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但ABS氧指数仅18.3-20(<
21),属于易燃材料[1]。
在ABS的实际应用中,使用ABS制作的一些电子电器配件壳体燃烧引起的火灾时有发生,同时燃烧时放出黑烟和有毒气体,其发烟量是各种塑料中最大的,这不仅会造成严重的财产损失,还会给人类的生命安全和生存环境带来极大威胁,限制了其在居民住宅、家电、管道等很多方面的使用。
随着科技进步和生活质量的提高,人们安全意识越来越强,国内外对汽车、建筑、家用电器,办公用品等方面使用的塑料材料提出了严格的防火阻燃要求,制定了相应的技术标准与规范。
因此ABS的阻燃问题越来越受到世界各国的高度重视,研究和开发阻燃的ABS显得非常重要。
有表面施胶剂天然淀粉、植物胶、动物胶(干酪素)、甲壳质以及海藻酸的水溶性衍生物等。
二、ABS的燃烧及阻燃机理
ABS树脂的燃烧机理十分复杂,由于所用原料的种类、比例、工艺条件、生产方法的多样化,ABS树脂的实际组成千差万别,变动极大,其燃烧性能也有差异。
一般随丁二烯成分增加,树脂透明性降低,可燃性增加。
这是由于聚丁二烯相中存在取代的叔碳原子,有利于氧从丁二烯中夺氢,并引发氧化,加速ABS的降解。
也有人认为ABS热-氧老化可从丙烯腈-丁二烯和丁二烯-苯乙烯共聚物的热降解来说明,在丙烯腈-丁二烯共聚物的热解产物里没有发现丙烯腈的特有产物HCN,这是因为丁二烯部分的热解产生不饱和成分,很快与HCN反应所致。
ABS树脂本质上和其它高聚物一样,燃烧过程中产生特别活泼的自由基HO·
,而HO·
的浓度是决定燃烧速度的关键。
当高分子和HO·
相遇,生成高分子自由基和水,在氧存在下,又产生出HO·
自由基,可使反应继续进行,最后生成CO2和H2O。
ABS树脂的燃烧机理十分复杂,但本质上和其它高聚物一样,燃烧过程中产生特别活泼的自由基HO·
相遇到,生成高分子自由基和水,在氧存在下,又产生出HO·
ABS燃烧的三要素是可燃物、氧气和热能,要想阻止燃烧就得除去三要素中的至少一个。
为此采用添加化学阻燃剂是十分有效的。
阻燃剂的作用机理比较复杂,就目前研究的结果,可以从以下几个方面来考虑。
⑴由于阻燃剂或其分解产物的脱水作用使树脂炭化,减少产生火焰的燃烧和可燃气体的生成。
(2)由于含水化合物在高温时的剧烈分解脱水而吸收大量热能,降低了环境温度。
(3)阻燃剂的分解产物形成了不挥发性的保护膜,包覆在树脂表面,阻止燃烧。
(4)含卤阻燃剂在高温分解形成的卤化氢稀释了聚合物分解产生的可燃气体,使燃烧变得难;
同时,卤化氢又是HO·
的捕获体,能大大降低HO·
浓度,终止链反应而起到阻燃作用。
(5)阻燃剂分解产生的不可燃气体覆盖在树脂表面而断绝了氧的供应而阻燃。
(6)由于阻燃剂分解而复合产生密度较大的气体。
或高沸点液体,覆盖在材料表面而断绝了氧的供给。
加入反应型阻燃聚合物。
三、ABS树脂的阻燃方法
1、加入反应型阻燃聚合物
引入α-甲基苯乙烯或N-苯基马来酰亚胺可提高ABS树脂的耐热性。
在不降低ABS其它性能的条件下,向ABS中每添加1%N-苯基马来酰亚胺,就可使热变形温度提高2到3度。
这种方法实施起来工艺复杂,成本较高。
而在聚合阶段即引入第三单体,生成带有较高空间位阻的产物,使最终成品的耐热度提高,以达到阻燃的目的。
2、与有机小分子阻燃剂混合
这种方法的优点是阻燃剂加入量少,阻燃效果也不差。
