艺流程................................................39

3.冷冻脱硝工艺流程................................................41

4.负责范围........................................................42

5.控制系统说明...................................................43

6.设备的启动、运行和停止.........................................44

7.水泵与电机的运行与维护：

.......................................53

8.系统操作、维护注意事项.........................................55

9.常见故障及其处理...............................................57

10.系统耗材一览表.................................................70

11.设备一览表.....................................................70

12.巡检路线.......................................................72

13.岗位巡回检查制度...............................................73

14.设备维护保养制度..............................................73

15.岗位交接班制度.................................................74

16.岗位安全卫生..................................................75

17．记录..........................................................79

18.更改记录.......................................................79

1

一次盐水工艺操作规程

第一部分一次盐水工艺操作规程

1.生产任务

本工段的生产任务是通过澄清（预处理）、精制、过滤等手段，把盐水中的可溶性杂质和不溶性杂质除去，制成符合工艺要求的一次盐水，供二次盐水工序使用。

同时接收脱氯淡盐水、树脂塔的回收盐水、再生废水、蒸发碱性冷凝液等送到卤水井使用。

如果卤水系统故障也可在本工段化盐使用。

2.产品概述

2.1物理化学性质

本工序产品是去除了钙、镁等化学物质及不溶于水的机械性杂质后的一定浓度的氯化钠饱和水溶液，无色、透明、碱性，有咸味，密度在50~60℃时为1.18~1.17kg/l，在直流电作用下发生电化学反应，产生氯气、氢气、氢氧化钠，反应方程式：

2NaCl+2HO直流电2NaOH+Cl↑+2H↑222

2.2产品用途

本产品经二次盐水精制后，用作离子膜电解制取氯气、氢气、氢氧化钠的原料。

2.3产品包装、贮存、运输

本产品无需包装，以钢制防腐贮罐存放，泵和管道输送。

2.4产品质量指标

名称指标名称指标名称指标

≤1.0mg/l游离氯305NaCl

±5g/l

未检出SS

2+2+≤4mg/l≤CaSiO+Mg2.3mg/l有机物10mg/l≤2

+

3+

2-NHSO4mg/l

≤≤0.1mg/l

Al5g/l

≤442

一次盐水工艺操作规程

2+2+NaOH≤2.5mg/l≤0.1~0.3g/l

0.1mg/lSrBa

Na

≤CO0.3~0.5g/l

2+Fe+Fe

3+≤0.1mg/l

Ni

2+≤0.01mg/l

I

32-≤0.2mg/l

PH

值9.5~10

温

度55~60

℃

3.原辅材料介绍

3.1原材料：

卤水、原盐

3.1.1特性

分子式：

NaCl，分子量：

58.44，纯净的氯化钠为无色晶体，但原盐是由许多小晶体集合成的，另外晶体之间的缝隙中往往含有母液或空气因而变成白色且不透明，并因含泥沙而呈土灰色。

比重：

2.164。

无吸湿性，由于原盐不纯，特别是因含氯化镁而极易吸湿，另外常因温度变化而固结，熔点：

800℃，沸点：

1413℃。

溶解度：

在水中溶解度随温度变化不大，但随着温度的提高其溶解速度加快很多。

卤水是含有多种化学杂质和不溶性机械物的盐水，因而略显浑浊。

3.2辅助材料

3.2.1纯碱

3.2.1.1特性

分子式：

NaCO，化学名称：

碳酸钠，俗名：

苏打，分子量：

106

323（25℃），熔点白色粉末，密度2.533g/cm854℃，易溶于水，在水中的溶解度随温度的变化而有较大变化，35.4℃达到最大溶解度，水溶液呈碱性。

吸湿性强，能因吸湿而结成硬块。

3.2.1.2规格

NaCO≥98.0%

32生产中将纯碱用纯水溶解成浓度为20%水溶液使用。

3.2.2烧碱

3.2.2.1特性

3

一次盐水工艺操作规程

分子式：

NaOH，分子量：

40，化学名称：

氢氧化钠，纯的无水氢氧化钠是白色半透明的晶体，质脆、溶于水，溶液为无色透明液体，呈强碱性，具有很3，沸点98℃，在空左右，温度40℃，密度1.334g/cm强的腐蚀性，含碱量32%气中易潮解并吸收CO，对皮肤有滑腻感，可烧伤皮肤。

