材料科学与工程学院无机非金属专业毕业报告钠钙硅玻璃的制备文档格式.docx
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(三)生产技术水平明显提高,新技术、新产品不断发展。
(四)行业经济构成和“集中度”正在发生变化。
(五)为提高企业竞争力,逐步向“规模化、优质化、差异化、延长产业链和实现清洁生产”的方向发展,同时带动了产业升级。
(六)国内竞争逐步走向“国际化”。
(七)平板玻璃新增能力较多,玻璃供需矛盾面临严峻挑战。
1.4实验内容:
1.配料计算:
根据玻璃组成成分范围,设计自己喜欢的配合料成分,进行配料计算。
2.确定升温制度:
在实验室加热炉允许的范围内由自己确定升温速度和保温时间,并画出升温曲线。
3.制备合格的配合料。
为了保证配合料的准确性,首先必须将原料经过干燥或预选测定水分含量。
根据自己设计的配合料单称取各种原料(精确到0.01克),将配合料中难熔原料如石英砂等先置于研钵中研磨,将其它原料加入混合均匀。
4.熔制玻璃。
混合料置于坩埚中,按自己设计的温度曲线熔制玻璃。
5.把熔制好的玻璃按学生自己设计的模具制成自己喜欢的式样。
6.玻璃性能的测试。
根据所学的玻璃的性能,选择自己喜欢的一种性能进行测试。
7.写综合实验报告。
1.5实验方案及工作计划:
1.查阅课题有关的文献资料(5篇以上)
2.在参考文献资料的基础上结合所学的知识,写出开题报告。
开题报告的内容包括:
课题名称,课题的目的意义,所制备(研究)材料的特点,课题的国内外研究现状,实验内容,实验方案,工作计划与日程安排等。
3.玻璃成分的设计。
在明确玻璃中个氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的基础上,根据玻璃的性能,设计玻璃成分。
4.原料的选择与制备。
玻璃熔制实验所需的原料一般分为工业矿物原料和化工原料。
由学生根据自己的情况任意选择。
5.坩埚的选择和使用。
实验室常用的坩埚一般有耐火黏土质,刚玉质,莫来石质,熔石英,锆刚玉质和白金等。
根据配合料熔制温度的要求,进一步考虑使用何种工艺,何种材质的坩埚。
6.玻璃制备(研制)工艺技术路线的选择。
7.配合料的计算。
以制备100克玻璃为计算基准,根据所选坩埚的大小计算出料方。
8.工艺制度的确定。
影响熔制的温度的因素很多,可以综合以下三种方法来确定①用T值估算②用黏度(10Pa.s)计算③参考实际玻璃的熔制温度。
9.拟定各项实验的顺序,熟悉各项实验的原理,步骤等。
第二部分实验
2.1原料选择
硅酸盐玻璃主要是以SiO2为主的各种氧化物所组成,根据各种氧化物在玻璃结构中所起的作用不同可将它们分为玻璃形成体、玻璃中间体、玻璃调整体,这三类氧化物以不同的品种、比例,组成各具特色的种种玻璃。
在实际生产中提供这三类氧化物的原料主要有硅砂、精砂、白云石、石灰石、芒硝、纯碱,以及碎玻璃等。
各种原料的化学组成如下:
原料
硅砂
精砂
白云石
石灰石
芒硝
纯碱
SiO2
92.21
98.97
3.03
3.37
Al2O3
4.00
0.34
0.50
0.41
CaO
0.19
31.00
53.12
MgO
0.12
0.09
20.89
0.80
0.05
Fe2O3
0.21
0.13
0.11
Na2O
41.62
56.91
芒硝含率:
3%纯碱挥散率:
3.1%碎玻璃的百分含量:
25%
在明确玻璃中各氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的基础上,根据玻璃的性能,设计玻璃配合料成分的百分含量如下:
组成
合计
百分含量
73
1.5
8.4
4
<
14
100
2.2配料计算
1纯碱和芒硝用量设芒硝用量为Mg,根据芒硝含率得
M*0.4162/14=3%M=(0.03*14)/0.4162=1.01Kg
设纯碱的量为P=(14-0.4162*1.01)/5.691=23.86Kg
②硅砂和精砂设硅砂用量为Xg,精砂为Yg.则
0.9221X+0.9897Y=73
0.04X+0.0034Y=1.5
由以上两个方程得X=33.92Y=42.16
两者所引入的诸氧化物量为
Fe203
Ca0
Mg0
28.696
1.245
0.065
0.156
0.037
42.221
0.145
0.132
0.081
0.038