例如聚合物中含5%以上的磷就有阻燃效果,有机膦系阻燃剂多为液体,其主要产品有磷酸三苯酚、磷酸二甲苯酯、丁苯系磷酸酯等,磷酸酯类阻燃剂同时兼有增塑和润滑作用。
含磷无机阻燃剂主要产品有红磷阻燃剂、磷酸铵盐、聚磷酸铵等。
红磷的阻燃效果比磷酸酯类的阻燃效果更好,其用量也在增加。
含磷无机阻燃剂因其热稳定性好、不挥发,不产生腐蚀性气体、效果持久、毒性低等优点而获得广泛的应用。
3、与无机小分子阻燃剂混合
这种阻燃方法成本较低,但阻燃剂需要成倍地加入才有明显效果。
同时高加入量,使得聚合物加工性、成型性、力学性能和电气性能等显著降低,由于相容性差,在挤出成型过程中产生大量的烟雾,ABS燃烧时的热分解产物和燃烧产物会产生大量烟雾,添加抑烟剂可有效抑制烟雾的产生。
目前大量使用的抑烟剂有碳酸钙、硫酸铵、陶土、水合氧化铝和水合氧化镁等。
碳酸钙的抑烟作用主要是捕获烟雾中的氯化氢气体,使之生成稳定的氯化钙而残留于燃烧后的碳化层中。
氢氧化铝和水合氧化镁既是阻燃剂又是抑烟剂。
由于这类阻燃剂的阻燃作用是吸热效应,其分解温度低于聚合物的分解温度,吸收了大量的热量,使材料难以达到燃烧温度和热分解温度,因而抑制了烟雾的产生。
对ABS树脂而言硫酸铵是效果比较好的一种抑烟剂,但其用量要达到30%时效果才明显,这种方法是在牺牲ABS树脂性能的基础上达到阻燃效果的。
4、与阻燃性好的聚合物共混制得阻燃合金
将ABS树脂与阻燃性好的聚合物共混制得阻燃合金。
我们知道PVC塑料具有刚性好、强度高、阻燃、耐腐蚀、电气绝缘性好以及软硬可调等优点,但其加工性能差,缺口冲击强度和热变形温度低,脆性大,因此PVC塑料很难代替工程塑料,这使它的应用受到很大限制。
ABS树脂具有良好的综合性能,在较宽的温度范围内具有较高的冲击强度与表面强度,热变形温度高,尺寸稳定性好,具有一定的化学稳定性,但耐候性与耐热性较差、易燃且价格也较高。
PVC溶解度参数与ABS的溶解度参数相近,二者有很好的相容性。
PVC/ABS合金在性能上相互取长补短,它既具有ABS树脂耐冲击、耐低温、易于成型加工等优点,又具有PVC的阻燃性和耐腐蚀的优良性能。
ABS/PVC合金改善了ABS的阻燃性,已广泛应用于建筑材料、汽车工业、电子电器工业和医疗设备。
另外ABS/PC合金综合了ABS和PC的优点,具有较高的抗冲击强度、挠曲性、刚性和耐热性。
用于机械零件、电器、头盔和电讯设备等。
5、无机小分子与卤素体系形成协同效应
卤元素都具有阻燃性,其阻燃顺序是I>
Br>
Cl>
F。
由于C-F键很稳定,难分解,阻燃效果差;
碘化合物不稳定,因此通常使用溴化物和氯化物作为阻燃剂。
C-Cl键的离解能为280kJ/mol,CBr键为226kJ/mol。
在发挥同样阻燃效果时,溴化物用量少,燃烧残留量也少,所以使用溴化物更为普遍。
卤素化合物在热分解过程中产生卤化氢,当聚合物燃烧时,卤化氢能阻羟基游离基生成,不燃的卤化氢还可稀释热分解的可燃气体,使氧难于扩散到燃烧着的材料上,达到阻燃目的。
6、与有机高分子阻燃剂混合
间苯二酚双(二苯磷酸酯)是高分子量的有机膦系阻燃剂,表观为清澈液体;
它的磷含量高。
具有高阻燃性,低添加量,对成品物性影响小的特点。
具有阻燃和增塑双重功能,可使阻燃剂完全实现无卤化、改善塑料成型中的流动加工性能和降低烧蚀,改善热老化性能,提高热变形温度,并可抑制燃烧后的残余物。
一般单独使用,不需要和其它阻燃剂配合,主要用于一些高功能的苯乙烯系共聚物如PC/ABS,阻燃PC/ABS合金时,和PC/ABS两者的比例有关,用量一般在6%到10%之间。
氧指数达到29%,UL94级别(1.6mm)达到V-0级。
