三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验分析报告.docx

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验分析报告.docx

《三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验分析报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验分析报告.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验分析报告

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

————————————————————————————————作者：

————————————————————————————————日期：

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成

与表征研究

姓名：

KITTY

学号：

XXXXXXXX

学院：

化学与材料工程学院

专业：

高分子材料与工程

班级：

材料XXX班

同组成员：

XXXXXXXX

0前言

三草酸合铁酸钾的制备原理

用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入（NH4）2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，用（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

重量分析法测定水含量的原理

结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。

K3Fe（C2O4）·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。

任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。

称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理

（1）测定草酸根含量

MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。

因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：

4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O。

KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。

（2）测定铁离子含量

MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3+的含量。

EDTA法测Fe3+含量的原理

以磺基水杨酸为指示剂,在pH为2.0左右的溶液中，磺基水杨酸与Fe3+形成紫红色络合物。

用EDTA滴定时，Fe3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物，以此进行Fe3+含量的测定。

分光光度法测铁的含量的原理

根据朗伯比尔定律：

A=kbc，当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。

只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。

用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理

电导率是物体传导电流的能力。

电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。

根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长1m、截面积为1m2的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位是西门子S。

电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c，一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。

弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。

一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。

1实验部分

1.1仪器和药品

1.1.1主要仪器：

仪器名称

型号

厂家

温度计

0~100℃

玻璃漏斗

滴管

表面皿

容量瓶

50mL,250ml，1000ml

分析天平

FA1004

上海精科

抽滤装置：

吸滤瓶布氏漏斗

烧杯

100ml，250ml，400ml，1000ml

电炉

移液管

25mL

锥形瓶

250mL

酸式滴定管

分光光度计

721型

上海第三分析仪器厂

电导率仪

DDS-307

上海精科

电子天平

SPS202F

奥豪斯国际贸易（上海）

有限公司

量筒

100mL，10ml

吸量管

5ml

广口瓶

白色50ml，100ml

细口瓶

250ml

试剂瓶

（白）1000ml，（棕）1000ml

滴瓶

烘箱

恒温水浴箱

干燥器

1.1.2主要药品：

药品名称

规格

厂家

95%乙醇

AR

国药集团化学试剂有限公司

高锰酸钾

AR

国药集团化学试剂有限公司

氨水

AR

国药集团化学试剂有限公司

草酸钾

AR

国药集团化学试剂有限公司

氧化锌

AR

国药集团化学试剂有限公司

30%过氧化氢

AR

国药集团化学试剂有限公司

磺基水杨酸

AR

国药集团化学试剂有限公司

铁粉

AR

国药集团化学试剂有限公司

98%硫酸

AR

国药集团化学试剂有限公司

草酸钠

AR

天津市化学试剂有限公司

硫酸亚铁

AR

国药集团化学试剂有限公司

硫酸铵

AR

国药集团化学试剂有限公司

硫酸亚铁铵

AR

国药集团化学试剂有限公司

氯化铵

AR

国药集团化学试剂有限公司

草酸

GB

中国医药集团上海化学试剂公司

氢氧化钠

AR

国药集团化学试剂有限公司

锌粉

AR

国药集团化学试剂有限公司

盐酸

AR

国药集团化学试剂有限公司

EDTA

AR

国药集团化学试剂有限公司

铬黑T

AR

国药集团化学试剂有限公司

1.2制备

1.2.1溶液的配制

（1）3mol/L硫酸溶液（已配制好）

根据计算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98％浓硫酸16.3ml于烧杯中，再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。

（2）饱和（NH4）2SO4溶液

称量硫酸铵固体12g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水15ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。

（3）饱和H2C2O4溶液

称量草酸固体6g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水60ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。

（4）饱和K2C2O4溶液

称量40g草酸钾固体250ml烧杯中，向其中加去离子水100ml后将烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。

（5）6％的H2O2溶液

欲配制100g6％的H2O2溶液，量取30％H2O2溶液18ml于250ml烧杯中，向其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。

1.2.2三草酸合铁酸钾的制备

称取5g左右的铁粉于250ml烧杯中，向其中加入37.5ml3mol/L的硫酸溶液，盖上表面皿之后先让其自行反应反应生成FeSO4，再用酒精灯小火加热直至无细小气泡生成。

