AAC原子吸收分光光度计操作规程.doc
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AAC原子吸收分光光度计操作规程.doc
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原子吸收分光光度计(AA6300C)操作规程
一、开机
1.先开打氩气,并使次级压力表为0.4兆帕左右。
2.打开冷却水和石墨炉电源开关。
3.打开AA-6300C主机电源开关。
4.打开计算机。
二、软件基本操作(石墨炉法)
AA-6300C的Wizard有如下的设置次序。
通过点击<下一步>或<返回>键,分别进入到下一步或返回到先前的步骤。
1.WizAArd注册
双击WizAArd,打开软件,选择<操作>。
当“WizAArd注册”的对话框出现在屏幕的中央时,在注册ID栏输入:
admin;密码为空,点击<确定>键。
将出现“Wizard选择”对话框。
2.Wizard选择
当出现“Wizard选择”对话框时,如果要新建一套参数,在Wizard标签页上选择元素”的图标并点击<确定>。
然后将出现“选择元素”页。
击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页,可从目录中迅速打开新近文件或模板。
3.选择测定元素和编辑参数。
(1).在“选择元素”页中可选择要测定的元素,决定测定的次序和编辑测定参数。
当选择了测定的元素后,无论是火焰或者是石墨炉法其标准参数都能自动显示。
(2).首先点击<选择元素>,然后将出现“装载参数”页。
(3).在本页中,首先是选择测定元素。
可使用下列方法之一选择元素。
(a)直接从键盘输入元素符号到元素域中。
(b)点击元素域右侧的▼键,从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。
(c)点击<周期表>键和在周期表中点击选择元素。
(4).下一步,用单选键选择[石墨炉]测定法。
(5).当采用普通空心阴极灯时选择[普通灯](只有在采用SR法进行背景校正时才选择[SR灯])。
(6).如果使用自动进样器,点击[使用ASC]复选框。
(7).完成上述设置后,点击<确定>键,如出现灯位设置信息,点击<是>键。
(8).出现“编辑参数”页前再次出现灯位设置的信息。
点击<确定>键。
(9).显示“编辑参数”中的“光学参数”标签页。
点击<灯位设置>键。
(10).将显示“灯位设置”对话框。
输入[元素](从下拉式菜单中选择元素符号)和[灯类型](从下拉式菜单选择普通灯或SR灯),灯的类型必须与实际安装在各插座号中的对应。
此处可根据登录在[灯ID]中的灯进行选择。
为了方便,如果还要测定其他元素,可在此时重复这些步骤。
选择要使用的灯,然后点击<确定>键。
将返回到先前的“光学参数”标签页。
在显示“灯位设置”对话框的状态下,灯架可以自由转动,便于安装或更换灯。
(11).在“编辑参数”页中,输入[插座号]并点击<确定>键。
(12).如果要连续测定多个元素,暂时返回到“元素选择”页,点击<选择元素>然后选择下一个元素。
按照点击<选择元素>键、选择一个元素、点击<确定>键的次序,重复设置需要测定的元素。
(13).当完成选择元素,返回到“选择元素”页时,这些选择的元素按选择时的先后次序排列。
如果希望删除刚才选择的测定元素,点击相应的元素行使之突出,然后点击<删除>键即可。
屏幕右下方[测定元素]域中显示的元素,是最先测定的元素。
(14).如果点击<编辑参数>键,将显示“选择元素”页中突出行对应元素的参数。
如果需要,可修改这些参数。
此处将不使用该功能,继续操作。
(15).如果点击下一步键,将显示“制备参数”页。
4.编辑样品制备参数
在本页中可进行校准曲线的设置和样品组的设置。