使用时谨防溅到人的皮2肤上、眼睛内，以免灼伤。

3.2.2.2规格

NaOH≥32%NaCl≤70mg/l

本工序使用的烧碱是由电解工段送来的浓度为32%氢氧化钠，然后用水稀释至浓度约为10%使用。

3.2.3三氯化铁

3.2.3.1特性

分子式：

FeCl，分子量163，黑色粉末，具有很强的氧化性，对铁、铜等3金属腐蚀性特强，水溶液呈酸性。

3.2.3.2规格

FeCl≥96.0%

3生产中将固体FeCl用水溶解成1%的水溶液使用。

33.2.4亚硫酸钠

3.2.4.1特性

分子式：

NaSO，分子量：

126，白色粉末，易溶于水，溶液呈碱性。

323.2.4.2规格

NaSO≥96.0%

32在生产中，将NaSO用水溶解成浓度5%的水溶液使用。

323.2.5次氯酸钠

3.2.5.1特性

分子式：

NaClO,分子量：

74.5，溶液具有强氧化性,常用于氧化消毒。

3.2.5.2规格

本工段使用的次氯酸钠由氯氢工段用泵送至次氯酸钠高位槽，然后加水配成有效氯浓度为5%的次氯酸钠溶液使用。

3.2.6盐酸

4

一次盐水工艺操作规程

3（15℃）,浓度31%分子量：

36.5,密度1.159g/cm。

纯的盐酸分子式：

HCl,为无色透明液体，工业盐酸因含有铁等杂质而呈黄色，有强烈刺激性气味，能溶于水、乙醇和乙醚中，具有强腐蚀性。

2+2+≤0.5wtppmFeHCl31wt%Ca≤+0.3wtppm

Mg规格：

蒸发残渣≤25wtppm游离氯≤5wtppm

温度常温

3.3精制剂的配置

在配置槽中放入水，开蒸汽加热到60℃（FeCl不需加热），把精制剂倒入槽3中开压缩空气搅拌均匀打入高位槽。

a.NaOH溶液的配制

本工序中把32%NaOH溶液配制成10%的NaOH溶液使用。

33水。

1.6m的32%NaOH配制方法：

每0.5m溶液加b.NaCO溶液的配制32本工序中使用的NaCO溶液浓度是20%。

323水。

加4mCO配制方法：

每1000kgNa32c.FeCl溶液的配制3本工序中使用的FeCl溶液的浓度是1%。

33水。

4.95m配制方法：

每50kgFeCl加3d.NaClO溶液的配制

本工序中使用的NaClO溶液的有效氯浓度是5%。

33水。

溶液加入0.92m配制方法：

1m的含有效氯10%NaClOe.NaSO溶液的配制32本工序中使用的NaSO溶液的浓度是5%。

323水。

0.85mSO配制方法：

每50kgNa加32

4.精制目的及原理

4.1精制目的

5

一次盐水工艺操作规程

卤水或原盐中含有许多杂质，其中的钙镁杂质将会加大二次精制螯合树脂塔的生产负荷，缩短再生周期，严重时会使螯合树脂出现穿透现象，因此要求钙镁含量在规定值之内；同时盐水中的游离氯会破坏螯合树脂的结构，使之失去作用；重金属离子能使螯合树脂中毒；有机物附着在螯合树脂上面，会使树脂溶胀，影响螯合树脂的吸附作用。

这些杂质的存在将严重影响二次精制盐水的质量，对离子膜电解槽的运行造成不可恢复性的损坏，对离子膜的使用寿命、电流效率、电耗以及安全生产等都会产生不良影响，所以必须对盐水进行精制。