趁热将滤液过滤至蒸发皿中，去除过量铁粉和杂质。

再向蒸发皿中加入配置好的全部饱和（NH4）2SO4溶液，充分混合均匀，用3mol/L硫酸溶液调节混合溶液的pH值至1~2，此时会生成（NH4）2Fe（SO4）2。

用酒精灯小火加热蒸发皿直至有晶膜出现。

将蒸发皿冷却、溶液结晶，抽滤之后得到的硫酸亚铁铵晶体称量之后为25.17g。

取（NH4）2Fe（SO4）2晶体10g于250mL烧杯中，然后加30mL去离子水和1.4mL3mol/L硫酸，加热溶解后，再加入33mL饱和草酸溶液搅拌，生成黄色沉淀，即FeC2O4·2H2O晶体，将烧杯倾斜静置，使生成的沉淀自然沉降。

待黄色晶体FeC2O4·2H2O完全沉淀后，用倾析法弃去上层清液，再用胶头滴管吸去剩余液体。

向沉淀中加入28.5mL去离子水洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得纯净的黄色晶体草酸亚铁。

向草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液21.5mL，在恒温水浴锅中恒温40℃水浴加热，恒温下慢慢滴加6%的H2O2溶液15~20mL，充分搅拌，此时沉淀转为深棕色。

加完后在电炉上将溶液加热至沸，然后加入12mL饱和草酸溶液，再滴加12ml饱和草酸溶液，边加边快速搅拌，沉淀立即溶解，溶液转为翠绿色。

放置过夜，缓慢结晶。

如果第二天未出现结晶，则将烧杯至于冰水中，冷却迫使溶液结晶。

将得到的晶体抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体。

1.3含量分析

1.3.1含水量的分析

洗净一个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子天平上称量。

用称量瓶准确称取一份样品0.5~0.6g，在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。

重复上述干燥（改为15min）、冷却、称量操作，直至质量恒定（两次称量结果不超过1mg）。

根据称量结果即所产品结晶水的质量分数。

1.3.2标定测定

（1）高锰酸钾法

1KMnO4溶液的标定 

称取高锰酸钾2.3~2.5g于250mL烧杯中，溶解并转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，移入棕色试剂瓶中。

准确称取0.15～0.20g草酸钠基准物三份,分别置于250mL锥形瓶中,加去离子水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol/L硫酸溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。

当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。

滴定结束时，被滴定溶液的温度不应低于60℃。

根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。

公式：

c（Na2C2O4）=2*m（Na2C2O4）/[5*V（Na2C2O4）*M（Na2C2O4）]

2酸根含量的测定   

精确称取样品约0.15～0.20g三份，分别放入250mL锥形瓶中，加入30mL水和15mL 3mol/L硫酸，溶解后在电炉上加热至温度达到75~80℃，趁热用标准KMnO4溶液滴定。

滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。

当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。

平行滴定三组，记下消耗KMnO4标准溶液的体积，计算样品中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。

滴定后的溶液保留待用。

3含量测定   

在上述滴定过草酸根的保留溶液中加0.2~0.3g锌粉还原，加热使溶液沸腾至黄色消失。

趁热过滤，然后用5~10mL去离子水洗涤，洗涤液与滤液合并移入至250ml锥形瓶，加入5~10mL 3mol/L 硫酸溶液加热至50~60℃，用KMnO4溶液滴定至微红色，计算样品中铁的质量分数，并换算成物质的量。

（2）EDTA法

1EDTA溶液的标定

称取EDTA2.3g左右于250mL烧杯中，加入去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入1000mL容量瓶中，定容、摇匀之后把溶液转入白色试剂瓶中。

准确称取0.20～0.25gZnO置于250ml烧杯中，盖上表面皿。

在烧杯中加入5mL1:

1的盐酸，然后转入到250mL容量瓶中，定容、摇匀。

用移液管分别移取25mL 溶液于三个锥形瓶中，滴加1:

1的氨水至有白色沉淀出现，然后加入约10ml缓冲溶液（2.7g氯化铵与19.7ml浓氨水稀释到50