如果选择了多个元素,在“选择元素”页的窗口中也显示多行。
点击包括需要测定元素的行进行设置。
选择的行将突出显示,然后点击<校准曲线设置>或<样品组设置>键。
现在将使用标准参数(默认的参数,不作改变)进入到“校准曲线设置”和“样品组设置”。
5.校准曲线设置
(1).因为此处选择校准曲线法,不要标记[标准加入法]选项。
(2).[次数]表示校准曲线方程的次数。
如果校准曲线呈线性,选择“1st”。
如果校准曲线或多或少地有些弯曲,可选择“2nd”或“3rd”。
鉴于该设置在观察了实际测定值以后还可以修改,现在先设置为“1st”。
(3).[零截距]将强制校准曲线通过原点。
该设置此后也可更改。
(4).选择制备的标准样品的[浓度单位]。
点击▼键从列出的项目中选择。
(5).不涉及QAQC设置,不要点击
(6).当不使用ASC进行样品混合时:
不要标记[混合口开]或取消混合。
在取消混合时,在[空白制备参数]、[校斜率制备参数]和[校准曲线测定次序]中的[总体积]将是注入到石墨管量。
在[Vol]域中输入注入到石墨管的样品量。
(不能直接输入到[总体积]中。
)所有[稀释剂]、[试剂1]、[试剂2]和[试剂3]都设为“0”。
这样[总体积]与[Vol]中的数值相同。
确认总量不超过100µL。
通常,20µL左右比较合适。
如果仅注入样品(所有稀释剂和试剂参数都设为“0”),尽管此时激活了混合功能,仪器将自动决定不执行混合。
(7).点击<重复条件>键显示“重复测定条件”对话框。
此处设置的是同一个样品的重复测定次数。
在石墨炉法测定中,默认的重复测定的次数是二(允许的最大值是三)。
此处选择默认值,点击<确定>键关闭对话框。
重复次数是在采集数据时对同一样品最小重复测定的次数。
在完成重复测定的次数后,自动计算平均值、相对标准偏差(RSD)和标准偏差(SD)。
重复测定是否继续取决于
(1)CV值的界限
(2)标准偏差的界限是否满足要求;或(3)最大重复次数是否已经达到,最多可设置为20。
(8).在[空白制备参数]中,可设置自动周期性空白测定。
自动周期性空白测定具有下述功能:
自动在MRT工作单上建立测定步骤,以固定的间隔插入一次空白测定,消除基线漂移的影响。
当测定样品多或基线漂移时可使用此功能。
当不进行周期性空白测定时:
不要标记[自动]域。
当进行周期性空白测定时:
(a)标记[自动]域。
(b)在[频率]域中输入一个数值指定在两次空白测定之间测定多少个样品。
(c)当使用ASC时,必须在“选择元素”的“装载参数”页中标记[使用ASC],然后在显示的[位置]域中输入空白样品在ASC转盘上的位置。
(9).如果在[校斜率制备参数]中标记了[自动]域,将以指定的频率,使用[浓度]中指定浓度的样品执行校斜率测定。
(10).在[校准曲线测定次序]中,输入标准样品的个数及其浓度。
在[行数]域中输入标准样品的个数并点击<更新>键,将建立与输入数对应行数的表。
在此表中,自动显示标准参数中默认的标准样品浓度,当然也可根据实际制备的标准样品浓度输入需要的数值。
如果使用ASC,将显示[位置]域。
输入转盘上的位置(1~60,R1~R8)。
6.样品组设置
点击“制备参数”页中的<样品组设置>键。
将显示“样品组设置”页。
(1).输入[重量校正因子]。
这些因子用于计算实际样品的浓度。
(2).[未知/掺入制备参数]中可输入未知样品和掺入样品的制备参数。
‘掺入’是QA/QC技术之一,该法利用将已知浓度的溶液加入到未知样品中,然后根据其回收率判断方法的优劣。
(3).在[未知/掺入测定次序]中,输未知样品和样品的ID号。
[样品号]域中输入未知样品号并点击<更新>键,将建立与输入数对应行数的表。
表中的样品ID可逐个输入,但是点击<集体设置>键一次性地输入。
如果使用ASC,在[位置]域中输入各样品在转盘上的位置(1~60)。
(4).在上述步骤(1.)中,输入了[重量校正因子]。