2--放电，并在阳极产生Cl含量高时将在离子膜电解槽内阻碍盐水中的SO4O，降低电流效率；另外NaSO结晶会沉积在离子膜上，造成离子膜堵塞，NaSO442222-含量高还会使食盐溶解度降低，所以盐水中的在盐水中结晶会堵塞管道；SO42-必须控制在一定范围内。

SO42-的去除4.2.1SO42-主要是以NaSOSO的形式存在的，本工艺是通过对淡盐水的预处理（去除442游离氯，调节PH5-8，温度降到35℃左右）通过高压泵把淡盐水送入对一价离子和二价离子有选择透过性的膜过滤装置，贫硝水回返井槽，富硝盐水通过冷冻结2-的。

晶法来除去SO42+4.2.2Mg的去除

2+）生NaOH通常以氯化物的形式存在于粗盐水中，加入精制剂氢氧化钠（Mg）沉淀，其离子反应方程式为：

成不溶性的氢氧化镁（Mg（OH）2-2+→Mg（OH）Mg+2OH↓2为了提高反应速度和反应程度，氢氧化钠的加入量需要超过理论用量，以保证适当的碱度。

Mg（OH）在PH=8时，开始生成胶状沉淀，而在PH=10.5～11时，2反应完全。

在本工艺中，控制粗盐水中NaOH过碱量为0.1～0.3g/L。

通过添加烧碱，粗盐水中的铁离子、三价铬离子等生成氢氧化物沉淀与镁离子一同除去。

2+的去除4.2.3Ca2+离子一般以氯化钙（CaCl）、硫酸钙（CaSOCa）的形式存在于原盐中。

精422+离子反应，生成Ca）CONa制时向粗盐水中加入碳酸钠溶液（，使其与盐水中的326

一次盐水工艺操作规程

不溶性的碳酸钙（CaCO）沉淀，其离子反应方程式为：

32+2-→CaCO↓Ca+CO33上述反应的进行程度取决于反应时间和精制剂的加入量及NaOH的过碱量。

加入碳酸钠的量为理论用量时，需搅拌数小时，才能使反应达到碳酸钙沉淀的终点。

但若加入超过理论用量0.8g/L时，会使反应在15分钟内完成90％，在不2+2+除净，Ca以下。

Ca为了把离子浓度在1PPm到1h之内就能实际完成并使溶解的精制剂NaCO的加入量必须稍稍超过反应所需理论用量。

32本工艺，控制粗盐水中NaCO过碱量为0.3～0.6g/L。

324.2.4有机物的去除

盐水中的有机物会对HVM过滤膜及二次盐水工序中离子交换树脂造成损害，所以必须除去。

在本工艺中，通过加入氧化剂次氯酸钠（NaClO）溶液，把盐水中的有机物氧化分解成小分子有机物，最终通过絮凝剂的吸附和共沉淀作用，在预处理器中除去。

4.2.5过量游离氯的去除

-的形式存在，会对过滤设备、二次盐水精制设ClO盐水中游离的氯，一般以备造成很大危害，必须全部除去。

本工艺采用加入还原剂亚硫酸钠（NaSO）溶32液，使其与盐水中过量的游离氯发生氧化还原反应，以除去盐水中残留的游离氯。

--

+ClSO→ClONa+NaSO4322本工艺要求合格一次盐水的游离氯含量未检出。

4.2.6FeCl加入的目的3-反应生成的Fe（OH）具有胶体性质，在碱性溶液中与OH有吸附和共沉FeCl33淀作用，做为絮凝剂使用，本工艺在澄清桶前加入FeCl，是为了促进BaSO的433+Fe加快浮上效果，但的絮凝，沉淀，在预处理器前加FeCl是为了增加Mg（OH）23不能过量，过量则与NaOH生成的Fe（OH）会堵塞离子膜，降低电流效率。

