ISO222622空气质量散装材料第2部分石棉重量的定量测定和显微镜法.docx
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ISO222622空气质量散装材料第2部分石棉重量的定量测定和显微镜法
ISO22262-2-2014空气质量--散装材料--第2部分:
石棉重量的定量测定和显微镜法
1范围
ISO22262的本部分内容规定了定量石棉质量分数小于5%,以及定量蛭石、其他工业矿物和商业制品中的石棉含量。
本标准使用与以下的定量分析:
a)使用ISO22262-1所定量的石棉质量被认为准确度不够的材料,不能可靠地归类材料的法规管理,或者当需要更进一步的的证据证明材料不含石棉的情况下使用。
b)地板砖、沥青材料、油毡纸和任何其他含石棉的有机材料。
c)石膏墙板和天花板。
d)矿物制品,如钙硅石、白云石、方解石、滑石或蛭石,以及含有这些矿物的商业制品。
本标准主要用于估计石棉含量小于5%质量分数的样品。
也适用于含有较少石棉,且石棉嵌入到基质材料中,使得显微镜观察不到或者观察结果不可靠的材料。
2分析要求
在ISO22262-1估计石棉含量范围之外的石棉定量有时是不需要的,要视所规定的认为材料含有石棉的最低含量限值、石棉的种类、以及样品中是否认定为制品而定。
一般来说,认为材料中含有石棉的标准有“存在任何类别石棉”,以及含一种或多种石棉>0.1%,>0.5%,至>1%。
对于使用ISO22262-1分析的散装材料来说,有经验的分析者可较容易的判定石棉含量是高于还是低于限值。
,对这些样品进行更精确的石棉定量是不需要的。
附件A给出了常含有石棉的材料,以及给出是否需要参照本标准进行进一步石棉含量分析的建议,分析者应参考附件A选择合适的分析步骤。
商业制品中不会出于使材料性能增强的目的而掺入少于0.1%的石棉,因此,如果在制品中检测出一种或多种石棉,可以估计其含量高于0.1%。
如果规定的“含石棉材料”为“含有任何石棉”或者“含量大于0.1%”,则在制品中检测出一种或多种石棉即可判定材料为“含有石棉”,如果规定的“含石棉材料”为石棉含量高于0.5%或1%,而制品中石棉含量经检测估计为小于5%,此时则需要更进一步的定量分析。
检测透闪石、阳起石或锰闪石/蓝透闪石时,不能对其含量进行估计,因为这些种类石棉一般不会有意加入到制品中,而只是材料中所用矿物的伴生物质。
非石棉态角闪石的使用不受管控,因此需要区分其石棉态和非石棉态。
按照ISO22262-1检测后,需对石棉进一步定量的情况见表1。
表1需对石棉定量的样品总结
3原理
将已知质量的材料在马弗炉中450oC±10oC加热,去除有机物质。
热处理后,将其用盐酸或硫酸处理,溶解掉酸溶物质。
若需要,可使用水溶液沉降法去除聚集物和大颗粒。
对于角闪石定量,需要使用酸回流处理,然后用氢氧化钠回流处理。
也可选择在重质液体中离心角闪石,使其与低密度组分分离。
处理后的材料选择PLM、SEM或TEM检测。
4样品尺寸和均匀性
如果经观察或推断认为样品是均一的,最小5cm3的样品足够用于分析。
需使用代表性试样分析。
5减小基质重量的方法
5.1通用
最简单的去除基质重量的方法为煅烧去除有机成分,酸处理去除可溶组分,沉降去除大颗粒。
如果只分析角闪石石棉,连续地在酸和碱溶液中回流可有效去除一些硅酸盐矿物,而不会导致角闪石结构变化。
角闪石也可使用密度分离的方式。
根据待分析样品的性质,可使用一种或多种前处理方式。