四、ABS阻燃剂及其分类
根据ABS阻燃剂的使用方法,可以将其分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂两大类。
阻燃性ABS结构式
1)添加型阻燃剂
添加型阻燃剂是塑料阻燃研究中应用较广的一类阻燃剂,其作为一种填料填充于树脂中共混,释放阻燃能力。
一般用量较大,对ABS力学性能影响较大,阻燃持久性差。
按其化学结构可以分为有机添加型阻燃剂和无机添加型阻燃剂两种。
①有机阻燃剂
ABS所适用的有机添加型阻燃剂主要有磷酸烷基二芳基酯、磷酸三苯酯、多氯代苯、全氯环戊癸烷、十溴二苯醚(DBDPO)等。
其中DBDPO结构式为:
阻燃机理主要为机理(4),含溴量高达83.4%,阻燃效能高,是目前ABS阻燃应用最广的有机芳香族溴化物阻燃剂。
但本品存在受紫外线照射易变色,降低材料冲击强度等缺点。
同时,DBDPO在燃烧时产生二羟基喹啉而使其使用受到限制,它在溴系阻燃剂中的比例已大为降低。
ABS树脂中已大量采用TBA(醋酸特丁酯)/环氧树脂低聚物来代替DBDPO。
全氯环戊癸烷是应用较多的另一氯系品种,它由六氯环戊二烯聚合而得,含氯量高达78.3%,阻燃性能高,热稳定性和化学稳定性亦好。
在ABS树脂中与氧化锑并用有协同效应。
对ABS树脂而言,目前已经商业化生产使用的阻燃剂主要为卤系,由于溴系阻燃剂的C—Br键能比C—C1键能小的多,阻燃效果要好,大都采用溴系阻燃剂。
具有代表意义的是溴系列阻燃剂,包括十溴二苯醚(DBDPO)、八溴二苯醚(OBDPO)、1,2双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPOE)、1,2双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷(BTBPIE)、四溴双酚A(TBBPA)、十溴二苯基乙烷(BPBPE)、溴代环氧树脂齐聚物(BER)、聚二溴苯乙烯(PBDS)等。
卤系阻燃剂通过终止自由基连锁反应机理发挥阻燃效果,虽然单独的卤系阻燃剂都具有阻燃性能,但单独加一种阻燃剂无法获得高性能的阻燃材料,现在通用的方法是卤系阻燃剂与磷系阻燃剂、金属氧化物阻燃协同剂和自由基引发剂的协同体系。
在卤/膦阻燃体系中,卤系发挥气相阻燃效果,磷系则显示固相阻燃效果,二者形成完整的气/固相阻燃系统。
在与金属氧化物阻燃协同剂的配合中,以卤/锑阻燃体系应用最为普遍。
A.Petsom采用1,2双(2,4,6-三溴苯基)乙烷(BTBPE)为阻燃剂,羟基锡酸锌(ZHS)和锡酸锌(ZS)作为协同阻燃剂,并加入氯化聚乙烯,研究ABS的氧指数。
研究发现,当ZHS含量6%,BTBPE含量20%,氯化聚乙烯含量5%时,ABS的氧指数为29.6。
一般阻燃剂的加入会对ABS的其他性能影响很大,最重要的是冲击强度、热变形温度、熔流指数和UV稳定性,对拉伸强度和弯曲强度影响不大。
RichardSeddon研究BTBPE、TBBPA与Sb2O3对ABS性能的影响,结果发现溴含量20%是聚合物的流动性能下降的关键点,当再加4%Sb2O3时,熔体的强度增加,当Sb2O3粒子为0.1时,ABS的冲击强度得到提高。
WENYENCHIANG等用TBBPA与Sb2O3复配,作为ABS的阻燃剂,并加入钛酸酯偶联剂LICA44接枝苯乙烯-马来酸酐(SMA),材料的氧指数提高的同时,ABS的冲击强度和拉伸强度也明显增加,电镜观察发现,接枝物在ABS树脂和Sb2O3,两相之间形成了良好的结合作用。