FeCl33在碱性条件下发生反应，其反应方程式如下：

FeCl+3NaOH＝Fe（OH）↓+3NaCl33

4.2.7预处理

精制过程中产生的大量Mg（OH）沉淀为胶状絮片，极难沉降，同时也不利于27

一次盐水工艺操作规程

HVM膜过滤器正常操作，故采用浮上法经预处理器将Mg（OH）先行除去。

2首先，将粗盐水通过加压融气罐，罐内保持0.2～0.30MPa压力，在压力的3粗盐水）m，当粗盐水进入预处理器后作用下使粗盐水溶解一定量空气（一般5L/

压力突然下降，粗盐水中的空气析出，产生大量细微的气泡，细微的气泡在絮凝剂的作用下与盐水中的机械杂质形成假比重较低的颗粒一起上浮，在预处理器上面形成浮泥，通过上排泥口定时排放，部分较重颗粒下沉形成沉泥，通过下排泥口排放。

清液自清液出口流出。

2+较高的原盐,预处理（浮上澄清法）的优点是适合于含Mg受温度变化的影响较小,清液分离速度快,生产能力大。

预处理（浮上澄清法）的效果取决于

（1）精制反应充分完成；

（2）空气与粗盐水有足够的接触机会，并保持一定的压力；（3）溶于盐水中的空气在絮凝反应室内完全释放为细微的气泡；（4）粗盐水中加入适量的絮凝剂；（5）盐水温度稳定；（6）盐水流量稳定；（7）及时排出浮泥和沉泥。

4.2.8HVM膜过滤

2+离子及微大量的Ca经预处理器处理后的粗盐水中仍含有少量的机械杂质、量的氢氧化镁，因此需加入一定量的碳酸钠充分反应后，生成CaCO沉淀，在一3定的压力下通过平均孔径约为0.5μｍ的HVM膜，使杂质被过滤掉，从而得到纯净的一次盐水。

4.3中和

2+2+含量降低了，但还存在没有滤掉的、MgCaCO经HVM膜过滤后，盐水中的Ca3和Mg（OH）微粒，Mg（OH）微粒溶解的PH值为10.5，CaCO溶解的PH值为9.4。

322由于盐水的PH值为10.5，这些微粒无法溶解。

二次盐水精制螯合树脂只能吸附2+2+2+2+Mg、、Mg成分，造成二次盐水中的Ca、MgCa离子，而不能吸附微粒中的Ca2+2+微CaMg、值，使含量超标。

为杜绝这种现象，采用添加盐酸来降低盐水的PH粒完全溶解，而被螯合树脂吸附。

4.4盐泥压滤

3，～0.9m0.3盐泥是一次盐水工序的主要废料，每吨100%NaOH约排出盐泥浆盐泥含固体物约10～12%，固体中主要含有Mg（OH）、CaCO、Fe（OH）、Al（OH）、3233SiO、NaCl等无机物，其余88～90%均为水分。

为回收盐泥浆中的盐分和水分，28

一次盐水工艺操作规程

降低原盐消耗。

采用自动板框压滤机压滤盐泥，得到的滤液用做化盐水回收利用，另得到含水率在45%左右的泥饼外排处理。

5.负责范围

5.1管辖范围

5.1.1从本界区化卤水储罐（V-431A/B）到过滤盐水储罐（V-409A/B）之间的所有管线、设备、仪表、相应公用物料管线、消防设施等。

5.1.2从本界区精盐水泵（P-409A/B）到电解界区盐水加热器（E-153）进口第一片法兰之间的精盐水管线

5.1.3从本界区反井水泵（P-432A/B）到界区外下管廊的淡盐水管线；卤水管线出地面到卤水罐之间的管线。

5.1.4从本界区蒸汽冷凝液泵（P－428）到氯化氢合成及盐酸工序之间的冷凝液管线。

5.1.5从本界区盐酸泵（P-424）到污水处理之间的管线。

5.2对外联系

5.2.1与分析室联系，及时调节精制剂用量及相关指标、参数，控制盐水质量。

5.2.2与电解工序联系，了解返回淡盐水的质量及精盐水的质量、流量、压力、温度,满足电解工序要求。

5.2.3与氯化氢氢合成工序联系，确保蒸汽符合工艺要求。

5.2.4与成品罐区岗位联系，及时输送碱液和次氯酸钠。

5.2.5与仪表、电气部门联系，维护仪表、电气设备的正常运行。

与调度联系，了解淡盐水的外送情况。

5.2.66.工艺流程

6.1除氨

出卤水储槽（V-431A/B）的卤水加次钠和烧碱溶液，通过卤水泵（P-431A/B）输送至卤水加热器Ⅰ（E-402）（利用脱氯淡盐水的余热）和卤水加热器Ⅱ（E-403）（蒸汽加热），调节蒸汽量保证卤水出口温度在60±5℃后进入卤水高位槽9

