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“计量检定必须按照国家计量检定系统表进行。
国家计量检定系统表由国务院计量行政部门制定。
”这就确立了检定系统表的法律地位。
国家计量检定系统表,是由国务院计量行政部门组织制定、修订、批准颁布,由建立计量基准的单位负责起草的全国性技术法规。
它用图表结合文字的形式,明确地规定了国家计量基准所包含的全套主要计量器具和主要计量特性;
从计量基准通过计量标准向工作计量器具进行量值传递的程序;
包括名称、测量范围、准确度、不确定度、允许误差和传递方法等。
它反映了测量某个量的计量器具等级的全貌。
制定国家计量检定系统的目的,在于把计量器具的量值和国家基准所复现的单位量值联系起来,以保证工作计量器具应具备的准确度和溯源性。
它所提供的检定途径应是最科学、合理、经济的。
对量值传递的基本要求是不确定度/准确度损失小、可靠性高且简单易行。
一项国家计量基准基本上对应一个计量检定系统表。
我国现行有效的量值传递图有93个,其中包括能溯源到SI的量值。
我国计量科学研究院已建立一系列实物标准或标准测量装置,作为测量可追溯性的依据。
为了与国际惯例接轨,“国家计量检定系统表”可能会改称为“国家溯源等级图”,其定义为:
在一个国家内,对给定量的计量器具有效的一种溯源等级图,它包括推荐(或允许)的比较方法和手段。
而溯源等级图定义为:
一种代表等级顺序的框图,用以表明计量器具的计量特性与给定量的标准之间的关系。
2.5量值溯源途径的选择
实验室应根据自身条件和仪器的具体应用,合理选择溯源途径。
既可以依照我国的计量检定系统表(见图1)选择自上而下的量值传递方式,也可以依照我国的量值溯源体系图(见图2)选择自下而上的量值溯源方式。
实验室实现量值溯源的途径主要有以下6种:
1、依据计量法规建立的内部最高计量标准即参考标准,送至法定计量检定机构建立的适当等级的计量标准定期检定,溯源至国家计量基标准。
2、工作计量器具送至法定计量检定机构溯源至社会公用计量标准,或溯源至有资格、有能力的校准实验室。
3、工作计量器具,需要时,按照国家量值溯源体系的要求,溯源至本部门本行业的最高计量标准,进而溯源至国家计量基标准。
4、必要时,工作计量器具的量值可直接溯源至工作基准、国家副计量基准或国家计量基准。
5、当使用标准物质进行测量时,只要可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质。
6、当溯源至国家计量基标准不可能或不适用时,则应溯源至公认实物标准或通过比对试验,参加能力验证等途径提供证明。
图1我国的计量检定系统表
图2中国量值溯源体系图
3实施量值溯源
3.1制定测量设备量值溯源计划
实验室应制定测量仪器量值溯源计划,列出用于检测/校准的所有设备,包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单,确保这些设备在投入使前都进行校准。
溯源计划应明确区分,哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的,哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等),绘制量值溯源图或用文字说明。
对于不属于前两类,而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带,布料耐磨性测量等),应予以说明。
实验室在制定量值溯源计划时应考虑:
1、设备送检计划:
列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。
2、设备校准计划:
列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。
3、设备比对计划:
当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下,应该采用实验室之间比对或参加能力验证。
也可以用两台同类设备比对的方式,检查测量结果的可靠性。
具体而言,测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括:
设备名称、编号、型号规格、检定/校准周期、最近检定或校准日期、下次检定或校准日期、设备放置地点、设备使用人、检定/校准机构和制表人及制表日期等。
在选择检定/校准机构时,尤其要关注该机构是否具有所开展项目的能力。
即,一是该项目是否已通过国家实验室认可,或已完成计量建标考核;
二是其测量不确定度是否满足被检/校测量仪器的准确度要求。
实验室可通过严密的测量不确定度分析,按照满足“校准或比较链”规定的要求自主选择溯源校准机构,甚至可以是国家标准和国际基准。
如果溯源到其他国家的校准机构,宜选择直接参与或通过区域组织积极参与国际计量局(BIPM)框架下,签署MRA(互认协议)并能证明可追溯至SI国际单位制的国家或经济体,或是APLAC、ILAC多边承认协议成员所认可的校准实验室。
3.2不同测量仪器有不同的溯源要求
测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途,有的用作标准器、有的用作辅助设备;
有的显示数据用于得出检测/校准结果,有的用于提供或监控测量条件;
有的用于测量,有的用于监测等等。
对于不同用途的测量设备,有不同的溯源要求。
对应用于检测的测量仪器,当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时,可以不校准,而采用核查。
对用于提供或监控测量条件的测量设备,例如向测量设备供电的普通交直流稳压电源,如果电源特性对最终的检测/校准数据没有影响,或者作为工具使用的万用表可以不进行校准,而采用核查。
对检测/校准结果产生直接影响的测量设备(例如数据用于得出检测/校准结果)和对测量不确定度有重要影响的测量设备(例如某些高稳电源),应进行校准。
对这样的测量仪器应制定详细校准计划,规定校准时间、溯源路径、校准周期,并且需要对校准数据和结果是否符合检测/校准工作的要求做出判断。
其中,有的测量设备还要进行期间核查。
国际法制计量组织(OIML)将检定分为首次检定和随后检定两种形式,前者是测量仪器在投入工作(即第一次使用)前应进行的检定,以判定测量仪器是否满足法定要求;
后者是判定测量仪器使用后是否保持了主要的计量特性。
测量仪器应在检定有效期内使用。
用于检测/校准的测量仪器,即使在进入实验室以前已有出厂合格证,仍然要对其进行校准或核查。
如果无法校准,可通过实验室间比对或测量仪器之间的比对,来对该测量仪器进行核查。
3.3测量仪器的校准状态标识
校准后的测量仪器,应使用标签、编码或其他标识标明其校准状态(校准状态标识),该校准状态标识应包括上次校准日期和下次校准日期或校准有效期。
很多实验室采用三色标识,即合格证(绿)、准用证(黄)和停用证(红)。
在进行标识时应特别注意黄色标识的使用。
经校准开具的证书结论为“按数据使用”、“所校项目符合×
×
要求”的测量设备,实验室应根据证书给出的数据,判断其是否和产品技术说明书相符,是否满足所开展检测/校准的要求。
如果确认测量设备的性能指标与产品技术说明书相符,贴绿色标识的“合格证”;
如果出现以下三种情况,可贴“准用证”:
测量范围缩小,但工作所需的测量范围内功能正常;
多功能测量设备中的某些功能已经丧失,但工作所需的功能正常;
降等或降级使用。
有些与出测量数据无直接关系的设备,如空调机、变压器等,它们功能是正常的,贴黄牌就不太合适;
一般贴绿牌,并加盖“非计量”以示区别,有些直接用“功能正常”标记。
实验室也可以根据需要自行设计校准状态标识,并在相应文件中详细说明其使用范围和方法。
以下内容可作为实验室设计校准标识的参考:
(1)校准标签
校准日期
建议下次校准日期
校准实验室名称
证书编号
(2)封签(禁止使用者调整的部位应加贴封签)
封签破裂则校准无效
核准人:
核准日期:
(3)无需校准标签
无需校准
(4)暂停使用标签
故障或待修仪器,均需张贴停用标签,明示禁止使用该仪器,待故障排除,且经校准后,才可改贴校准标签,按正常使用。
暂停使用
□停用
□待验收
□故障
□待报废
(5)降级使用标签
仪器校准后准确度已降低,但功能可用,依相应技术文件判定降级使用。
降级使用
原准确度等级为0.5级,目前准确度等级为1.0级
适当时,实验室可以在标签中标注校准给出的修正因子或修正值。
3.4检定/校准的偏离
在实践中也可能存在“偏离许可”的情况。
要保证使用未经验收的测量设备进行检测/校准的合法性,至少需同时满足以下五个条件。