5.2数据记录
图1给出分析数据记录的参考表格。
根据样品性质和使用的前处理方法的不同,可对表格进行更改。
5.3典型试样的选择与前处理
5.3.1不含聚集体的石膏试样
这些材料主要含有石膏、碳酸钙和氢氧化钙,有时含淀粉,如果试样含有石棉,石棉经常是在材料中均匀分布的。
试样取样量最少为0.1g。
将试样研磨粉碎。
5.3.2含聚集体的石膏试样
这些材料主要含有石膏、碳酸钙和氢氧化钙,石块和沙子,以及动物毛发或黄麻纤维等,有时含有较少的温石棉。
如果样品中没有很大的石块,则最少取样0.5g。
如果含大石块(2mm至5mm尺寸),最少取样5g。
研磨粉碎试样。
图1数据记录参考表格
5.3.3含/不含聚集体的水泥
取样量不大于1g,研磨分离聚集体组分。
5.3.4地板砖
用刀从材料截面刮下材料表层样品,沿与板面垂直的方向切割,对于层状材料,这样可以保证取样具有代表性,最少取0.3g刮下的样品。
5.3.5不含聚集体的沥青
最少取0.5g代表试样。
5.3.6含聚集体的沥青
如果含有石棉,则石棉一定是混在沥青组分中。
如果聚集体尺寸小于1cm,最少取10g样品。
否则,可减少取样量,石棉含量按沥青组分的总质量计算。
5.3.7填料、填补剂、油灰、灌浆和连接墙壁物质
这些物质可认为是均相的。
对于填补剂,建议最小取样量为0.3g,因为在灰化后,填补剂剩余质量较少。
5.3.8纤维素材料
最小用量为0.5g。
5.4灰化
5.4.1通用
如果样品中有机成分含量较低,则不需进行灰化。
为去除有机物,灰化温度为450oC,时间不短于4h。
虽然铁石棉和青石棉的颜色和光学性质会被改变,但多数纤维仍可用PLM分辨。
热处理温度不能超过500oC,会造成温石棉分解。
样品含有聚氯乙烯或沥青材料材料时,热处理释放有毒烟气,应避免吸入。
5.5酸处理和沉降处理
5.5.1通用
方解石、石膏和矿物棉等基质材料可在盐酸中溶解。
在2mol/l盐酸中搅拌15min可将其溶解掉大部分。
酸处理会轻微降低温石棉的折射率,因此在PLM检测中要注意这个影响。
注:
其他酸溶液如乙酸或甲酸可以有效溶解方解石和石膏,但对于矿物棉或白云石等材料的溶解效果较差。
酸处理后,材料中大的聚集体或沙子可以通过沉降或浮选进行分离。
含有可酸溶组分,含有或不含有不溶聚集体的样品可采用5.5.2中描述的步骤进行处理。
地板砖是个典型的例子,因其常含有白云石组分,可用浓盐酸溶解,步骤详见5.5.3。
5.5.2含酸溶组分样品的前处理
5.5.2.1溶解酸溶和水溶组分
灰化后的样品放入200ml锥形瓶,添加100ml2mol/l的盐酸和搅拌磁子,磁力搅拌器搅拌15min。
确保酸是过量的,溶解掉所有可溶解组分。
5.5.2.2过滤
使用0.4μm孔径的聚碳酸酯滤膜过滤。
当样品含有Portland水泥,过滤会比较慢,可以使用0.8μm孔径滤膜。
5.5.2.3分离沉降、漂浮和悬浮粒子
该步骤比较重要,目的在于将石棉纤维留在液相中,而将其他聚集物去除。
a)如果液相中存在珍珠岩或蛭石漂浮物,添加蒸馏水至水面达到锥形瓶口边缘,用刀片将漂浮物刮出,置于称重过的塑料盘上,再将盘子放在加热器上将其干燥。
b)如果步骤a是必要的,将锥形瓶静止几分钟,然后将约50%的上层液至1000ml烧杯。
如果步骤a不必要,则直接进行步骤c。
c)旋转搅拌液体,将下层粒子重新分散。
停顿一下,使得大颗粒沉降,此时将大部分上层液相倾倒至烧杯中。
添加150ml去离子水至锥形瓶中,重复沉降和倾倒清夜步骤。