③设白云石和石灰石用量为Xg,Yg
0.31X+0.5312Y=8.4-0.005*33.92-0.0019*42.16=8.15
0.2089X+0.008Y=4-0.0012*33.92-0.0009*42.16=3.92
由以上两个方程得X=18.59Y=4.49
两者所引入的诸氧化物为
0.563
0.093
0.020
5.763
3.883
0.151
0.018
0.005
2.385
0.0359
④校正硅砂,精砂
0.9221X+0.9897Y=72-0.0303*18.59-0.0337*4.49=70.92
0.04X+0.0034Y=1.5-0.005*18.59-0.0041*4.49=1.39
由以上两个方程得X=31.12
Y=42.66
把上述计算结汇总成原料用量表
数量g
31.12
42.66
18.59
4.49
1.01
23.86
122.43
碎玻璃掺入量Xg
X/(X+122.43)=25%得碎玻璃加入量为40g
则配置240g玻璃液所需要称量的原料(g)碎玻璃40g
白云石18.59*2=37.18g
石灰石4.49*2=8.98g
硅砂31.12*2=62.24g
精砂43.66*2=85.32g
芒硝1.01*2=2.02g
纯碱23.86*2=47.72g
碎玻璃40g
2.3升温制度
设定升温制度:
段数
00
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
温度T(℃)
25
300
600
900
1200
1520
时间t(分)
40
5
75
140
U值
50
功率
30
45
55
60
70
85
绘制温度曲线
2.4配合料制备
1、配合料称量
本实验配合料均来自玻璃厂已加工完成混合之前的原料,其粒度等已达到实际生产需要,但作为实验室用原料可能会造成一定的误差,因此仍需将部分原料过筛。
根据上述配料计算的配料单称取各种原料(精确到0.01),将其置于混料机中混合均匀。
2、配合料熔制
3、玻璃液成型
把熔制好的玻璃液按自己设计的模具制成自己喜欢的样式。
4、注意事项
a高温操作时要戴防护用具。
b操作时必须严肃认真,注意安全。
c钳坩埚时要防止发生意外,注意坩埚钳与硅钼棒的距离。
d坩埚放置要平稳,防止玻璃液溢出。
2.5成分检测
1)检测方法:
1.标准溶液;
0.1MEDTA标准溶液:
滴定度:
TCao=0.4703
TMgo=0.338
TAl2O3=0.4275
0.02M醋酸锌标准溶液
K=0.8
2.普通浓度溶液;
三乙醇胺0.1%酒石酸0.1%对硝基分
1:
1HCl1:
1NH4OH10%NaOH
1MHClPH=10铵缓冲液20%NaOH
8%钼酸铵2%硼酸氢氟酸HT
1H2SO412%KF20%六次甲基四胺
10%盐酸
3.指示剂钙指示剂抗坏血酸镁指示剂0.1%邻菲罗啉
二甲酸橙
4.标准曲线
SiO2标准曲线Fe2O3标准曲线
仪器:
1600℃的高温炉分析天平722分光光度计烘干箱电炉水浴
试样制备:
2将混合配合料放入瓷坩埚里在1560℃下熔解成玻璃液状态,拿出冷却
5玻璃熔块加热,用冷水取成碎块研成粉末,在105℃烘干待用。
一、二氧化硅的测定:
二氧化硅的测定:
准确称取0.5g(预先经烘干冷却)试样与铂坩埚中,加少许无水碳酸钠混匀,再加入0.2g左右的碳酸钠盖上面,在1100℃高温炉中熔15分钟,取出冷却。
扣入铂蒸发皿中,用浓盐酸和热水溶解熔快,将蒸发皿放在水浴中蒸发至干,冷却。
加入盐酸润湿试样用5%盐酸溶液(热)热水过滤,将滤液和沉淀一起放入铂坩埚中,加入两滴硫酸溶液,低温灰化,在放高温炉中灼烧一小时,冷却称量,再加水润湿。
加5—7mlHF在电炉上蒸发至干,再在1560℃高温炉中灼烧1小时,冷却称量。
样重+皿重:
1.2194
皿重:
0.7140
样重:
0.5009
第一次灼烧后称量:
24.9887
第二次灼烧后称量:
24.6324
沉淀中二氧化硅含量为(24.9887-24.6324)÷
0.5009×
100%=71.13%
将以上滤液稀释至250ml刻线摇匀,吸25ml于塑料杯中加入5M12%KF溶液放置15分钟。
再加入5ml2%硼酸加2滴对硝基粉,放置15分钟后加15ml1:
1HCl,加入抗坏血酸转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀,1小时后用722分光光度计比色。
