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材料分析方法
绪论
1.理解X射线应用的三个分支及其应用
A.X射线透射学(医学,工程上应用)
(1)X射线形貌技术:
利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中的异物形态,用于医学上进行人体X光透视和工程技术上进行X射线无损探伤。
B.X射线光谱学(化学元素分析)
(2)X射线光谱技术:
利用物质中元素被X射线激发所产生次生特征X射线谱(荧光)的波长和强度分析物质的化学组成。
C.X射线衍射学(本课程重点掌握)
利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应,进行物相的定性和定量分析、还可以测定材料的结构、晶格畸变、晶粒大小、晶体取向、晶体内应力、结晶度、还可以进行固溶分析、相变研究分析等方面的工作。
2.X射线在材料科学中有那些应用?
通过介绍x射线衍射原理及分析方法,掌握单物相定性分析、多晶混合物相定性分析、x射线定量相分析、晶体晶粒大小和晶格畸变的测定、宏观残余应力的测定、多晶体织构的分析等。
3.例题:
第一章
1、掌握X射线的性质、产生的条件
X射线是一种电磁波,具有波粒二象性
1.产生自由电子---电子源,如加热钨丝产生热电子
2.使电子作定向的高速运动---施加在阳极和阴极(钨丝)间的电压
3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。
4.真空---把阴极和阳极密封在真空度高于10-3Pa的真空中,保持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上
2、掌握连续X射线和特征X射线产生机理;
3、短波限与激发电压概念
连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限λ0。
它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。
它只与管电压有关,不受其它因素的影响。
每一条谱线对应一定的激发电压,只有当管电压超过激发电压时才能产生相应的特征谱线,且靶材原子序数越大其激发电压越高。
4、掌握相干散射和非相干散射
相干散射:
A.与物质原子中束缚力较大的电子(内层电子)的作用。
B.电子作受迫振动发射电磁波,称散射波。
C.各散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的干涉条件,可产生干涉作用。
非相干散射:
A.X射线与束缚力较小的外层电子或自由电子碰撞
B.外层电子成为反冲电子,X射线光子能量减小,△λ=0.0024(1-cos2θ)
C.由于散射X射线的波长随散射方向而变,不能产生干涉效应。
故这种X射线散射称为非相干散射。
5、理解X射线吸收,质量吸收系数
物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量,X射线发生了能量损耗。
物质对X射线的非热能的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。
这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应。
,
,
,um=w1×um1+w2×um2+…+wp×ump
质量吸收系数的意义是单位质量物质对X射线的衰减程度。
6、掌握光电效应、俄歇效应、各有什么应用?
光电效应:
以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。
当一个具有足够能量的X射线光子与物质中的原子相互碰撞时,从原子内部(例如K层)击出一个电子,同时发生辐射而产生特征X射线。
被击出的电子称为光电子;所辐射的次级X射线称为标识X射线或荧光X射线。
吸收限:
俄歇效应:
处于电离态的原子中的电子发生能级跃迁(退激)时,所释放的能量使另一核外电子被电离,此电子即为俄歇电子。
7、掌握选择滤波片和靶材的原则:
滤波片的材料依靶的材料而定:
当Z靶<40时,Z滤=Z靶-1当Z靶≥40时,Z滤=Z靶-2
阳极靶的选择:
为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。
Z靶≤Z样品+1
8、例题:
1.试计算波长0.71Å(Mo-Kα)和1.54Å(Cu-Kα)的X射线束,其频率和每个量子的能量。
解:
,
,
Mo靶X射线:
2.计算SiO2对Cu的Kα辐射的质量吸收系数(λ=1.5418
)已知原子量Si=28.08,O=16.0。
解:
查附表2得Si、O对Cu的Kα辐射的质量吸收系数μm(Si)=60.3,μm(O)=12.7则SiO2的质量吸收系数为:
第二章
1、晶体几何学基础:
7个晶系14种布拉菲点阵是什么?
原子坐标
2、晶面、晶向概念:
3、掌握晶带定律
4、掌握立方晶系晶面间距表达式d
5、掌握布拉格方程的推导及其应用(例题掌握)(2dsinθ=λ背)
1、已知入射x射线的波长,通过测量θ,求晶面间距。
并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。
2、已知晶体的d值。
通过测量θ,求特征x射线的λ,并通过λ判断产生特征x射线的元素。
这主要应用于x射线荧光光谱仪和电子探针中元素分析
6、例题:
1、用CrKα辐射α-Fe多晶试样,求最多可能得到几条衍射线?