②无机阻燃剂
ABS树脂所适用的无机阻燃剂主要有三氧化二锑(Sb2O3)、硼酸锌、偏硼酸钡、硫酸铵等。
Sb2O3是使用最多的一种,其本身并无阻燃作用,需要与有机卤化物配合使用,才有一定效果,故常被称为协同剂。
其协同作用如下式所示:
由于SbC13的沸点(223℃)较高,它可以附着在ABS树脂表面而将氧的供应隔断,起到阻燃作用。
含溴阻燃剂与Sb203也具有类似的协同作用。
水合硼酸锌为一种阻燃剂,其阻燃机理主要为机理,可作为Sb203的代用品,本品在260℃仍能保持结晶水,故适于高温加工的需要。
(NH4)2SO4的阻燃机理尚未完全定论,基本上认为:
(NH4)2SO4高温分解,吸收热量,降低环境温度;
(NH4)2SO4高温分解产生的硫酸比重大,在材料表面形成液体覆盖层,阻止可燃气体的挥发,同时硫酸的分解产物SO3为重质气体,覆盖了火焰区表面,可阻止氧气的进入;
硫酸为强脱水剂,可促进高分子材料的高温脱水炭化,炭化层不但能起到阻隔热源,阻止热量扩散的作用,而且还能起到阻止可燃性气体的挥发,从而达到阻燃作用。
无机添加型阻燃剂用量较大,共混填充前进行偶联剂或其它预处理会得到更好的力学性能。
无机添加型阻燃剂具有热稳定性好、毒性低或无毒、不产生腐蚀性气体、在存贮过程中不挥发、不易析出、有持久阻燃效果等优点,并且原料来源丰富、价格低廉,在解决大量易燃高聚物材料的阻燃以及低烟、低毒问题上,仍然是一种既简单而又富有实效的方法。
无机阻燃剂安全性高,兼有协同阻燃,抑烟和降低有毒气体的功能,在添加型阻燃剂中具有重要地位。
Sb2O3单独使用对ABS基本没有阻燃作用,但与含卤阻燃剂复配后阻燃效果有明显的改观,说明卤系阻燃剂和Sb2O3之间存在着一定的协同效应。
未处理过的Mg(OH)2带有较强的极性,与非极性的树脂相容性差,冲击强度的下降就是明显的反映,表面处理的Mg(OH)2与ABS树脂的相容性有所改善。
穆秀玲等研究发现溴/锑阻燃剂对ABS具有良好的阻燃作用,含溴量高的阻燃剂比含溴量低的阻燃效果好,对体系的冲击强度影响较小。
在含有溴/锑的阻燃ABS树脂体系内加入适量氢氧化镁,可提高体系冲击强度,且具有消烟效果。
加入CPE对体系增韧改性,可保证阻燃体系具有良好加工性能。
ABS树脂中加入8%~12%的溴/锑阻燃剂,0.5%~0.8%氢氧化镁及7%CPE可得到阻燃性能优良的阻燃树脂,树脂氧指数可达到31.2%。
揣成智等对ABS树脂阻燃、抑烟性,与其它性能的关系进行了研究和探讨。
实验结果表明,Sb2O3与DBDPO有着良好的阻燃协同效果,Al(OH)3、MoO3与Sb2O3/DBDPO复合阻燃体系有较好的阻燃抑烟协同作用,硅烷偶联剂对Al(OH)3和MoO3进行表面处理可以有效地改善阻燃体系的加工性能、力学性能,而对体系的阻燃性能基本无影响。
杨欣华等研究发现,经硅烷偶联剂表面预处理的纳米Mg(OH)2在ABS基体中达到纳米级分散,纳米Mg(OH)2的加入在提高ABS氧指数的同时,明显降低了ABS燃烧产生的烟雾,且复合材料的流动性较好。
崔永岩研究了新型无机阻燃剂硫酸铵在ABS中阻燃及消烟功能。
硫酸铵在ABS中表现了突出的阻燃和消烟功能,每增加20份,体系的氧指数绝对值平均增加2.4%,而在相同情况下,Mg(OH)2的增加幅度只有1.5%,但对材料的力学性能影响较大。
2)反应型阻燃剂
这类阻燃剂具有反应性基团,在ABS树脂合成中作为单体之一进行共聚反应。
这种阻燃剂一旦成为ABS分子链的一部分,就不再发生迁移性,阻燃性持久,且对材料的物理力学性能和电性能的影响较小。
