银杏叶提取物HPLC液相谱图中国药典.docx

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银杏叶提取物HPLC液相谱图中国药典

样品名称:

银杏叶提取物

参考标准:

2015中国药典

（1）空白溶剂（甲醇）的HPLC-ELSD图

（2）白果内酯对照溶液的HPLC-ELSD图

（3）银杏内的A财照涔液的HPLCELSD图

（4）银杏内醋B对照溶液的HPLC-ELSD图

（5）银杏内酯C对照溶液的HPLC-ELSD图

200-

-200

（6）混合对照溶液的HPLGELSD图（进样5"）

26000

RmIt，

保所时间

面枳

Iti积百分

理波塔板

分肉发＜US

不肿*1

比

ttdJSP）

P）

0%）

24655

1I347R4

I4.3Q9

24222

oooooo

l.i1605

28.167

4X54*79

61603

27150

5.33073

1.00737

38.421

1052958

13.361

24976

12J82

O.M«71

S4.5O7

838250

10.637

26223

13.87394

1.09135

Totals

7&MW71

100.000

（7）混合对照溶液的HPLCELSD图（进样lOul）

26000

Woulti

仅用时间而仅而收百分FR论质板分离度（US不对*1

LtausP）P）0%）

24.608

3KS7OI3

13.084

21073

0.00000

l.04«39

28078

I5S55857

62.011

23505

5.02647

L09273

38358

J10S421

12.145

23996

I1.9J154

0.95501

54.43«

275III6

10.759

28159

14,05578

1.03154

（8）供试品溶液的HPLC・ELSD图（进样10pl）

d%d6000

Knults

俣留时何

面枳

曲机百分

理论塔板

分离aus

不时*1

IL

敦（U加

P）

0%）

18362

137777

1978

12803

000（）00

0.H4464

24.707

494249

78s

236M

9.82177

1.00161

28.173

3937698

56526

23827

5.049M

1.02615

38.429

1951794

29.018

257W

12,15738

0.99897

54387

44468>

6Jg3

6g

B.SM38

1.02141

Totals

6066200

100000

<9>最类内酩含量计算结果

白果内希

银杏内隔A

银杏内港B

银杏内幽C

总内醋

含量

3.0%

2.5%

1.2%

1.1%

7.8%

二、总黄酮静昔的检测:

•色谱条件，

色谱柱：

月旭Ultimate®LP«C18（4.6*250mm.5pm）

流动相：

甲醇-0.4%碟酸溶液（50:

50）混合

检测波长，

360nm

柱温：

30c

流速：

1.Oml/min

进样现

10pI

注意事项：

/

•流动相配置：

甲醇W.4,磷酸溶液（50:

50）分别过滤后进行混合；

•样品处理方法t

对照溶液制备：

分别取擀皮素对照品、山奈素（山奈酚）对照品、异鼠李素对照品适处，精

密称定，加甲醇制成每1ml分别含31，ug、32.5ug.20.4ug的混合溶液.混匀后过谑即得：

供试品溶液制备：

取本用35.71mg.精密称定，加甲醉-25%砧酸溶液（4:

1）的混合溶液25mL

置水浴中85度加热同流30分钟,迅速冷却至室温.转移至50ml量粒中.用甲醉稀杼至刻度.摇勾，虑过.取续滤液.即得。

♦靖囹利双塔:

1.对照溶液

保图时间k岬而枳”面对称峥宽塔板数分离度选挣性[min][mAU*s][mAU]因子[min]

14.368-1147.482C752.170321.070.33859982--

24.769-1227.9521538.586911.020.49041413214.741.72

28.194-734.9917620.545711.030.5502145513.871.14

2.榔皮素

保的时间k-岬面枳峥修对称峥宽墙板数分用慢侬择性

[ain][mAUAs][mAU]因子[min]

14.427-1012.2955346.835341.050-333310378

保留时同k-峰闿枳峰高对衿峰宽用板敦分离我选样性

[min]£sAU]因子[min]

24.655-1097.3956334.€51981.020.485114542

28.279-678.0239318.943461.020.542515052

・«€X0W

40-

20・

保尔时间k-坪面枳峙高对称峙宛塔板数分寓度逸杼样

[min]（inAU*o]（mAU]Wp（min]

1-

11-

।

1

1-

1J-

14.567

-1698.5^775

89.06213

0.93

0.2901

13962一

—

25.054

-1697.13647

56.923€9

0.99

0.4533

1€91916.58

1.72

28.522

-493.28329

14.06954

1.06

G.5133

171074.21

1.14

三、总银杏酸的检测

・色谱条件:

月旭Ultimate®LP-C18（4.6»150mm.5ura）

流动相；

流动相A：

0.1%三氟乙酸水溶液

流动相B：

0.1%三氯乙酸乙脐

检测波长，

310nm

柱温：

30（

m；

l.Oml/min

进样量：

50m

注意事项：

•流动相配置f

流动相A：

0.1%三氟乙酸水溶液

流动相B：

0.1，三氤乙酸乙脑

运行梯度：

时间（min）

流动相A（%）

流动相B（%）

0

25

75

30

10

90

35

10

90

36

75

25

15

75

25

•谱图和数据:

1.空白溶液

15-

10-

5-

2.白果新酸对照溶液

nana

峰表）

rsm

江川互同~

化今拘8

面枳

iK^aa

而枳、

i

22.743

m（百果瓶解

57118

2626

10,653

24414

—

9

24.140

294649

13220

54.923

26388

2.374

3

26.254

好3

8554

401

L594

33724

3.626

4

32.383

稣1

155S7

686

2.905

46747

10.168

■0

33.408

帕

160536

5033

29.924

23853

1.400

瓦|

536474

21966

100.000

恒测;：

10

＜峰表）4mt■..A__

20

30

40

而帜

1123.0731mOM

1229

70.269

24225

■•051

一

11801

445

29.731

21032

1.690

3%92

1674

100.000