解:
查附录13和附录2:
α-Fe属于立方晶系,
点阵常数a=2.8664;
CrKa的波长λ=2.2909
解:
因为:
2dsinθ=λ,sinθ≤1,得d≥λ/2。
H2+K2+L2≤(2a/λ)2将a和λ代入上式得:
H2+K2+L2≤6.3由于H、K、L只能取整数,得满足衍射条件的晶面:
{100}、{110}、{111}、{200}、{210}和{211}
例2:
要想得到α-Fe的(222)面的衍射线,应选用何种靶?
解:
已知α-Fe属于立方晶系,点阵常数a=2.8664
,(222)面的面间距为:
0.8275
。
因为:
2dsinθ=λ,sinθ≤1得λ≤2dhklλ≤1.6550
查表1-1得铜、钼、银靶均满足上述条件,但是考虑避免产生荧光辐射,不适于选铜靶。
例3、用MoKα照射试样银(Ag)求:
(1)(111)晶面的1级、2级和3级衍射线的布拉格角
(2)(222),(333)衍射面的1级衍射线的布拉格角
解:
查附录Ag属于立方晶系,a=4.0856MoKα辐射,λ=0.71071由布拉格方程:
2dsinθ=nλ,d111=2.3588A
(1)n=1θ1=15.13°
n=2θ2=31.46°
n=3θ3=51.52°
(2)由于d222=d111/2=1.1794由(222)衍射面1级衍射角为:
θ=31.46
同理d333=d111/3=0.7862由(333)衍射面的1级衍射角为:
θ=51.52°
(222)和(333)衍射面的1级衍射线的衍射角分别与(111)晶面的2级和3级衍射线的衍射角θ相等。
第三章
1、掌握结构因子及其计算
2、理解影响X射线衍射强度的因素
☆晶体结构——结构因子(F)
☆晶体对称性——多重性因子P
☆晶粒大小、参加衍射晶粒数目——极化因子和洛仑兹因子
☆试样对X射线吸收——吸收因子
☆原子的热运动——温度因子e-2M
3、掌握体心结构及面心结构消光规律(衍射线出现的规律)P58表4-2
满足布拉格方程条件2dsinθ=λ但结构因子F=0导致衍射线强度I为零的现象称之为结构消光。
4、掌握相对强度计算
I=PX
X|F|2
5、例题:
1.金刚石为等轴面心结构,a=0.356nm,其粉晶在Cr/V(λ=0.22909nm)X射线作用下,试求产生衍射的晶面,并写出其各自符号
解:
2dsinθ=λd=a/
λ/(2d)=sinθ
。
满足上述公式条件晶面有:
{100}、{110}、{111}、{200}、{211}、{220}
金刚石为FCC结构,考虑消光条件:
可以产生衍射晶面为:
{111},{200}、{220}
2、NaCl单位晶胞中,含有四个氯原子和四个钠原子,其坐标为:
vNa0,0,00,1/2,1/21/2,0,1/21/2,1/2,0
vCl;1/2,1/2,1/20,1/2,1/21/2,0,1/21/2,1/2,0
v计算结构因子,确定可反射晶面指数和布拉菲点阵。
1、解、由结构因子公式:
——
NaCl单位晶胞中,含有四个氯原子和四个钠原子,将其坐标带入F,——
讨论:
(1)h、k、l全为偶数时,
vF=4fNa+4fCl|F|2=(4fNa+4fCl)2
(2)h、k、l全为奇数时,
F=4fNa-4fCl|F|2=(4fNa-4fCl)2
(3)h、k、l奇偶混杂时F=0
NaCl属于面心布拉菲点阵,可衍射的指数是111、200、220······、
3.用CuKαX射线得到Cu(FCC)的德拜相,最初4根线条的位置如下:
线条θ
121.7°
225.3°
337.1°
445°
1)标出各衍射线的指数
2)计算相对强度
解:
使用CuKα射线,λCu=0.1542nm(P15表1-1)
晶格常数a=3.615Aْ=0.3615nm(附表15),
(1)确定hkl
(2)确定结构因子|F|2
(3)确定多重性因子P
(4)确定角因子
I=PX
X|F|2
第四章
1、了解X射线衍射方法P30-32(劳埃法、周转晶体法、粉末法、平板底片照相法):
重点掌握粉末法
粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样品上,用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验方法。
2、理解德拜相机结构及底片安装测量方法
正装法,反装法,非对称
,
3、掌握德拜衍射花样标定方法掌握P58表4.2(掌握例题、作业)
4、掌握X射线衍射仪衍射几何重点掌握测角仪构造示意图及光学布置,衍射原理
(1)常用衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、数据处理系统三大部分组成。
5、了解点阵常数的外推法和最小二乘法思想
图解外推法:
a=a0±bcos2θb——常数,令
a=a0
1)在θ=60°∽90°之间有数目多、分布均匀的衍射线;
2)至少有一条衍射线在80°以上。
柯亨最小二乘法:
建立正则方程,对两个正则方程求解,得出A和C,然后由A计算出真实点阵常数a0。
a0=λ/2
6、例题:
例1用CuKaX射线摄得Ni3Al德拜相上共有十对线条,θ角为21.89o,25.55o,37.59o,45.66o,48.37o,59.46o,69.64o,69.99o,74.05o,74.61o.