ABS常用的反应型阻燃剂为双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯,即阻燃剂FR-2,分子式为:
在ABS合成中加入15%本品作为第四种单体共聚,能生成结构如上式所示的阻燃性ABS树脂,可达到离火自熄。
此外,使用反应型阻燃剂甲基丙烯酸2,3-二溴丙酯作为与苯乙烯的共聚组分或使用含溴单体共聚所得的含溴10%的ABS,都具有合格的阻燃性。
反应型阻燃剂对ABS或ABS的共混改性物力学性能影响不大,尽管其用量一般较小,但价格较高,推广应用受到限制。
五、阻燃ABS树脂应用
1、视听设备
随着社会经济的发展和人们生活水平的提高,为了方便顾客,现在很多大型商场等公共场所都配备了电视、音响等视听设备。
典型的产品是液晶电视。
根据不同的要求,液晶电视的外壳选择不同的阻燃ABS。
比如出口欧洲的高光泽免喷涂产品通常选用高光泽无卤阻燃PC/ABS合金,既可以满足WEEE的要求,也可以满足欧洲TC003的环保要求。
对于免喷的普通产品,大尺寸的电视通常选用溴化环氧树脂阻燃的ABS树脂,以满足产品的加工要求:
而小尺寸的产品通常选用四溴双酚阻燃的ABS树脂,以节约成本。
出口美国,或其它没有ROHS指令相关要求的液晶电视支架、电器盒等内部制件,通常可以采用十溴二苯醚阻燃的ABS树脂。
2、电工器材
电工器材如排插、墙壁开关、电表、配电箱等产品,通常会有频繁的开闭路工作,很容易产生电火花,如果壳体选用的材料阻燃性能不够甚至不阻燃,往往是引起火灾的重要源头。
我国早已针对相关产品出台了相关的标准及法规,但是由于管理疏漏,各种劣质产品仍然充斥市场,是公共消防安全的重大隐患。
电工器材材料的选择是非常重要的,同一种产品使用场合不同时,也应该根据具体的要求选择合适的材料。
以排插为例,IOA的排插用ABS/PVC合金已经足够了,因为电流较低,发热量不大,通常不会导致壳体材料变形,产生安全隐患。
但电流为30A的排插,就必须考虑极限条件下的产品的温升,选择高耐热的阻燃ABS甚至是阻燃PC/ABS合金材料做外壳,避免排插使用过程中,由于温升过高,导致产品变形,产生严重的安全事故。
3、消防安全设备
消防安全设备例如应急灯,烟雾探测器,监控器材等产品,要求必须具有很高的可靠性,在紧急状态下仍可维持正常运转一定时间,为挽救人们生命财产的安全提供一点时间和指引。
通常要求材料具有良好的阻燃性,同时在较高的温度下可以不变形,尽量延长恶劣条件下设备的寿命。
4、电源转换装置
电源转换装置通常包括UPs电源、充电器,以及各种电器产品的电气控制盒。
这些设备的主要功能是通过一定装置完成交直流电源的转换或通过功率补偿稳定电压,提供电器产品所需要的交直流电源。
在操作过程中也常常伴随着频繁的开闭路动作,容易产生电火花。
同时,由于具有一定的功率,通常也会伴随一定的温升。
由于这类产品结构比较复杂,尺寸较大,多数是外观件,需要根据产品具体的要求选择不同的阻燃ABS。
空调、冰箱等家电的电气盒一般选用TBBA阻燃的ABS树脂。
而充电器外壳材料根据使用要求不同会选用TBBA阻燃的ABS树脂,溴化环氧阻燃的ABS树脂或高耐热PC/ABS树脂。
我国是世界上最大的ABS树脂消费国,在电子、电器、通讯、汽车、化工、医药、生物等领域都有着极其广泛的应用。
但和其他高分子材料一样具有易燃烧的缺点,燃烧时会产生大量的有害气体和烟雾,由此而带来的火灾隐患已成为人们关注的焦点。