比色值:
SiO2-------0.602÷
2
查SiO2标准曲线值:
0.355
滤液中SiO2含量:
0.355÷
0.5009=0.71%
试样中SiO2含量=71.13%+0.71%=71.84%
二、铁铝钙镁的测定
称0.5g左右试样于铂蒸发皿中加水润湿,加2ml1:
1H2SO45~7mlHF于电炉上蒸发至干,冷却加入8mlHCl及适量水加热溶解,冷却后转于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度线摇匀,待用。
试样+皿重:
1.2125g
0.7142g
试样重:
0.4983g
1.三氧化二铝的测定:
吸2.5ml以上试液于250ml烧杯中,过量10mlEOTA(浓度为0.1M)标准溶液加100ml水加热60℃左右,加2滴二甲酚橙,用1:
1NH4OH调成紫色,再用1:
1HCl调成黄色。
在电炉上加热煮沸3分钟冷却。
加5ml20%六次甲基四胺。
用醋酸锌标准溶液滴定。
滴至溶液由黄色变为酒红色即为终点。
消耗醋酸锌体积为:
15.98
=
3%
=1.35-0.13
=1.22
式中
K=0.8V=10V0=10.52
2.三氧化二铁测定
吸25ml试液于100ml容量瓶中加5ml酒石酸,1滴对硝基粉,用NaOH调成黄色,用1:
1HCl调成无色,加2ml盐酸羟胺、10ml邻菲罗啉。
用水稀释至刻度线摇匀,20分钟后比色。
Fe2O3-------0.116
查Fe2O3标准曲线值:
0.086
Fe2O3%=(查Fe2O3标准曲线值/样重)×
100%=0.17%
注:
样重为:
0.5027g
3.氧化钙测定:
吸25ml试液于250ml烧杯中加3ml三乙醇胺,100ml水用20%NaOH调至pH=12,再过量2ml20%NaOH,加钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫色变为亮兰色。
消耗EDTA的体积:
=8.95%
4.氧化镁的测定:
吸25ml试液于250ml烧杯中加3ml三乙醇胺,100ml水用1:
1NH4OH调至pH=10,再加5mlpH=10的铵缓冲液,加镁指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为兰绿色。
=
=3.98%
成分
FeO
样品同皿重
1.2125
1.2149
皿重
0.7142
样品重
0.4983
0.5009
71.13
Fe2O3---0.078----0.076
SiO2----0.321----0.175
CaO---6.57
MgO---10.99
Al2O3—11.52(1.42-0.10=1.32)
SiO2=0.35+71.45=71.80
6测定结果
化学成份
K2O
B2O5
Z.L
71.80
1.32
0.15
8.33
4.02
2.6玻璃配合料均匀度的测定
2.61实验仪器设备
DDS-11A型电导率仪;
天平;
100mL量筒;
蒸馏水;
100mL烧杯若干个。
2.62测定方法与步骤
准确称量2g试样,分散在100mL蒸馏水中,经搅拌(不加热)而充分溶解,随即测定。
测定方法:
采用DDS-11A型电导率仪来测定这种导电能力,该仪器以两片电极浸入溶液,测定两极间的电阻R,而以电导率K表示(操作步骤参看电导仪的使用说明书)。
2.63测试数据单位(*
/㎝)
0.238
0.302
0.262
0.222
0.249
0.220
0.239
0.224
0.235
2.64均匀度计算
一般采用的有限次测定试样的标准离差,如下式所示:
=
=0.241
=0.025
=(0.025/0.241)*100%=10.5%
则均匀度:
=100%-10.5%=89.5%
2.7玻璃密度的测定
2.71仪器设备
测定设备主要包括恒温水浴、水银接触温度计,水银温度计,调压器,试管。
实验装置如图3-1所示。
图3-1浮沉法测定密度的装置
1-玻璃水箱;
2-钢加热旋管;
3-试管夹;
4-水银接触温度汁;
5-水银温度计;
6-搅拌器;
7-测温管;
8-测定管;
9-台灯;
10-刻度线;
11-混合液面;
12-水浴液面
2.72实验过程
1.试样制备
取直径约3mm、长约10mm的玻璃棒,应没有气泡、条纹、结石和析晶等缺陷,并在应力仪上观察退火情况,要求没有应力存在。