已知Ni3Al为立方系晶体,试标定衍射线条对应晶面指数,并计算点阵常数。
解:
Sin2θ1:
Sin2θ2:
···=0.139:
0.186:
0.372:
···
令Sin2θi=Ni
则Ni/N1=1:
1.33:
2.68:
3.67:
4:
5.32:
6.33:
6.35:
6.65:
6.68=3:
4:
8:
11:
12:
16:
19:
19
由面心立方的点阵特征知道:
Ni3Al属于面心立方结构,衍射面指数分别为:
111、200、220、311、222、400、331、420。
因为有高角度,故后两条衍射Ka1和Ka2分开。
查表得CuKa的波长λ=0.1542nm
布拉格方程:
2dsinθ=λ
面间距公式:
,
,
第五章
1、理解PDF卡片组成
2、掌握X射线物相定性分析方法
物相分析原理:
将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较,从而判定未知物相。
混合试样物相的X射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加,根据这一原理,就有可能把混合物中的各个物相分析出来。
(1)实验;
(2)通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算;(3)使用检索手册,查寻物相PDF卡片号
3、理解X射线物相定量方法原理及方法
原理:
在X射线衍射仪测量粉末状晶体试样的实验中试样被制成平板状,厚度足够时,可得到衍射强度公式为:
方法:
(1)外标法;
(2)内标法;3.直接比较法
4、掌握钢中残余奥氏体测定方法-直接对比法
5、例题:
第六章
1、理解应力分类宏观应力,微观应力分别会引起衍射线如何变化?
第一类残余应力又称宏观残余应力:
它能使衍射线产生位移
第二类残余应力又称微观内应力:
它能引起衍射线峰宽化
第三类内应力又称为超微观内应力:
它能使衍射线强度减弱
通常把第二类和第三类应力称“微观应力”
三类残余应力都存在时,衍射线产生位移、变宽和强度下降。
2、了解X射线测量宏观应力原理
X射线测定的是试样表层大约10μm深度内的二维应力
可以测定材料中的第二类和第三类应力
3、掌握sin2ψ法、0-45°法测量宏观应力
分别测量ψ为0°、15°、30°、45°.
0-45°法:
,σφ=K1·M
sin2ψ法:
X射线先后从几个不同的ψ角入射,并分别测定各自的2θψ角,如ψ=0°、15°、30°和45°及2θ0、2θ15、2θ30、2θ45,根据测试结果作2θψ~sin2ψ的关系图。
将各个测试值连成直线,并用最小二乘求斜率M,将M代入σφ=K1M,即可求得应力σφ。
4、例题:
1.采用CoKaX射线测a-黄铜的宏观残余应力,测量(400)面衍射角,测量结果为:
Ψ°045
2θψ151.00150.67
用0°-45°法计算应力σφ。
已知a-黄铜的E=9×109Pa,ν=0.35
解:
用0°-45°法
σφ=K1×M
=-209.4×(-0.66)=138.204MPa/°
第七、八章
1.理解标准投影概念
选择晶体中对称性高的低指数晶面,如(001)、(011)等作为投影面,将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上,这样的投影图称为标准投影图。
2.了解织构概论
多晶材料中晶粒的晶体学取向偏离完全无序状态,具有择优取向的结构状态称为--织构;
织构的形成使得材料的物理性能和力学性能出现各向异性
丝织构(fibertexture):
晶粒中某一或某几个晶体学方向与拉丝方向平行。
用平行于拉丝方向的晶向指数
板织构(sheettexture):
多数晶粒以同一晶面{HKL}与轧面平行或近似于平行,以同一晶向
3.理解织构表示方法:
极图、反极图、三维取向分布函数
极图的概念:
将试样中各晶粒的任一(一般用低指数)晶体学面族{HKL}和试样的外观坐标(RD,TD,ND)同时投影到某个外观特征面上的极射赤面投影图,称为极图。
极图用被投影的晶面族指数命名,记{HKL}极图。
反极图:
材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图,由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反,故称为反极图。
、三维取向分布函数分析法:
为了细致、精确并定量地分析织构,需要建立一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法,这就是三维取向分布函数(OrientationDistributionFunction)分析法,简称ODF法。
4.X射线测试织构方法——透射法和反射法
反射法:
反射法给出极图的中心部分;
透射法:
透射法给出极图的边缘部分;
将两种方法相互补充就可以得到一张完整极图。
5.了解织构分析方法
6.例题
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