为此,研究高效、低毒、少烟、含溴阻燃ABS树脂及以低聚芳香磷酸酯无卤化阻燃ABS将成为ABS树脂及其合金阻燃研究的热点和重点。
六、阻燃ABS的市场需求及发展方向
国内ABS产品按种类可分为通用级、阻燃级、板材级、耐热级和特殊ABS及合金等,其中阻燃级约占ABS年需求量的22%。
2003年国内阻燃级ABS需求量约为57万t/a,主要牌号可分为三个档次:
第一档次以进口产品为代表;
第二档次为改性厂对通用料的改性,需求量为26万t/a;
第三档次为回料生产,如进口显示器外壳的重新粉碎、造粒或用废基料改性等,需求量为10万t/a。
阻燃ABS主要用于要求电绝缘性和阻燃性的电器设备机壳,如电脑显示器外壳、电视机外壳、真空吸尘器机壳、洗衣机外桶以及电器开关零部件等。
同时,阻燃ABS在汽车和办公器具方面也有广泛的应用,如办公自动化设备外壳、汽车的导流板、散热器罩、通气格栅以及汽车内饰等。
目前国内所用的ABS阻燃专用料,尤其是耐中、高温阻燃专用料大都依赖进口,需求量很大。
国内电子计算机、汽车、交通运输业等的发展将使今后对ABS的消费呈现快速增长态势,但同时也对ABS的性能和品种提出了较高要求,而阻燃性能将是其中最为重要的指标之一。
随着全球范围安全环保意识的日益加强,无卤、低烟、低毒的环保型阻燃产品已成为人们追求的目标。
对国内两言,欧盟的RoHS指令将使包括电话、电视、家用电脑、电子医疗器材、光碟机等产品的出口受到影响,目前每年国内出口欧盟的涉及含卤阻燃剂材料的产品价值总量达到了2500亿元人民币,而就目前国内ABS的消费构成来看,上述产品正是其最为主要的应用领域。
对于在ABS阻燃产品中使用最为广泛的十溴二苯醚,随着欧盟允许将其作为例外继续使用,同时美国、日本等也没有禁止使用,拥有良好性价比的溴系阻燃剂将继续在相当长一段时间内处于市场的主导地位。
但是随着人们环保健康意识的加强和原有对PBDD及PBDF的疑惑,使得谨慎的公司更愿意使用新一代的无毒和环保型产品,因此未来满足环保、安全要求的高性能阻燃ABS将具有巨大的市场需求。
当前,卤素阻燃剂仍占ABS阻燃的主导地位。
此类阻燃剂存在发烟:
量大,燃烧时释放出毒卤化氧气体,所以目前ABS阻燃正趋向于九肉化,对九肉阻燃剂的研究成为世界各吲的热点之一。
采用不同类型和不同用量的无卤阻燃刺与ABS熔融挤出制得无卤阻燃ABS,考察了阻燃剂种类和朋量对ABS阻燃效果的影响,对研制的允内阻燃ABS进行了氧指数的测试。
结果表明:
微胶囊红磷/Mg(On):
组成的复合阻燃剂质量分数为20.0%时.复合材料ABS阻燃效果达到V一0级fJ4】。
近年来对新型阻燃、消烟剂的研究正悄然必起.其巾响‘机硅粉和纳米粘土(m—MMn就属于这类物质。
ABS/粘土纳米复合材料的研究报道很少,Lee等采用乳液法合成ABS/粘土纳米复合材料,热分解起始温度比纯ABS提高40~50℃。
Sam等运用熔融插层法制备ABS/粘土纳米复合材料。
Shanofengwang等对粘土进行有机化改性,制得有机粘土,再通过熔融插层法成功制备出ABS/有机粘土纳米复合材料。
当粘土含量在5%时,可使材料的氧指数提高0.5,优于普通的复合材料。
目前仅仅通过粘土与ABS形成纳米复合材料的效果并不十分理想。
有时还需要选择合适的传统阻燃剂添加到ABS中,比较常用的是磷系、氮系及无机Mg(OH)2。
但纳米粘土阻燃复合材料将是一个极具发展潜力的研究方向。
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