然后放在酒精或蒸馏水中洗净,用清洁的毛巾擦干,以备试验用。
在操作过程中,用镊子夹取试样,勿用手取,以免沾污试样影响测定结果。
2.标准试样的选择
标准试样一般选择准确成分的均匀玻璃,标准试样与被测试样的密度最好差0.001~0.002g/mL(0.6~1.2℃)左右。
通常为了区别于普通试样,我们总把标准试样截短一些。
标准试样的密度可用排水法测定。
3.重液的选择和准备
选择:
应选择密度不同的两种液体来配制混合液,其中一种液体的密度应小于玻璃的密度,而另一种液体的密度则应大于玻璃的密度,并且两种液体可以相互溶解。
同时在选择制备混合液的液体时,应选择挥发性尽可能小,对人体无毒害的液体,一般Na2O-CaO-SiO2玻璃的的密度多在2.5~2.6g/mL左右,在浮降法中选用α-溴代荼(C10H7Br,D20/41.482-1.512)和四溴乙炔(CHBr2-CHBr2,D20/42.962-2.968)混合成重液。
由于它对光、水蒸气、空气都很稳定,和玻璃不起作用所以比较适用。
准备:
先把四溴乙炔放在三角瓶内(或直接加到试管中)投入一小块试样飘浮其上,然后由滴管慢慢加入α-溴代荼,如果认为下沉温度低了,就再加四溴乙炔,直到完全适合为止,一般在略高于室温的温度下,使试样飘浮在重液的上面,升温至30~35℃左右时,试样下沉,这样便于读数。
4.实验步骤
(1)欲测的一组玻璃试样(一般为三个和相应的标准试样)放入已准备好的重液中,紧试管塞。
(2)电加热恒温槽,电流为1.2A,通过搅拌器,使槽内温度均匀。
在玻璃被测试样(或标准试样)下沉温度约2℃时,使恒温槽保温20~30min,这时以大约1A电流加热,这样的升温速度大约是0.1℃/min。
(3)升温过程中,不时晃动试管,以免液面的表面张力影响试样自由下沉。
(4)试样开始缓缓下沉后,注意观察,将每个样品上任一点到达试管上刻线时的温度逐一记录下来。
取平均值(Tx),同样也仔细记录标准试样下沉时的温度,取平均值(TS),由水银接触温度计和普通水银温度计配合读数,准确至1/100℃。
五、实验记录及结果
将实验数据记录于表3-1中,并按式(3-2)计算试样的密度。
表3-1玻璃密度测定实验记录表
顺序
Tx/℃
TS/℃
顶端
-2.70
中部
-2.50
底端
0.0012
平均
2.4969
2.8结论
通过对玻璃原料成分的检测得出,二氧化硅含量比配方中偏低,这表明可能是称取原料时引入二氧化硅的含量多的硅砂或精砂含量偏少。
检测结果显示三氧化二铁的含量偏高,这表明配合料中测定结果三氧化二铝的含量偏高,这会导致玻璃的结晶能力降低。
而氧化镁和氧化钙的含量偏低,这表明引入这两种氧化物含量多的白云石或石灰石的加入量比实际引入量偏低或白云石或石灰石未充分反应。
氧化镁含量偏低会导致高RO(碱土金属氧化物)的析晶倾向增高。
在实验过程中马弗炉中坩埚中玻璃液溢出,通过分析有可能是温度升的过高,而配方中氧化钙的含量过高,而在高温熔化时,玻璃液的黏度偏低。
随着温度的升高,玻璃液黏度下降,而使玻璃液溢出坩埚。
实验得出的玻璃制品透明度很高,表明作为澄清剂的芒硝引入量适中。
如果芒硝含量过高,在实际生产中,碱金属或碱土金属对玻璃池窑的侵蚀严重,降低窑龄,芒硝含量偏低玻璃的透明度不高,玻璃表面混浊。
第三部分参考文献
1、赵宏声,吴正明.浮法玻璃的发明与创新教育,国外建材科技2003年24卷第五期
2、姜建华.无机非金属材料工艺原理.化学工业出版社,2005
3、林宗寿.无机非金属材料工学.武汉工业大学出版社,1999
4、刘艳红.浅谈浮法玻璃生产中大比例使用碎玻璃全国性建材科技期刊——《玻璃》,2012年第6期
5、中国建筑玻璃与工业玻璃协会张佰恒张景焘
我国玻璃工业发展运行情况及分析中国建材报/2005年/04月/11日/第002版/
6、伍窟左,提高玻璃配合料质量的对策,中国玻璃2O00年第4期
7、董庆革,张迎辉,谈影响玻璃配合料质量的因素,辽宁建材
2003年第3期
8、刘晓勇刘贵海王永纯
利用窑炉烟气余热预热玻璃配合料
全国性建材科技期刊——《玻璃》2004年第6期总第177期
9、韩新生林健王晓红王桂荣
浮法玻璃配合料中炭粉粒度的研究
全国性建材科技期刊——《玻璃》2003年第5期总第170期
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