一次盐水工艺操作规程

（V-427），卤水通过高位槽溢流入氨吹除塔（T-401），在氨吹除塔中，卤水与鼓风机（C-401A/B）产生的压缩空气逆流，卤水中的NHCl、NHCl气体被吹出排空。

22卤水自底部流出进入前反应。

如果卤水浓度不够出氨吹除塔（T-401）后卤水进入返井槽（V-432A/B），这时两个返井槽要分开用（一个进卤水、一个接收淡盐水等），通过化盐水泵（P-401A/B）把卤水送入化盐水加热器（E-401）加热后进入化盐桶（V-402A/B），化盐桶中要保持一定的盐层。

饱和盐水从化盐桶中溢流进入折流槽、粗盐水池。

6.2前反应及预处理

从氨吹除塔（T-401）出来的卤水，进入折流槽加次钠和烧碱溶液，保持PH＝10.5－12，进入粗盐水池（V-404）搅拌，用加压泵（P-404A/B）把粗盐水加压后经过汽水混合器（M-402A/B/C）送入加压容气罐（Z-402），在加压容气罐内通过空气缓冲罐（Z-401）的压缩空气保持加压容气罐的压力在0.2~0.3MpG，出加压容气罐的盐水通过文丘里混合器（M-401）加FeCl进入预处理器（V-405），在预处理器3中浮泥从上部排出，较大颗粒下沉进入沉泥斗，清液从清液出口流出，进入反应槽（R-401A/B）。

6.3后反应及过滤

盐水进入反应槽（R-401A）同时加入NaCO，经过搅拌后，从反应槽（R-401B）32溢流进入缓冲槽（V-406），缓冲槽的盐水通过位差自流进入凯膜过滤器（N-401A/B/C），不合格盐水返回粗盐水池（V-404）。

过滤后的合格盐水用盐酸调节阀（AV-5101）加入适量的盐酸（保持盐水的PH9-10）在折流槽中加NaSO（ORP32控制在±50mv）进入一次盐水储槽（V-409）用一次盐水泵（P-409A/B）打入二次盐水。

凯膜过滤器的排气、反冲等产生的盐水进入中间槽（V-407），通过P-407A/B进入缓冲槽（V-406），再次经过凯膜过滤（N-401A/B/C）。

6.4盐泥压滤

预处理器、凯膜过滤器、反应槽的泥排入盐泥池（V-420），通过盐泥泵（P-420A/B）打入厢式压滤机（M-420），滤液进入滤液槽（V-430），通过滤液泵打入反井槽（V-432A/B），泥饼卸入盐泥库另处理。

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一次盐水工艺操作规程

7.生产控制指标

7.1仪表控制项目序控制项仪表位正常控制范最高最低

6出口盐水加热（E-4011

TICA-5101

65度指示、调节、报卤水出除氨塔温度指示、2

5TICA-51066节、报氨吹除T-40液位指示480%3

调节、报空气缓冲（Z-401A压PICA-51010.0.3MPa4

H:

0.35MPa指示、调节、报LIA-51315卤水罐液195%A/B）

返井盐水罐V-432A/LIA-513226

85%A/B）液位指示调节报

粗盐水池V-4075LIA-510280%液位指示报LIA-5103一次盐水储槽V-408680%（A/B）液位指示报

LIA-5106

V-40中间槽9570%液位指示报LICA-5104

加压容器罐Z-4010680%液位指示调节报

LIA-5105

缓冲槽（）V-4061140～70%液位指示报警12卤水9

ARCA-5104