1、仅在特殊情况下,诸如顾客急需检测/校准而该设备使用频率又不高时适用。
2、经过实验室授权人员批准。
3、事后仍应对测量设备进行校准。
如果设备的技术指标符合要求,则可接受;
反之,应对使用该设备造成的影响进行评估,追踪甚至追回使用该设备进行检测/校准出具的报告/证书,对可能造成的不良后果进行补救等。
4、制定实验室的偏离程序。
该偏离程序中应规定什么条件下适用、何人申请、何人认可、何人对相关质量活动进行记录、何人对事后可能造成的影响进行跟踪和评估、何人对可能的后果进行补救以及采取什么样的补救措施等。
5、严格执行偏离程序的规定。
在实施时,应严格按照程序执行,对事件的整个过程进行记录,并要有相关人员的签名。
3.5校准间隔的确定
再校准的时间间隔取决于测量风险和经济因素,即测量仪器在使用中超出最大允许误差的风险应当尽量小,而年度的校准费用应当保持最少,也即如何使风险和费用两者的平衡达到最佳化。
在确定测量仪器校准间隔时,一般需要考虑:
1、相关计量检定规程对检定周期的规定;
2、在进行型式批准时有关部门的要求或建议;
3、制造厂商的要求或建议;
4、使用的频繁程度;
5、维护和使用的记录;
6、以往校准记录所得的趋向性数据;
7、磨损和漂移量的趋势;
8、环境的严酷度及其影响(例如,腐蚀、灰尘、振动、频繁运输和粗暴操作);
9、追求的测量准确度;
10、期间核查和功能检查的有效性和可靠性。
为便于校准间隔的确定,实验室可绘制测量仪器随时间变化的曲线图。
采用固定的校准周期较易管理,也是目前广泛使用的方法。
3.6期间核查是对测量仪器可信度的技术校核
虽然检定规程中给出了检定周期,但人们不知道在有效期内测量仪器的技术性能是否能够始终保持。
为此,需要对测量仪器进行期间核查,即使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量仪器的某些参数,在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持其校准状态的可信度,即确认上次校准时的特性不变。
期间核查的目的,在于发现测量设备和参考标准出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。
当核查发现不能允许的偏移时,实验室可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险,有效地维护实验室和顾客的利益。
在期间核查的具体工作中,应考虑哪些测量设备或参考标准需进行期间核查、采用的核查方法和频次。
实验室一般应对处于下列六种情况的设备或标准进行期间核查:
使用频繁;
使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化;
使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的;
脱离实验室直接控制后返回的;
临近失效期;
第一次投入运行的。
实验室应针对具体的设备或标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。
使用技术手段进行期间核查的方法常见的有以下四种:
参加实验室间比对;
使用有证标准物质;
与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较;
对稳定的被测件(例如核查标准)的量值重新测定;
在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。
3.7量值溯源结果的确认
实验室在得到检定/校准的证书/报告以及比对结果后,应对量值溯源的结果予以确认,包括对证书所载明信息、测量数据准确性和有效性的确认,即设备名称、编号、规格等要与证书/报告一致,计量学特性是否仍然符合要求。
检定证书应该给出测量仪器的准确度等级。
实验室通过查阅检定规程或检定系统表,就可以计算出使用该测量仪器给测量结果带来的B类不确定度分量。
校准应给出测量不确定度。
校准是测量仪器计量确认的一个环节,校准证书所给出的测量不确定度应满足向下一级测量仪器/产品进行校准/检测的需要。
校准结果获得确认后,应更新测量仪器的量值溯源状态标志和记录。