添加150ml去离子水后再重复。
d)用洗瓶洗出沉降的颗粒至塑料盘中。
将水倒入b中的1000ml烧杯中,然后将塑料盘加热干燥。
e)向烧杯中加水至一定体积(一般为700ml)。
5.5.2.4准备混合纤维素滤膜或聚碳酸酯滤膜用于计数,SEM或TEM分析
将烧杯中的样品搅拌均匀,移取适量用滤膜过滤,一般用0.5ml至4ml比较合适于PLM计数。
SEM或TEM所需的液相取样量可适当减小。
过滤之前,先将所取溶液稀释至5ml。
至少准备四个滤膜用于过滤。
5.5.2.5对均匀的悬浮液进行过滤
用0.4μm或0.8μm孔径的聚碳酸酯滤膜进行过滤。
将滤膜干燥。
5.5.2.6称量
用体视显微镜观察沉降物和滤膜上的沉积物,用镊子将沉降物中的大的纤维束取出放于称量过的容器中。
如果滤膜上有非石棉的大颗粒材料,将其移取至沉降物中。
称量漂浮物、沉降物、手动移出的纤维和载有沉积物滤膜的质量。
按照第6章进行。
5.5.3地板砖前处理
5.5.3.1浓盐酸处理
将灰化后的材料研磨粉碎,加人0.5ml蒸馏水,研磨分散。
缓慢加入2ml浓盐酸。
方解石、白云石和铁白云石将溶解并释放CO2。
方解石会迅速溶解,白云石和铁白云石稍慢,完全溶解可能需要15min或更长,但样品不能泡在浓盐酸中20min以上。
当不再释放气体时,尽快用10ml水稀释。
5.5.3.2过滤
过滤混合液,用水冲洗研钵,使得所有固体都转移到滤膜上,并将固体上的盐酸冲洗干净。
5.5.3.3干燥和称量聚碳酸酯滤膜。
5.5.4材料中角闪石纤维的观察
5.5.4.1通用
蛭石、硅酸钙、硅镁石和海泡石等在系列的酸溶液回流和碱溶液回流后可以被溶解。
在盐酸或硫酸中煮沸后可去除镁和钙等离子,残留硅胶。
在氢氧化钠中回流可去除硅胶,而不会改变角闪石的结构。
分析硅酸钙时,应使用盐酸。
注:
日常检测蛭石和含蛭石材料中的角闪石质量分数,使用第7章中方法更为方便。
5.5.4.2选择代表性的试样
称量一个坩埚,将2g样品放在坩埚中,再次称量。
5.5.4.3热处理
马弗炉600oC±10oC至少处理10h。
5.5.4.4酸溶液中回流
将灼烧后样品置于250ml烧瓶中,添加80ml2mol/l的硫酸或盐酸,加入磁力搅拌子,安装冷凝管,加热回流处理1h。
5.5.4.5离心和洗涤
转移液相至离心管,以最小2800r/min的速度至少离心10min。
将上层清夜倒出,将沉淀分散于蒸馏水,再次离心。
重复洗涤过程2次。
5.5.4.6氢氧化钠溶液中回流
将离心后的沉积物转移至250ml烧瓶中,加80ml4mol/l氢氧化钠,加搅拌子。
加热回流1h。
5.5.4.7分离
将液相移至离心管中,离心10min。
然后参照5.5.4.5用水洗涤两次。
称量一个培养皿。
用乙醇将沉积物洗出至培养皿中,加热干燥,称量整体质量。
差减获得样品质量。
5.5.4.8定性和定量角闪石石棉
使用ISO22262-1中的步骤定性石棉。
如果存在角闪石石棉,使用第6章中的PLM、SEM或TEM方法定量。
6石棉定量
6.1通用
以下步骤用于获得足够可靠的石棉含量数据,用于与石棉管控限值对比。
6.2观察滤膜上的样品,并选择合适的步骤
用体式显微镜观察样品。
有时可从中挑出纤维用于PLM观察。
若可以,则挑出纤维,并用ISO22262-1中的方法定性。
然后从以下方法中选择一种用于定量。
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