通常,在[未知/掺入测定次序]表中输入的[WF]取决于样品,不一定相同。
只有在[加入到MRT]域中作了标记的样品才能插入到主屏幕的MRT工作单上。
建立的[未知/掺入测定次序]表可保存或装载。
(5).如果点击“样品组设置”页上的<集体设置>键,将显示“样品ID集体设置”对话框。
(6).在“样品ID集体设置”对话框中,在[样品个数]域中输入未知样品的个数。
如果要输入样品ID(样品名),需标记[建立样品ID]域。
(7).当在激活的[样品ID]域中输入了名称和开始号后,其他样品的名称相同,后续的号码从开始号起顺序给定。
如果使用ASC,只需指定第1个未知样品在[ASC开始位置]域中的位置。
后续样品的位置将自动输入到表中。
7.连接主机/发送参数
检查AA主单元和相关的单元是否已经打开并点击<下一步>键。
点击<是>键,出现“初始化”屏幕并开始连接仪器,然后AA主单元将开始初始化。
在初始化完成后,在[测定元素]中指定元素的参数将自动地设置到仪器上。
此外,还可以在“连接主机/发送参数”页点击<连接/发送参数键>执行相同的操作。
在仪器初始化过程中,自动检查各项目并显示结果,如“初始化”屏幕。
此处还检查AA主机ROM的版本以及ASC。
燃气压力监控器检查、助燃气压力监控器检查或废液探头检查等项目,在初始化过程中也许会出现某些信息,提示进行安全装置的检查。
为了真正地发挥这些安全装置的作用,这些检查必须定期进行。
当只进行石墨炉测定时,这些项目可不必要检查。
为这些选项点击
在所有项目检查完毕后,也许出现燃气压力或废液罐水位低等信息。
此处可点击<确定>键。
初始化完成后,点击<确定>键关闭“初始化”屏幕。
当Wizard完毕,出现的主窗口包括下列项目:
①菜单栏
②标准工具栏
③测定元素工具栏(当前测定元素)
④吸收值数字显示
⑤实时图象(和温度程序图)
⑥峰轮廓(最新的4次测定,并重叠显示)
⑦工作曲线工具栏(选择校准曲线和类型)
⑧工作曲线显示
⑨MRT工作单
⑩功能键
⑾状态栏
8.石墨炉原点位置调节
(1).选择一个通常用石墨炉法测定的元素。
(2).在“光学参数”页,设置点灯方式“发射”。
虽然出现提示信息“需要进行谱线搜索/光束平衡”,但是点击<取消>。
(3).从菜单中,执行[仪器]-[维护保养]-[石墨炉原点调节]。
然后打开“石墨炉原点调节”的对话框。
(4).在“石墨炉原点调节”对话框中点击<谱线搜索>键,执行谱线搜索/光束平衡。
(5).当谱线搜索/光束平衡结束,显示“确定”后,点击<关闭>,关闭对话框返回到石墨炉原点调节对话框。
(6).使用手动前后控制旋钮和<上>和<下>键,调节垂直和水平位置,使读数最大。
(7).在调节位置后,点击<原点记忆>。
则当前石墨炉的位置记忆为“上/下=0”。
9.石墨炉管口位置调节
点击<仪器>,选择<石墨炉管口位置>,首先,调节样品吸入位置。
按照显示的提示信息逐步调节吸样管口的位置。
中途要停止位置调节,可点击<取消>。
“请设置石墨炉测定专用的ASC转盘和从臂上移去样品吸样管口。
如果点击确定键ASC管口移动到样品吸入位置。
”
“请安装样品吸样管口和调节管口的垂直位置。
结束调节后请点击确定键。
ASC臂将移动到石墨炉位置。
”
下一步,显示“ASC石墨炉管口位置调节”对话框。
在此调节注入石墨炉的位置。
(1)先放松臂引导螺丝,,使用<向上移动>或<向下移动>键降低管口到接近石墨管的注入孔,然后使用ASC工作台的注入位置调节旋钮,前后左右调节水平位置使管口处于注入孔的中心。
调节水平位置后,使用<向上移动>或<向下移动>键,使管口符合注入的要求,在最优的垂直位置条件下,用ASC配备的观察镜调节管口注入到石墨管内的深度大约为2/3。
然后点击<确定>键。
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