如果校准结果不能满足预期的要求,实验室应启动不符合控制程序,追溯先前使用这些有缺陷或偏离规定极限的测量仪器进行检测/校准所造成的影响,并重新评估该测量仪器的校准周期。
两台测量仪器相互比较或参加实验室间比对或能力验证时,应对比较结果进行评价。
对于实验室内部进行的测量仪器的比对,则应在程序文件中规定评价标准。
4溯源对于校准/校准实验室的要求
4.1溯源对于校准/校准实验室的要求
当实验室开展的自校准项目不在政府计量行政部门授权范围内或超出CNAL的认可范围时,应满足下列要求:
编制测量仪器自校准方法,规定校准项目、校准方法、校准时使用的标准设备、校准的环境条件、校准记录和数据处理、校准结果评定和校准周期等。
校准方法要按受控技术文件编审程序进行审批。
校准使用的标准器具应溯源。
要有合格的校准人员。
有时,校准人员同时也是被校准设备的使用人员。
应有校准记录并出具校准报告。
4.2不能严格溯源的特例
某些校准目前尚不能严格按SI单位进行,此时,校准应通过证实对适当的测量标准的可追溯性来提供测量的可信度。
常用的方法有三种:
使用有资格的供应商提供的有证标准物质来给出材料的可靠物理或化学特性;
使用描述清晰并被有关各方接受的规定方法和(或)标准;
可能时,要求参加适当的实验室间比对。
长度中的粗糙度、线宽,力学中的硬度、流量,无线电中的大部分项目,以及标准物质等目前尚不能严格溯源到国际单位制(SI)基准。
这类测量的可追溯性标准可以是国内外有资格的供应商提供的有证标准物质,如长度线宽标准样板,国际上多采用美国标准技术研究院(NIST)提供的有证线宽样板。
在我国,部分标准物质可从国家标物中心购买。
有时需要使用规定方法。
比如,金属洛氏硬度HR目前尚不能严格溯源到国际单位制(SI),其测量可追溯性是依据各国同行都已接纳的规定的测量方法:
使用一定直径的测球,垂直方向加一定压力,在磨平、抛光后的金属表面上压出一定直径压痕,经过有关各方商定后,约定它的HR值。
由于是经有关各方商量约定的,往往是协商、包容、妥协的结果,需要各方测量结果尽可能“合群”,以便于有关各方都能接受,因此,此类校准只要有可能,就应参加适当的实验室间的比对试验,以便及时地发现且己的测量结果是否“离群”。
4.3溯源对于检测实验室的特定要求
检测项目的测量溯源性与对校准的要求基本相同,检测实验室的特定要求只适用于具有测量功能的测量和检测设备。
所谓具有测量功能的检测设备是指仅判断“过”或“不过”,“合格”或“不合格”的检测设备,例如检测孔径用的“止规”和“通规”。
所谓具有测量功能的测量设备是指负责监测某一相关参数(“辅助”参数)以保证另一参数(主参数)能准确地测量的“辅助”测量设备,如电机功率输出检测中要有负责监测电压的电压表,才能给出在稳定于某一电压值下的电流——输出功率曲线,我们主要是测量电机的电流——输出功率曲线,此时,电压表控制试验条件,即为“具有测量功能的测量设备”。
由于检测的多样性,检测要求差别又很大,考虑到需要与可能、经济与合理,实事求是地按照每个检测项目测量不确定度分析结果,依据设备校准分量对扩展测量不确定度贡献的大小,来衡量其设备校准溯源要求是比较合理的。
对测量准确度要求高的检测项目,设备校准占据着扩展测量不确定度主要分量时,设备应严格遵循校准要求;
若设备校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时,则实验室只要保证所用设备能满足检测工作需要即可,不一定要校准。
实验室应对那些经证实其校准带来的贡献对检测结果的扩展不确定几乎没有影响的设备一一开列清单,保留检测结果测量不确定度报告作为证明材料,并附上“该设备无需再校准即可满足某项检测工作的测量不确定要求”的分析报告、审核记录和批准证明。
如果此项目检测结果非常重要,则最好能提供实验室之间比对结果作为佐证。
在检测实验室中,测量无法溯源到国际单位制(SI)基准,或与之无关时,要求测量能够追溯到有证标准物质或约定方法和(或)协议标准。
例如,钢铁中各种成份的标准样块,可以是各有关方面(或国际)约定的方法和(或)协议标准。
再如,布料的耐磨性检测中规定用多少粒度的砂轮,在多大重物的压力下来回摩擦,并约定多少次不能被磨破为合格,否则为不合格。
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